1、 可见分光光度计计量标准计量比对总结报告 组织单位： 黑龙江省质量技术监督局 主导实验室：黑龙江省计量检定测试院 1目 录1. 概述 2. 参比实验室 3. 比对技术方案 3.1 比对的依据、内容 3.2 比对的准备 3.3 比对计量标准和环境条件 4. 比对实施进度4.1 比对方法4.2 比对时间安排4.3 汇集数据的结果评定 5. 主导实验室工作报告 5.1 技术文件的准备5.2 比对仪器的准备5.3 盲样的准备 5.4 比对期间传递标准稳定性的考核 6. 比对结果 6.1 可见分光光度计检定结果汇总 6.2 盲样测量结果及结果评价 6.3 盲样测量结果及不确定度的图示 6.4 结论及问题
2、分析21.概述 可见分光光度计是最常用的分析仪器之一，是中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录列入强制检定的计量器具之一，其基本原理是吸收光谱分析法。当一束单色光通过溶液时，溶液的浓度愈大，光线强度减弱愈显著，光线强度减弱程度与欲测定物质浓度成正比。可见分光光度计广泛用于：1食品安全：食品中添加剂、防腐剂、香料、脂肪、酶、糖类、香料、矿物质、维生素等的含量分析。农药及其残留物分析检测，许多农药对人体的危害非常大, 如六六六和滴滴涕对人的肝脏组织和肝功能的损害很大, 会引起血液细胞染色体突变, 有机氯农药能透过胎盘进入胎儿体内, 危害胎儿。有机磷农药、氨基甲酸酯类农药等是神经毒物, 它抑制
3、血液和组织中的乙酰胆碱酯酶的活性, 引起神经功能混乱、出汗、精神错乱、语言失常等病症。2生物制药：分光光度计是制药行业和药检行业必备的分析仪器，在生物制药行业中测定的药物涉及生物碱、苯磺酰胺、芳胺、芳烃、巴比妥、甾体激素、咪唑、噻吩、吡啶、季胺盐、磺酰胺、氯胺酮类、醇、醛、醚、某些杂环化合物、某些糖及苷、抗生素和维生素等几大类都需要分光光度计进行检测。3环境保护：水质、大气、降雨及土壤等的监测，测定其中各类污染物的含量。环境( 包括空气、水、土壤) 中许多的对人有毒有害物质的检测, 都用到分光光度计, 如水中的木素磺酸、总氮、亚硝酸盐、总酚、总磷、总苯胺、氨氮、木质素、单宁、表面活性剂、黄腐酸
4、、酚类、苯胺类、硝基酚类化合物等对人体有毒害物质的检测分析。4医疗卫生：可利用分光光度计进行氨基酸含量的测定、测量未知蛋白溶液的浓度及含量、新生儿血清胆红的测定以及蛋白质与核酸的结构分析等。5.石油化工：石油炼油厂中, 石油所含的芳烃组成是相对稳定的, 所测得标准油品的吸收峰, 都在221 nm225nm 和251 nm255nm 处。石油的两个特征吸收峰(225nm 和254nm) 是测定炼油厂污水中的含油量时要选用的吸收波长。另外, 轻油组分( 初馏约180) 几乎无明显紫外特征吸收, 而中油( 180250) 和重油(250 280 ) , 以及蒽油( 280) 等组分在225nm 处吸
5、收较强。它代表了石油成分的主峰, 在254nm 处吸收较弱, 有时显示出某种重质油品的特性。这些分析工作, 都用分光光度计来进行。在炼油过程中, 石油在320nm 附近有一个芳烃杂质, 也是必须要用紫外可见分光光度计来检测的。3因此, 分光光度计是石油工业中非常重要的质量控制仪器。从可见分光度计应用的广泛性可以看出，如果可见分光光度计波长示值误差或者透射比不准却将直接影响测量结果的准确性和可靠性。直接危害人民的生命财产安全。因此保证分光光度计量值的准确性，对服务于地方经济的发展和保障人民生命财产安全具有重大意义。目前，黑龙江省各地市都已经建立了紫外、可见、近红外分光光度计计量标准，但多年来都没
6、有对其进行统一的量值比对工作。为促进计量工作服务经济社会发展的能力，核查我省地、市级法定计量检定机构可见分光光度计检定装置的运行情况，加强对可见分光光度计计量标准的监督管理，客观、公正、科学地反映目前我省地、市级法定计量检定机构可见分光光度计检定的综合技术水平，规范量值传递过程，保持该项目计量标准的水平，确保在地市级计量机构量值传递准确可靠。根据黑龙江省质量技术监督局党组 2014 年工作安排，定于 2014 年 10 月至 2015 年 1 月，在我省范围内组织地市级法定技术机构进行可见分光光度计计量标准计量比对（以下简称比对）。黑龙江省质量技术监督局特委托黑龙江省计量检定测试院作为主导实验
7、室，制定比对方案，以便各参加实验室在比对工作中共同遵守，确保比对工作的有序进行。2.参比实验室参加此次比对的实验室为黑龙江省各地市法定计量技术机构的实验室，共有 13 家，且都建立了可见分光光度计计量标准，参比实验室按报到次序随机抽取实验室代码及盲样代码，按实验室代码顺序进行比对实验。参比实验室代码及联系方式见表 1表 1 参比实验室代码及联系方式4序号 参比实验室 实验室 代码 联系人及电话1 哈尔滨市计量检定测试院 7G 李健隽/138450863622 齐齐哈尔市质量技术监督检验检测中心 0J 申万友/138452004823 牡丹江市质量技术监督检验检测中心 6F 田永阁/130098
8、854454 佳木斯市质量技术监督检验检测中心 1K 孟微/189036875995 大庆市质量技术监督检验检测中心 1A 周强/139045916566 鸡西市质量技术监督检验检测中心 8H 姜毅/131046777077 双鸭山市质量技术监督检验检测中心 4D 付春阳/130699012348 鹤岗市计量检定测试所 9I 迟全/139467390399 七台河市质量技术监督检验检测中心 2L 王跃/1394559727910 黑河市质量技术监督检验检测中心 2B 栾臣/1390456095411 绥化市质量技术监督检验检测中心 2C 齐跃国/1384553012312 黑龙江省垦区质量技术
9、监督检验检测中心 5E 王玉晶/1584639813313 伊春市质量技术监督检验检测中心 3M 王德成/045837720073.比对技术方案 3.1 比对的依据、内容 JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程JJF 1117-2010计量比对技术规范 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示 本次比对的内容分为两部分： 第一部分：参比实验室使用本单位的计量标准器对比对样品可见分光光度计（由主导实验室提供），依据 JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程进行检定，出具检定证书并给出定级结论。 第二部分：检定完毕后，各实验室按照 JJG
