1、 考纲要 求 1.了解 化学实验是 科学探究过 程中的一种重 要方法。2.掌握常见气体 的实验室 制 法( 包括 所用 试剂 、 仪器 、 反应原 理和 收集 方法) 。3. 能根据 实验 试题 要求 ， 做 到：(1) 设计 、 评 价或改进实验方案；(2) 了 解控制实验条件的方法；(3) 分析或处理实验数据， 得出合理结论； (4) 绘制和 识别 典型 的实 验 装置图 。4. 各部 分实 验基 础知识 与技 能的 综合 应用 。 考点一 评 价 型实 验 题 评 价 型实 验 题包 括 的题 型很 多 ，其 中 比较 典 型的 有物 质 性质 探 究型 、 组成 成分 探 究型 、 物
2、质 制 备 和应 用 探究 型 等 ， 该类 试 题一 般 以实 验 装置 图的 形 式给 出 实验 的 流程 ，其 实 验流 程 与考 查内容 一般 为 1 气 体制 备装 置的 选择 及 注意事 项 装置选 择 注意事 项 固体与 固体 加热装 置 试 管 口 应 稍 向 下 倾 斜 ， 防 止 产 生 的 水 蒸 气 在 试 管 口 冷 凝 后 倒 流 而 引 起 试 管 炸 裂； 铁 夹应 夹在 距试 管 口约 1 3 处； 胶 塞 中 的 导 管 伸 入 试 管 里 面 不 能 太 长 ， 否 则会阻 碍气 体的 导出 固体与 液体 不加热 装置 块 状 固 体 与 液 体 在 常
3、温 下 反 应 制 备 气 体 时 可 用 启 普 发 生 器 ， 如 图 甲 ， 当 制 取 气 体 的 量 不 多 时 ， 也 可 采 用 简 易 装 置 ， 如图乙； 装 置 乙 、 丁 、 戊 、 己 中 长 颈 漏 斗 的 下 端 应 伸 入 液 面 以 下 ， 否 则 起 不 到液封 的作 用 ； 加入 的 液体反 应物( 如 酸) 要适 当； 粉 末状 固体 与液体 反应 或 产物为 糊状 物时 常采 用装 置丙 固体与 液体 液体与 液体 加热装 置 先 把 固 体 药 品 加 入 烧 瓶 中 ， 然 后 滴 加 液 体 药 品 ， 要 注 意 液 体 滴 加 的 速 度 ，
4、保 证 产 气 速 率 平 稳 ， 易 于 收 集 ； 若 使 用 分 液 漏 斗 ， 则 需 要 在 滴 液 的 过 程 中 ， 打 开漏斗 活塞 ， 以 保证 液体 能够顺 利滴 下； 分 液 漏 斗 中 的 液 体 滴 完 后 ， 要 关 闭 漏 斗 活 塞 ， 防 止 气 体 经 漏 斗 逸 出 ； 装置 乙 中 的 温 度 计 必 须 插 在 反 应 液 中 ； 烧 瓶加热 需要 垫石 棉网 2. 气体 的干 燥方 法与 干燥 装置 气体的 干 燥方法 气体干 燥选 择干 燥剂 的原则 不 减 原 则 ： 即 通 过 干 燥 操 作 之 后 ， 目 标 气 体 的 量 不 能 减 少
5、 ； 不 反 应 原 则 ： 干 燥 剂不能 与目 标气 体反 应 酸性干 燥剂 浓 H 2 SO 4可以干 燥 H 2 、O 2 、N 2 、CO 2 、CO 、Cl 2 、 HCl 、SO 2 、CH 4 和 C 2 H 4 等 气体 碱性干 燥剂 碱石灰 主要用 于干 燥 NH 3 ， 但也 可干 燥 H 2 、O 2 、 N 2 、CO 和 CH 4 等 中性干 燥剂 CaCl 2可以干 燥 H 2 、O 2 、N 2 、CO 2 、Cl 2 、HCl 和 H 2 S 等， 但不 能干 燥 NH 3气体的 干 燥装置 盛 装 液 态 干 燥 剂 ， 用 于 干 燥 气 体 ； 也 可
