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白子菜不同药用部位挥发油的含量测定及其气相色谱-质谱联用.doc

1、使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 1 浅谈 作者 : 冼寒 梅 , 周 蓉, 刘 雯 , 覃 洁 萍 【 摘 要 】 目 的 测 定 白 子 菜 不 同 药 用 部 位 中 挥 发 油 的 含 量 并 对 其 化 学 成 分 进 行 分 析 。 方 法 以 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 挥 发 油, 并 用 气 相色 谱-质谱(gc-mc ) 联用 仪 进 行分析。 结 果白子菜 不 同部位挥 发 油的含量 在 0.245% 2.379% 之间, 经 gc-ms 分析 鉴别出 44 种化学成 分 。 其中在根 、 茎、 叶 挥发油中分别鉴定出

2、31 ,25 和 27 种化 学 成 分 , 有 14 种 成 分 为 3 个 药 用 部 位 所 共 有 。 结 论 白 子 菜 不 同 药 用 部 位 挥 发 油 的 含 量及其化 学 成分 存在 一 定的差异 , 其中以 - 石竹烯、 - 荜 澄茄烯、 大 叶 香烯 d 含量 较高。 【关键词 】 白子菜 色谱- 质谱联 用 挥发油 成分 abstract :objectiveto determine the contents of the essential oils in different parts of gynura divaricata (l.)dc. and analyze

3、 their chemical compositions. methodsthe essential oils of different parts of gynura divaricata (l.)dc. were extracted by the method of steam distill and analyzed by gc-ms.resultsthe contents of essential 使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 2 oils from different parts of gynura divaricata (l.)d

4、c. ranged from 0.245% to 2.379% , 44 compounds in the essential oils from different parts of gynura divaricata (l.)dc. were identified by gc-ms. conclusionthe results indicated that the contents of the essential oils extracted from the different parts of gynura divaricata (l.)dc. and their chemistry

5、 composition were of great diversity. the content of the essential oil in root is the highest. the higher chemical components in the essential oil are alpha.- -cadiene and germacrene d. key words : gynura divaricata (l.)dc. ; gc-ms; essential oil 白子菜是 菊 科植物白 子 菜 gynura divaricata (l.)dc. 的全草。 主 产 于

6、广 西 , 在 南 方 各 省 均 有 分 布 。 具 有 清 热 凉 血 、 活 血 止 痛 、 止 血 之 效 。 主 治 咳 嗽 、 疮 疡 、 烧 烫 伤 、 跌 打 损 伤 、 风湿 关 节痛 、崩 漏 、外 伤出 血 等症 1 。民 间 以 白 子 菜 作 为 食 药 两 用 , 广 泛 用 于 治 疗 高 血压病 、 高 脂血症及 糖 尿病等 , 故 有 神仙草使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 3 之 称 。 据 现 代 研 究 表 明 , 白 子 菜 具 有 较 高 的 营养成分2 ,3 。 主 要 含 有 挥 发 油 、 槲 皮

7、 素、 - 谷 甾 醇 等 成 分 。 对 白 子 菜 的 化 学 成 分 已有 所 研究 4 ,但 挥 发油 成 分的 研究 未见 报 道 。 本 文 采 用 水 蒸 气 蒸 馏 法 测 定 白 子 菜 不 同药用部位挥发油的含量,并用气相色谱- 质谱(gc-mc) 联用法分离鉴定了各药用部位 中 挥 发 油 的 化 学 成 分 , 为 白 子 菜 的 进 一 步 研 究和开发 提 供科学依 据 。 1 仪 器与材料 1.1 仪器 agilent hp6890/5973n gc-ms 联 用 仪 ( 美 国 惠 普 公 司 ) ; 色 谱 柱 为 hp-5ms 5%phenyl methyl