10、178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程的 6.3.2 波长最大允许误差检定方法，用检定完成的可见分光光度计测量干涉滤光片盲样特征透射峰峰值波长。按照主导实验5室对待测盲样规定的测定波长要求，测量并给出盲样透射比值。各参比实验室根据实验内容自行设计原始记录，进行数据处理及不确定度评定，出具比对结果报告。3.2 比对的准备各参比实验室，配备好完整的比对计量标准（符合 JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程要求），并具有有效期内的量值溯源证书，在上交比对结果报告时还需要提供主标准器（干涉滤光片和/或钬镨滤光片、可见光区透射比滤光片）近 3 年来量值溯源证书
11、复印件。参加比对的人员至少 2人，并携带能够证明具有可见分光光度计检定资质的计量检定员证及复印件（复印件比对期间上交）。3.3 比对所用标准器及标准样品表 2 标准器及标准样品列表序号 设备名称 技术参数1 可见分光光度计（由主导实验室准备）波长范围：325 nm1100 nm分辨率：0.1 nm，波长示值误差2 nm透射比范围：（0100）%透射比误差：0.3 %光谱带宽：2 nm2可见光区透射比盲样（滤光片及 /或溶液）（由主导实验室准备）测定波长：400 nm（溶液）测定波长：440 nm（滤光片）3 干涉滤光片盲样（由主导实验室准备） 名义值在 450 nm600 nm3.4 比对计量
12、标准和环境条件参比实验室应携带本单位建立可见分光光度计社会公用计量标准所采用的标准器，所有计量标准器均需具有有效期内的溯源证书原件。比对场所（国家量仪产品质量监督检验中心五楼光学实验室）,环境条件：6表 3 环境条件室温（） 湿度（%RH） 其他因素1035 85 附近无强的机械振动和 电磁干扰4. 比对实施进度4.1 比对方法采用固定地点比对方式，按时间排列，在国家量仪产品质检中心（哈尔滨市松北区创新二路 1218 号国家级产品质量监督检验中心）五楼光学实验室进行比对实验。4.2 比对时间安排参比实验室按报到次序随机抽取实验室代码及盲样代码，按实验室代码顺序进行比对实验。实验室代码编码规则为
13、阿拉伯数字 09 加上英文字母A、B、 C、 。表 4 比对时间安排时间 内容安排10 月 13 日10 月 26 日 主导实验室测量及准备10 月 27 日 上午（9:0011:30）：1A、2B；下午（13:3016:00）：3C、4D10 月 28 日 上午（9:0011:30）：5E、6F；下午（13:3016:00）：7G、8H10 月 29 日 上午（9:0011:30）：9I、0J；下午（13:3019:00）：1K、2L、3M10 月 30 日11 月 7 日 参比实验室将补充后的完整的比对结果上交主导实验室(以邮戳时间为准)11 月 8 日11 月 15 日 主导实验室根据各
14、参比实验室的比对结果进行数据统计分析，形成比对总结报告初稿11 月下旬（具体时间另行通知）比对总结会议，讨论比对总结报告初稿，形成最终比对总结报告7注：如遇特殊情况，时间提前或顺延。另经比对组织方同意，伊春市质量技术监督检验检测中心作为增补实验室参加此次比对工作。4.3 汇集数据的评定结果比对实验的第一部分按检定结果定级，主导实验室对定级结果进行评定，给出合格与否结论。比对的第二部分采用 En值法进行评定，计算公式如下：2reflabnUyx式中， 参比实验室的测量结果；xy主导实验室的测量结果；参比实验室测量结果的不确定度；labU主导实验室测量结果的不确定度；ref和 均为 k=2 的扩展
15、不确定度。labref判定原则： 1满意；nE 1不满意。5. 主导实验室的工作报告可见分光光度计作为常用的分析仪器，广泛地用于科研、生产、国防等各个领域，已列入我国强制检定计量器具目录。为了加强对可见分光光度计计量标准的监督管理，确保检定结果准确、一致、可靠，省局组织可见分光光度计计量标准量值比对。为了圆满完成本次比对工作，主导实验室黑龙江省计量检定测试院研究院根据省质监局要求，做了比较充分的准备和认真的组织工作。主导实验室根据比对工作的需要，参照相关的技术文件，起草了可见分光光度计计量标准比对实施方案， 并于 2014 年 10 月 13 日在国家级产品质8量监督检验中心召开会议，经与有关
16、专家讨论、修改后得到全体参比实验室的确认。 实施细则包括比对目的、依据、组织、实施、要求、结果报告、结果评价和保密规定等部分。在比对的组织和职责部分详细的规定了主导实验室的任务、要求和职责；在比对要求部分，对参比实验室和人员的资质、比对时间、检定项目、检定方法、盲样测定方法、结果报告格式、报告完成时间和不确定度评定等做了详细的说明，确保了此次比对的顺利进行。 5.1 技术文件的准备 为了解、掌握参加比对实验室计量标准的基本情况，在本次比对进行中，对参加比对实验室的建标情况、计量标准器及主要配套设备进行了一次调查，现将调查情况列于表 5 中。表 5 参比各实验室标准器配置情况参比实验室 标准器及
17、主要配套设备 型号/出厂编号 生产厂家 不确定度/准确度等级/ 最大允许误差 末次检定单位/检定 日期钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H656,P235 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2013.12.02可见光区透射比滤光片 无/G768 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.65 黑龙江省计量检定测试院/2013.12.02哈尔滨市计量 检定测试院杂散光滤光片 无/Z562 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2013.12.02干涉标准滤光片 无/B760 黑龙江省计量检