6、以 盛 装 其 他 液 体 试 剂 ， 用 来 对 酸 性 或 中 性 气 体进行 除杂 盛装碱 石灰 和 CaCl 2 等固 体干燥 剂 甲 装 置 可 以 盛 装 液 体 干 燥 剂 或 固 体 干 燥 剂，乙 和丙 装置 只能 盛 装 固体干 燥剂 3. 气体 的收 集装 置及 方法 排水法 难溶 或微 溶于 水， 且与 水 不发生 化学 反应 的气 体， 都 可用 排水 集气 法收 集； 用排 水集 气法 收 集气体 时， 导管 不伸 入试 管( 或集 气瓶) 底部 向上排 空 气法 比空 气密 度大 的气 体可 用向上 排空 气法 收集 ； 用排 空气 法收 集气 体时 ， 导管一
7、定要 伸入 集气 瓶( 或 试管) 底部 ，目的 是把 集气瓶( 或 试管) 中的 空气尽 量排 出； 为 防止 外 界空气 向集 气瓶 内扩 散， 集 气瓶 口可 盖上 毛玻 璃 片， 若 用试 管收 集时， 可在试 管口 塞上 一小 团疏 松的棉 花 向下排 空 气法 比空气 密度 小的 气体 可用 向下排 空气 法收 集， 如 H 2 、NH 3 和 CH 4 等气 体 排特殊 溶 液法 氯气 可用 排饱 和食 盐水 的方法 收集 ； 二氧 化 碳可用 排饱 和碳 酸氢 钠溶 液的方 法收 集 4. 常见 尾气 处理 装置 及方 法 处理方 法 液体吸 收法 点燃法 收集法 处理装 置
8、适用气 体 装置 A 适用 于吸 收溶解 度 小 的气体 ， 如 Cl 2 、CO 2 等；装 置 B 、 C 可吸 收溶 解度 大的 气 体， 如 HCl 、HBr 、NH 3 等 CH 4 、CH 2 =CH 2 、 H 2 、CO 等 CO 、 NH 3 、 H 2 S 等 题组一 物 质制 备探 究型 1 2013 山 东理 综，30(1)TiO 2 既是 制备 其他 含钛 化 合物的 原料 ， 又是 一种 性 能优异 的白 色颜 料 。 实验室 利用 反 应 TiO 2 (s) CCl 4 (g)= TiCl 4 (g) CO 2 (g) ， 在无水 无氧 条件 下制 备 TiCl
9、4 ，实验 装置示 意图 如下 ： 有关物 质性 质如 下表 ： 物质 熔点/ 沸点/ 其他 CCl 423 76 与 TiCl 4 互溶 TiCl 425 136 遇潮湿 空气 产生 白雾 仪器 A 的名 称是_ 。装置 E 中的 试剂 是_ 。 反应开 始前 依次 进行 如下 操作 ： 组装仪 器 、_ 、 加 装药品 、 通 N 2 一 段时 间后 点燃酒 精灯 。反 应结 束后 的 操 作 包 括 ： 停止 通 N 2 熄灭 酒精 灯 冷 却至 室温 。正 确的 顺序为_( 填序 号) 。 欲分 离 D 中的 液态混 合物 ，所 采用 操作 的名称 是_ 。 答案 干燥 管 浓 H 2
10、 SO 4检查 气密 性 分馏( 或 蒸馏) 解析 注 意 审题 ， 该反 应是 在 无水 无 氧条 件 下制 备的 ； 安装 完 装置 ， 应首 先检 查 气密 性 ，然 后装入 药品 。根 据反 应条 件，N 2 必 须进 行干燥 处理( 干燥管) 。然 后通 过 N 2 排 除装置 内的 空 气 (O 2 ) ， 点燃 酒精 灯， 使反 应 发生 。 为 了防 止倒 吸 ， 反 应结束 后 ， 应 先熄 灭酒 精 灯， 再冷 却到 室 温，最 后停 止通 N 2 。在 D 中冷凝 的液 体有 CCl 4 和 TiCl 4 ，根 据沸 点不 同， 可采 用分 馏 的 方 法 分离。 题组二