8、 siloxane ( 30 ) 弹性石英 毛 细管柱; g1701da msd 化学工作 站;挥发 油 提取器。 1.2 药材 2007-04 采 自 广 西 隆 安 县 , 为 栽 培 品 种 , 经 广 西 中 医 学 院 中 药 鉴 定 教 研 室 蔡 毅教授鉴定为菊科植物白子菜 gynura divaricata (l.)dc. 。 2 方法 2.1 挥发 油 的 提 取 按 2005 年 版 中 国 药 典 ? 部附 录 xd 挥 发 油测 定 法 ( 甲法 ) 水 蒸 气蒸 馏法 测定白子 菜 各药用部 位 中挥发油 的 含量 5, 分 别 取 白 子 菜 新 鲜 根 、 茎 、

9、 叶 各 适 量 , 置 烧使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 4 瓶中, 加 适 量水与沸 石 2 3 粒, 振摇混合 后 , 连 接 挥 发 油 提 取 器 与 回 流 冷 凝 管 。 自 冷 凝 管 上 端 加 水 使 充 满 提 取 器 的 刻 度 部 分 , 并 溢流 入 烧瓶 为止 。 缓缓 加热 , 使其 微沸 约 5 h ,测 定 其 挥发 油 含 量 。白 子 菜 各 部位 挥发 油 含 量 最 高 的 为 2.379% , 最 低 的 为 0.245% 。 挥发油呈 黄 色透明 , 为 比水轻的 油 状 液 体 , 具 有 浓

10、郁 的 特 殊 香 味 。 用 醋 酸 乙 酯分 别 萃取 出各 部 位挥 发油 , 定容 ,4 环 境 中 保 存 备 用 , 进 行 gc-ms 分 析 。 2.2 gc-ms 实 验 条 件 取 一 定 浓 度 的 白 子 菜 各 部 位 挥 发 油 注 入 agilent hp6890/5973n gc-ms 联用仪进行分 析 。 2.2.1 色谱条 件柱温 130 ,以 4 /min 升温至 138 , 保 持 10 min ; 再以 30 /min 升温至 280 保持 2 min 。 载 气 为 高 纯 he , 进 样口温度 250 ;载 气流量为 1 ml/min ; 进样量

11、 ; 分 流 比 10 1 。 2.2.2 质谱条件 e i 电 离方式, 电 离电压 70 ev , 离子源 温度 230 ; 四极 杆温 度 150 ; 倍增电压 1247v ; 发射 电 流 ; 接口温 度 250 ; 质 量范围 45 350amu 。 3 结使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 5 果 3.1 白子菜不同药材部位挥发油的 含量和物 理 性状见表 1。表 1 白子菜 (新鲜 ) 不 同 药 材 部 位 挥 发 油 的 含 量 及 色 泽 药 材 部 位 相 对 含 量( 略) 3.2 白 子 菜 各 药 用 部 位 挥 发 油

12、 的 gc-ms 分 析 将 白 子 菜 各 药 用 部 位 提 取 得 到 的 挥 发 油 注 入 agilent hp6890/5973n gc-ms 联用仪进 行 分离、 鉴 定 。 其 中 根 、 茎 、 叶 提 取 得 到 的 挥 发 油 分 别 分离得出 56 ,31 ,49 个色谱峰 ; 采用气相 色 谱 数 据 处 理 系 统, 以 峰 面 积 归 一 化 法 测 得 其 中 各 组 分 相 对 百 分 含 量 。 各 药 用 部 位 挥 发 油的 gc-ms 分析的总 离 子流图结 果 见图 1 3 。 经 hp msd 化 学 工 作 站 应 用 nist98 标 准 质

13、谱 图 库 和 wiiey 质 谱 图 库 进 行 检 索 , 并 结 合 有 关 文 献 图 谱 解 析 , 共 鉴 定 出 44 种成分。在已 鉴 定出的成 分 中,根、 茎、叶挥 发 油中分别 是 31 ,25 和 27 种化 学 成 分 , 其 中 有 14 种 成 分 为 3 个 部 位 所 共有。 其 余 的挥发油 成 分有待于 进 一步鉴定 。 结 果 见 表 2 。表 2 白 子 菜 不 同 药 材 部 位 挥 发油的 gc-ms 的分析结 果 (略) 4 讨 论 白 子 菜 的 挥 发 油 为 透 明 的 黄 色 油 状 液使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/

