1、1一、试剂的配制：2M 硫酸溶液：56mL 浓硫酸溶于 944mL 蒸馏水中。过硫酸铵溶液：12g 过硫酸铵溶于 500mL 蒸馏水中。钼酸铵溶液：钼酸铵在 110烘干一个半小时，用电子天平称取 7g，称准至 0.001g，溶于约 500mL 蒸馏水中，加入 0.2g 酒石酸锑钾及 80mL 浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至 1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中，保质期 2 个月。抗坏血酸溶液：称取 17.6g 抗坏血酸溶于约 500mL 蒸馏水中，加0.2gEDTA 及 8mL 甲酸，用蒸馏水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，保质期 1个月。10%盐酸羟胺溶液：10g 盐酸羟胺溶于 90mL 蒸馏
2、水中，贮于棕色瓶中。0.12%邻啡啰啉溶液：0.12g 邻啡啰啉溶于 40mL 蒸馏水中，加热至 80（77时拿下） ，使其溶解，稀释至 100mL，贮存于棕色瓶中，暗处保存一周。二、磷标准曲线：1、磷酸根标准溶液的配制：称取 0.7165g 预先在 100105干燥过的磷酸二氢钾（分析纯） ，溶于约500mL 蒸馏水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置12小时，此溶液 1L 含 0.5g 磷酸根离子，再吸取 10mL 此溶液移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1L 含 0.02g 磷酸根离子（ PO43 ）。m（KH2PO4） 0.7165gm（PO4
3、 3 ）=M（PO4 3 ）=94.97 g/molM（KH2PO4） 136.09g/mol=0.5g即 1L 溶液中，n（PO4 3 ）=0.5g/L稀释 0.5g/L10mL250mL n（PO4 3 ）=0.02g/L251mL 此溶液移入 50mL 容量瓶中，n（PO4 3 ）=0.02g/L50=0.0004 g/L=0.4 mg/L2、磷标准曲线的绘制：用 10mL 吸量管移 0mL，1mL（109） ，2mL（108） ，3mL（107） ，4mL（106） ， 5mL（105 ）于 50mL 容量瓶中，浓度分别为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L） 。6 个
4、容量瓶中各加入适量（25mL）蒸馏水，各加入 5mL 钼酸铵溶液，摇匀，再加入 3mL 抗坏血酸溶液，然后稀释至刻度，摇匀，室温下静置10min，于 710.0nm 波长处用 1cm 比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度，X 值为吸光度，Y 值为浓度分光光度计操作步骤：选择波长 710.0nm，放入样品，依次为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L） ，1 号吸光度调零，放入样品，确认，显示2标样数为 3，调为 6。对应：1 号标样浓度 0.000 测得吸光度 0Abs2 号标样浓度 0.400 0.0643 号标样浓度 0.800 0.1324 号标样浓度 1.200 0.18
5、05 号标样浓度 1.600 0.2486 号标样浓度 2.000 0.315确认，出曲线，C=6.434A-0.007，r=0.9993、电脑绘制曲线（Excel 绘制）：插入图表XY 散点图无数据折线散点图系列添加X、Y 值完成右键点击折线添加趋势线选项显示公式，显示 R 平方值确定X 值(Abs)： 0 0.064 0.132 0.180 0.248 0.315 Y 值(mg/L): 0 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000y = 6.4258x - 0.0056R2 = 0.9983-0.500.511.522.50 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
6、0.3 0.35系 列 1线 性 (系 列 1)三、铁标准曲线：1、铁标准溶液的配制：（NH4）2Fe（SO4）26H2O 分子量 392.14g/mol，十二水合物分子量 500.22 g/mol（称量 0.8958g）称取 0.702g 六水合硫酸亚铁铵溶于水，加 10mL25%硫酸溶液，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液 1L 含 0.1g 铁离子溶液，静置12 小时，吸取上述溶液 10mL，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1L含 0.01g 铁离子。0.702gm(Fe2+)=55.84g/mol=0.1g3392.14 g/mol即 1L 溶液中，n(
7、Fe 2+)=0.1g/L稀释10mL100mL n(Fe2+)=0.1g/L10=0.01g/L1mL 此溶液移至 50mL 容量瓶中，n(Fe 2+)=0.01g/L50=0.0002g/L=0.2mg/L2、铁标准曲线的绘制：用 10mL 吸量管移 0mL，1mL（109） ，2mL（108） ，3mL（107） ，4mL（106） ， 5mL（105 ）于 6 个 50mL 容量瓶中，浓度分别为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0（mg/L） 。6 个容量瓶中各加入适量（25mL）水，26 号各加入 1cm 刚果红试纸，1：1 盐酸几滴，至试纸变蓝，6 个瓶再各加入 1mL 盐酸
8、羟胺溶液，2mL 邻啡啰啉溶液，摇匀，26 号再各加几滴 1：1 氨水，将试纸调为红色，加水定容至刻度，摇匀，室温下静置 10min，于 510.0nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度，X 值为吸光度，Y 值为浓度。分光光度计操作步骤：选择波长 510.0nm，放入样品，依次为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1 号吸光度调零，确认，显示标样数为 3，调为6。对应：1 号标样浓度 0.000 测得吸光度 0Abs2 号标样浓度 0.200 0.1163 号标样浓度 0.400 0.2404 号标样浓度 0.600 0.3395 号标样浓度 0.800 0.4656 号标样浓度 1.000 0.574确认，出曲线， C=1.743A-0.003，r=1.0003、电脑绘制曲线（Excel 绘制）：同磷标准曲线一样。X 值(Abs)： 0 0.116 0.240 0.339 0.465 0.574 Y 值(mg/L): 0 0.200 0.400 0.600 0.800 1.0004y = 1.7419x - 0.0034R2 = 0.9994-0.200.20.40.60.811.20 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7系 列 1线 性 (系 列 1)