18、定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.01.15钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H673,P673 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.01.15可见光区透射比滤光片 无/G791 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.01.15齐齐哈尔市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z557 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.01.15干涉标准滤光片 无/013，014，015 黑龙江省计量
19、检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.10可见光区透射比滤光片 无/G312 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.65 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.10牡丹江市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z466 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.10佳木斯市质量技术监督检验 干涉标准滤光片无/G4104,G4105,G4106,黑龙江省计量检定测试院U=1.0nm,k=2.09黑龙江省计量检定测试院/2014.02.1710钬玻璃镨钕玻璃标准滤光
20、片 无/H628,P0415 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.02.17可见光区透射比滤光片 无/G049 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.02.17检测中心杂散光滤光片干涉标准滤光片 无/B684 黑龙江省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.21钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H589 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.21可见光区透射比滤光片 无/G049 黑龙江省计
21、量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.21大庆市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z466 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.21钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H667,P667 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.17可见光区透射比滤光片 无/G785 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.17鸡西市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z553
22、黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.17干涉标准滤光片 无/B531 黑龙江省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.24钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/HP78 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院 2014.03.24双鸭山市质量技术监督检验检测中心可见光区透射比滤光片 无/A043 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院 2014.03.2411杂散光滤光片干涉标准滤光片 无/B633 黑龙江
23、省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院 2014.03.24钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H531,P531 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.04可见光区透射比滤光片 无/A072 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.04鹤岗市计量检定测试所杂散光滤光片 无/Z450 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.04干涉标准滤光片 无/B6308 黑龙江省计量检定 测试院 U=
24、1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.18钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H669,P669 黑龙江省计量检定 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.18可见光区透射比滤光片 无/G787 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.18七台河市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z544 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.18干涉标准滤光片 无/430,431,432 黑龙江省计量检定 测试院 U=