14、,分享文档快乐生 活快乐无阻 6 体。 有浓郁 的特殊香 味 。 在 鉴定出 的成分中 , 白 子 菜 新 鲜 根 、 茎 、 叶 所 含 的 已 鉴 定 出 的 成 分 分 别 占 已 分 离 出 挥 发 油 组 分 总 量 的 70.73% , 90.93% 和 50.83% 。 其中 14 种成 分 为 白 子 菜 根 、 茎 、 叶 所 共 有 。 在已鉴 定 出 的 白 子 菜 挥 发 油 各 组 分 中 , 相 对 含 量 较 高的几种组分主要有 - 石 竹 烯 ( 根 含 13.34%), v- 榄 香 烯 ( 叶 含 10.63%), - 荜 澄茄烯 ( 茎含 43.37%),

15、 - 荜澄 茄烯(根 含 15.28% 、 茎含 19.64%、), - 杜 松 萜烯 (叶 含 20.82% ) ,大叶香 烯 d (根含 14.41%)。 其 挥 发 油 在 不 同 药 用 部 位 的 相 对 含 量 也 有 一 定 的 差 异 , 如 - 石 竹 烯 ( 根 13.34% 、茎 3.72% 、叶 4.35%), v- 榄香烯( 根 4.00% , 茎 6.26% ,叶 10.63% ) ,植醇( 根 0.51% , 茎 2.84%,叶 2.27% ) 等。 在 已鉴定的 组分中, 白 子菜根、 茎 、 叶 3 个不 同药用部 位 挥 发 油 的 成 分 差 异 较 大,

16、 其 中 以 根 所 含 成 分 最 为 丰 富 。 在 根 、 茎 、 叶 挥 发 油 中 共 有 的 成 分 是 古 巴 烯 , - 石竹烯, - 石竹烯,v- 榄 香烯, - 榄 香烯, - 荜 澄茄烯, - 衣兰烯, 大 叶香烯 d,( z )- - 金合 欢烯,植 醇 , - 杜松使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 7 醇, - 桉 叶 油 醇 , (z ,z )-9 ,12- 十 八 二 烯 酸,二十 烷 这 14 种成分。而一 些 成分如 4- 蒈烯、 - 古芸烯、榄香醇、四十三烷只在根 挥 发 油 中 检 出 ,8- 十 八 烯 酸

17、 甲 酯 、 蛇 床 烯 只 在茎挥发 油 中检出 , - 杜松萜烯 、 别香橙烯 、 艾 里 莫 酚 烯 、 匙 叶 桉 油 烯 醇 、 六 氢 金 合 欢 丙 酮 、 环 二 十 炔 只 在 叶 挥 发 油 中 检 出 。 由 实 验 结 果 可 知 , 白 子 菜 的 挥 发 性 成 分 较 多 , 这 些 成 分 的 鉴 定 为 白 子 菜 的 深 入 研 究 与 开 发 提 供 了 参 考 , 也 为 白 子 菜 在 医 药 上 的 应 用 提 供了理论 依 据。 【 参考文 献】 1 国家中医 药 管理局 中 华本草 编委会. 中 华 本 草 m . 上海: 上 海 科 学 技 术

18、出版社,1999:7841. 2 郭 巨 先, 杨 暹. 华 南 主 要 野 生 蔬 菜 氨基酸含 量 及营养价 值 评价 j . 中 国野生植 物资源,2001,20(6):63. 3 杨 暹, 郭巨先. 华 南主要野 生 蔬菜的 基 本 营 养 成 分 分 析 j . 食品科 学,2002,23(11):121. 使用前删除此 我爱浪漫樱花 文档主页:http:/ ,分享文档快乐生 活快乐无阻 8 4 胡 勇 , 李维林, 林厚文, 等. 白背 三 七 地 上 部 分 的 化 学 成 分 j . 中国天然药 物,2006,4(2):156. 5 国 家 药 典 委 员 会. 中 国 药 典,? 部 s . 北京: 化学工业 出 版社,2005 :57.

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