11、 物 质性 质探 究型 2 某 研究 小组 利用 下图 装 置探究 温度 对氨 气还 原 Fe 2 O 3 的影 响( 固定 装置 略) 。 完成下 列填 空 ： (1) 实验时 中 A 有 大量 紫红 色的烟 气 ， 则 NH 4 I 的分解 产物为_ ( 至少填 三种) ， E 装 置的 作用是_ 。 (2) 装置 B 中 的反 应方 程式 ： _ ， D 装 置的 作用_ 。 某研究 小组 按上 图装 置进 行对比 实验 ，甲 组用 酒精 灯 、 乙 组用 酒精 喷灯 对装 置 C 加热 ， 反应 产物均 为黑 色粉 末( 纯 净物) ， 两组 分别 用各 自的 产物 进行以 下探 究实
12、 验 ， 完成 下列填 空 ： 步骤 操作 甲组现 象 乙组现 象 1 取黑色 粉末 加入 稀盐 酸 溶解， 无气 泡 溶解， 有气 泡 2 取步 骤 1 中 溶液 ， 滴 加 KSCN 溶液 变血红 色 无现象 3 向步 骤 2 溶 液中 滴加 新制 氯水 红色先 变深 后褪 去 先变红 后也 褪色 (3) 乙组得 到的 黑色 粉末 是_ 。 (4) 甲组步 骤 1 中反 应的 离 子方程 式为_ 。 (5) 乙组步 骤 3 中 ， 溶液 变 红的原 因为_ 。 溶液褪 色可 能的 原因 及其 验证方 法为_ 。 (6) 若装 置 C 中 Fe 2 O 3 反应 后的产 物是 两种 氧化 物
13、组 成的混 合物 ，为 研究 氧化 物的组 成 ， 研究 小组取 样 品 7.84 g 在 加热 条件下 通入 氨气 ，完 全反 应后 ， 停止 加热 ，反 应管 中得到 铁粉 ， 冷 却后 ， 称得 质量 为 5.6 g ， 则混合 物的 组成 为_( 填化 学式) 。 答案 (1)NH 3 、H 2 、I 2 (HI) 吸收 多余 的氨 气 (2)Zn I 2 = ZnI 2作安全 瓶 (3)Fe 粉 (4)Fe 3 O 4 8H =2Fe 3 Fe 2 4H 2 O (5)Fe 2 被氧化 成 Fe 3 ， Fe 3 遇 SCN 显 血红 色 假设 SCN 被 Cl 2 氧化， 向溶 液
14、 中再加 入 KSCN 溶液 ， 若出 现红 色 ， 则假 设成立( 其他 合理 答案 均可) (6)Fe 2 O 3 和 FeO( 或 Fe 2 O 3 和 Fe 3 O 4 ) 解析 根据 A 中 的现象 ， 有 I 2 生成， 其 原理 为 NH 4 I= NH 3 HI ，2HI H 2 I 2 。 后续反 应及 装置 作用 依次 为 B ：Zn I 2 = ZnI 2 ，碱石灰 可吸收 NH 3 中的 HI ，在 C 中发 生 NH 3 还原 Fe 2 O 3 的反 应； 由于 NH 3 污 染空 气， 所 以 E 装 置用 来吸 收 NH 3 ， 为了防 止倒 吸，D 起到安 全瓶
15、 的作 用。 根据甲 组现 象，C 中无 Fe 生成， 有3 价和 2 价铁 存在， 根据 乙组 现象 ，C 中有 Fe 生成 ， 不存 在 Fe 3 ， 仅有 Fe 2 ， 所以乙 组得 到的 黑色 粉末 为 Fe 粉。 而 甲组 得到 的黑 色粉末 为 Fe 3 O 4 ， 与盐酸 反应 的离 子方 程式 为 Fe 3 O 4 8H =2Fe 3 Fe 2 4H 2 O 。 (5) 在乙组 中 ， 由 于 Fe 2 被氯水氧 化 成 Fe 3 ， Fe 3 与 SCN 反 应生 成血 红色 溶液 ， 红 色再 褪去 的 原因可 能 是 SCN 被 Cl 2 氧 化。可 利用 再加 入 KS