25、1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.10可见光区透射比滤光片 无/G120 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.65 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.10黑河市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片无/Z574-220,NIM-360, NIM-420黑龙江省计量检定测试院Urel=2.510-4%,k=2.09黑龙江省计量检定测试院/2014.03.1012干涉标准滤光片 无/B530 黑龙江省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.21钬玻璃镨钕玻璃标准滤光片 无/H56 黑龙江省计量检定
26、 测试院 U=0.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.21可见光区透射比滤光片 无/G054 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.65 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.21绥化市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z31 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.21干涉标准滤光片 无/B625 黑龙江省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.27钬玻璃镨钕标准滤光片 无/H519，P519 黑龙江省计量检定 测试院 U=0
27、.3nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.27可见光区透射比滤光片 无/G613 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.65 黑龙江省计量检定测试院/2014.08.27黑龙江省垦区质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片无/Z435 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09黑龙江省计量检定测试院/2014.08.27干涉标准滤光片 无/101 黑龙江省计量检定 测试院 U=1.0nm,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.03可见光区透射比滤光片 无/G782 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=0.5%,k=2.6
28、5 黑龙江省计量检定测试院/2014.03.03伊春市质量技术监督检验检测中心杂散光滤光片 无/Z555 黑龙江省计量检定 测试院 Urel=2.510-4%,k=2.09 黑龙江省计量检定测试院/2014.05.05135.2 比对仪器的准备 本次比对所用的仪器是由北京普析通用仪器有限责任公司提供的 T6 新悦型可见分光光度计，出厂编号：23-1610-01-0304。图 1为了保证仪器的量值准确可靠，采用溯源至中国计量科学研究院的计量标准器（证书号为：GXcl2014-2812（氧化钬滤光片）、GXcl2014-2811（可见光区透射比标准滤光片），检定日期都为 2014 年 9 月 2
29、日）对仪器进行测量考核。根据比对时间安排，考虑到比对过程持续 3 天，为了保证仪器在比对进行过程中的技术状况稳定，主导实验室进行了充分的前期试验，从 2014 年 10月 13 日至 2014 年 10 月 26 日每隔一天对仪器的主要计量性能指标及其稳定性进行了考核，数据如下表：表 6 可见分光光度计主要计量性能及稳定性考核表考核样品：氧化钬滤光片，波长范围：（200700）nm日期 波长标准值（nm） 361.0 418.6 446.0 453.6 484.8 536.6 637.9359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.610-13 波长实测值（n
30、m） 359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.614359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6平均值（nm） 359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6示值误差（nm） -0.6 0.0 0.4 0.0 -0.2 0.0 0.7359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6波长实测值（nm）359.5 418.6 446.5 453.6 484.6 536.5
31、 638.7平均值（nm） 359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.610-15示值误差（nm） -0.6 0.0 0.4 0.0 -0.2 0.0 0.7359.4 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.6359.5 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.6波长实测值（nm）359.5 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.6平均值（nm） 359.5 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.610-17示值误差（nm） -0.5 0.
32、0 0.3 0.0 -0.2 0.0 0.7359.5 418.7 446.4 453.5 484.6 536.6 638.5359.4 418.6 446.4 453.5 484.7 536.6 638.5波长实测值（nm）359.4 418.6 446.4 453.6 484.7 536.6 638.5平均值（nm） 359.4 418.6 446.4 453.5 484.7 536.6 638.510-19示值误差（nm） -0.6 0.0 0.4 0.1 -0.1 0.0 0.6359.5 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6359.4 418.7 4
33、46.3 453.6 484.7 536.6 638.6波长实测值（nm）359.4 418.6 446.3 453.6 484.7 536.6 638.6平均值（nm） 359.4 418.6 446.3 453.6 484.7 536.6 638.610-21示值误差（nm） -0.6 0.0 0.3 0.0 -0.1 0.0 0.7359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.5359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.5波长实测值（nm）359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638
34、.5平均值（nm） 359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.510-23示值误差（nm） -0.6 0.0 0.4 0.0 -0.2 0.0 0.6359.4 418.6 446.4 453.6 484.6 536.6 638.6359.5 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.710-26 波长实测值（nm）359.5 418.5 446.3 453.6 484.5 536.6 638.615平均值（nm） 359.5 418.6 446.3 453.6 484.6 536.6 638.6示值误差（nm） -0.5 0.0
35、 0.3 0.0 -0.2 0.0 0.7=Max( 平均 )-Min( 平均 ) 0.1 0.0 0.1 0.1 0.1 0.0 0.1表 6.1 可见分光光度计主要计量性能及稳定性考核表考核样品：标准滤光片，测量波长：440nm、546 nm、635 nm440nm 546 nm 635 nm日期透射比标准值（%T） 10.22 19.44 30.17 10.81 19.19 29.77 8.67 15.71 23.3110.38 19.59 30.29 10.83 19.11 29.67 8.77 15.72 23.3510.38 19.59 30.29 10.83 19.11 29.6
36、7 8.77 15.72 23.35透射比实测值（%T） 10.39 19.59 30.29 10.83 19.11 29.67 8.77 15.72 23.35平均值（%T） 10.38 19.59 30.29 10.83 19.11 29.67 8.77 15.72 23.3510-13示值误差（%T）0.16 0.15 0.12 0.02 -0.08 -0.10 0.10 0.01 0.0410.38 19.58 30.27 10.83 19.11 29.68 8.79 15.72 23.3410.37 19.57 30.26 10.83 19.12 29.68 8.79 15.72 2
37、3.34透射比实测值（%T） 10.37 19.57 30.26 10.83 19.12 29.68 8.78 15.72 23.34平均值（%T） 10.37 19.57 30.26 10.83 19.12 29.68 8.79 15.72 23.3410-15示值误差（%T）0.15 0.13 0.09 0.02 -0.07 -0.09 0.12 0.01 0.0310.37 19.59 30.29 10.83 19.11 29.67 8.77 15.72 23.3510.37 19.58 30.29 10.84 19.12 29.68 8.77 15.72 23.35透射比实测值（%T）
38、 10.37 19.58 30.29 10.84 19.12 29.68 8.77 15.72 23.35平均值（%T） 10.37 19.58 30.29 10.84 19.12 29.68 8.77 15.72 23.3510-17示值误差（%T）0.15 0.14 0.12 0.03 -0.07 -0.09 0.10 0.01 0.0410.38 19.59 30.29 10.83 19.11 29.67 8.75 15.72 23.3510.37 19.59 30.29 10.82 19.12 29.69 8.75 15.73 23.34透射比实测值（%T） 10.37 19.59 3
39、0.29 10.82 19.12 29.69 8.76 15.73 23.33平均值（%T） 10.37 19.59 30.29 10.82 19.12 29.69 8.75 15.73 23.3410-19示值误差 0.15 0.15 0.12 0.01 -0.07 -0.08 0.08 0.02 0.0316（%T）10.38 19.59 30.29 10.83 19.11 29.69 8.75 15.72 23.3510.37 19.59 30.28 10.82 19.13 29.69 8.75 15.72 23.35透射比实测值（%T） 10.37 19.59 30.27 10.82
40、19.12 29.68 8.75 15.72 23.35平均值（%T） 10.37 19.59 30.28 10.82 19.12 29.69 8.75 15.72 23.3510-21示值误差（%T）0.15 0.15 0.11 0.01 -0.07 -0.08 0.08 0.01 0.0410.38 19.59 30.27 10.82 19.13 29.67 8.75 15.73 23.3410.38 19.57 30.26 10.82 19.13 29.67 8.76 15.72 23.34透射比实测值（%T） 10.38 19.57 30.27 10.82 19.13 29.67 8.
41、75 15.72 23.34平均值（%T） 10.38 19.58 30.27 10.82 19.13 29.67 8.75 15.72 23.3410-23示值误差（%T）0.16 0.14 0.10 0.01 -0.06 -0.10 0.08 0.01 0.0310.38 19.56 30.27 10.83 19.12 29.68 8.77 15.72 23.3510.38 19.56 30.28 10.83 19.12 29.68 8.77 15.72 23.34透射比实测值（%T） 10.35 19.57 30.29 10.83 19.11 29.67 8.77 15.72 23.34
42、平均值（%T） 10.36 19.56 30.298 10.83 19.12 29.68 8.77 15.72 23.3410-26示值误差（%T）0.14 0.12 0.11 0.02 -0.07 -0.09 0.10 0.01 0.03T=Max(T 平均 )-Min(T 平均 ) 0.02 0.03 0.03 0.02 0.01 0.02 0.04 0.01 0.01可见分光光度计计量标准装置波长不确定度为： U =0.3nm （ k =2） ，透射比不确定度为： UT=0.5 %（ k =2），根据稳定性实测值波长示值误差最大变化：0.1 nm，透射比示值误差最大变化：0.04%，在
43、7 天稳定性考核中波长： max=1/3 U , Tmax1/3 UT。因此可以认定仪器的稳定性满足比对要求。5.3 盲样的准备 根据比对的要求，黑龙江省计量检定测试院专门配置了盲样滤光片和盲样溶液。为了保证盲样滤光片和盲样溶液及参比溶液的稳定、准确、量值可靠，黑龙江省计量检定测试院采用经有效溯源的一级标准双光束紫外可见分光光度计及国家一级标准物质石英透射比吸收池分别对盲样滤光片和盲样溶液行了定值，定值日期为 2014 年 09 月 02 日，特征值分别如表 7 所示：17表 7.1 盲样中性滤光片特定波长下透射比值表盲样代码 A3 A4波长（nm） 440 440透射比（%T） 14.98
44、14.76表 7.2 盲样干涉滤光片定值波长盲样代码 a b透射比峰值强度（%T）67.2 73.0波长（nm） 542.7 548.7表 7.3 溶液标准物质在特定波长下的透射比值表（以空白溶液做参比）盲样代码 113、1+13+波长（nm） 400透射比（%T） 41.385.4 比对期间传递标准稳定性的考核 根据比对实施细则的规定，主导实验室在比对开始和比对结束分别对盲样进行了测定，具体数据列表如下： 表 8.1 比对始末盲样中性滤光片特定波长下透射比值表日期 参数 440（A3） 440（A4）14.98 14.7614.98 14.76实测值（%T）14.98 14.7610.27平
45、均值（%T） 14.98 14.7614.98 14.7614.97 14.76实测值（%T）14.97 14.7610.29平均值（%T） 14.97 14.76比对始末平均值变化（%T） 0.01 0.00表 8.2 比对始末盲样干涉滤光片定值表日期 参数 （A3） （A4）542.70 548.70542.70 548.70波长实测值 （nm）542.70 548.7010.27波长平均值 542.70 548.7018（nm）542.70 548.70542.80 548.70波长实测值 （nm）542.70 548.7010.29波长平均值（nm） 542.70 548.70比对始末
46、平均值变化（nm） 0.00 0.00表 8.2 比对始末盲样溶液定值表日期 参数 （1+13+）41.3841.38实测值（%T）41.3710.27平均值（%T） 41.3841.3841.38实测值（%T）41.3810.29平均值（%T） 41.38比对始末平均值变化（%T） 0.00参考 JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程计量技术指标要求，盲样滤光片和盲样溶液比对始末标准值的变化相对于比对用级可见分光光度计的波长及透射比示值误差（B 段，波长：1.0nm,透射比0.2%，按照上表所示比对始末，盲样滤光片透射比平均值变化（%T）：0.01%0.2%；盲样溶
47、液透射比平均值变化（%T）：0.00%0.2%；盲样干涉滤光片比对始末平均值变化：0.00 nm1.0nm）可以忽略，因此该传递标准稳定性符合量值比对要求。6. 比对结果6.1 可见分光光度计检定结果表 9 参比实验室检定结果汇总序号 参比实验室 检定结果1 哈尔滨市计量检定测试院 符合 级2 齐齐哈尔市质量技术监督检验检测中心 合格3 牡丹江市质量技术监督检验检测中心 符合 级4 佳木斯市质量技术监督检验检测中心 合格 级5 大庆市质量技术监督检验检测中心 准予作 级使用196 鸡西市质量技术监督检验检测中心 级7 双鸭山市质量技术监督检验检测中心 符合 JJG178-2007 规程 级8
48、鹤岗市计量检定测试所 级9 七台河市质量技术监督检验检测中心 合格10 黑河市质量技术监督检验检测中心 级 B 段 合格11 绥化市质量技术监督检验检测中心 级合格12 黑龙江省垦区质量技术监督检验检测中心 符合 级13 伊春市质量技术监督检验检测中心 作 级 使用6.2 盲样测量结果及结果评价 盲样干涉滤光片、盲样中性滤光片、盲样溶液的比对结果评价使用 En 值方法，传递标准在比对期间的不稳定性对测量结果影响非常小，可忽略不计。表 10 盲样干涉滤光片（a）代码 参比实验室 x(nm) y(nm) Ulab(k=2)(nm) Uref(k=2)(nm) NE7G 哈尔滨市计量检定测试院 54
49、3.38 542.70 0.4 0.58 0.970J 齐齐哈尔市质量技术监督检 验检测中心 542.2 542.70 1.1 0.58 0.408H 鸡西市质量技术监督检验检 测中心 543.4 542.70 4.6 0.58 0.044D 双鸭山市质量技术监督检验 检测中心 542.95 542.70 2.4 0.58 0.102L 七台河市质量技术监督检验 检测中心 543.00 542.70 / 0.58 无效3M 伊春市质量技术监督检验检 测中心 543.2 542.70 4.6 0.58 0.03表 11 盲样干涉滤光片（b）代码 参比实验室 x(nm) y(nm)Ulab(k=2)(nm)Uref(k=2)(nm)EN6F 牡丹江市质量技术监督检验 检测中心 548.80 548.70 4.6 0.58 0.0051K 佳木斯市质量技术监督检验 检测中心 549.00 548.70 1.2 0.58 0.181A 大庆市质量技术监督检验检 548.8 548.70 0.2 0.58 0.2720测中心9I 鹤岗市计量检定测试所 54