16、CN ，观察 红色 是否 恢复 来证 明。 (6)n(Fe) 0.1 mol ，n(O) 7.845.6 g 16 g mol 1 0.14 mol n Fe nO 0.1 mol 0.14 mol 5 7因为 2 3 5 7 1 或 2 3 5 7 3 4 ， 所以 两 种铁的 氧化 物应 该 是 Fe 2 O 3 和 FeO 或 Fe 2 O 3 和 Fe 3 O 4 的混合 物 。 题组三 物 质成 分探 究型 3 铜 与浓 硫酸 反应 ，实 验 装置如 图所 示 。 (1) 装置 A 中 发生 反应 的化 学方程 式为_ 、 反应过 程中 试 管 B 中的 现 象是_ ， 试管 C 的
17、 作用 是_ 。 (2) 导管 D 的 下端( 虚线 段) 应位于_( 填 “液面上 ” 或 “ 液面下 ”) ， 导管 D 的 作用 有 ： 实验结 束后 排除 装置 中 的 SO 2 ， _ 。 实验中发现试管内除了产生白色固体外 ， 在 铜 丝 表 面 还 有 黑 色 固 体 甲 生 成 ， 甲中可能含有 CuO 、Cu 2 O 、CuS 、Cu 2 S 。为探 究甲 的成 分 ， 进行 了以下 的实 验 。 查阅资料可知 ：Cu 2 O 2HCl=CuCl 2 Cu H 2 O,2Cu 2 O O 2 = 煅烧 4CuO,2CuS 3O 2 = 煅烧 2CuO 2SO 2 ，Cu 2
18、S 2O 2 = 煅烧 2CuO SO 2 。CuS 、Cu 2 S 和 稀盐酸 不反 应 。 (3) 固 体 乙 在 空 气 中 煅 烧 时 ， 使 用 的 实 验 仪 器 除 了 玻 璃 棒 、 三 脚 架 、 酒 精 灯 外 ， 还 必 须 有 ： _ 。 (4) 煅烧过 程中 ， 除 上述 反 应外 ， 还可 能发 生反 应的 方程式 为_ 。 (5) 结论 ： 甲中有 CuO ， 还 肯定含 有的 物质 是_ 。 答案 (1)Cu 2H 2 SO 4 ( 浓)= CuSO 4 SO 2 2H 2 O 品 红溶液 褪色 吸收 多余 的 SO 2 ， 防 止污染 空气 (2) 液面下 防
19、 倒吸 (3) 泥三角 、坩埚( 坩 埚钳) (4)2Cu O 2 = 2CuO (5)CuS 解析 (1)Cu 在加热 的条 件 下被浓 H 2 SO 4 氧化 ，浓 H 2 SO 4 被还 原 成 SO 2 ，SO 2 能使品红溶液褪 色， 多余 的 SO 2 被 NaOH 溶液吸 收 ， 防 止污 染空 气 。(2) 为 了防 止 SO 2 从导 管 D 逸 出 ， 所 以导 管 D 的 下端 应位 于液 面下 ，其作 用一 是为 了防 止倒 吸，二 是可 以在 实验 结束 后排除 装置 中 的 SO 2 。 (3) 煅烧 固体 应使 用坩 埚， 还 有泥 三角、 玻璃 棒、 酒精灯 等
20、仪 器。 由方 程式 可推断 ， CuS CuO ， 质量 减小 ， Cu 2 S 2CuO 质量 不变 ， 所 以根 据m 2 m 1 ， 甲 中除 CuO 外， 还 一定含 有 CuS 。 若黑色 固体 中还 含有 Cu 2 O ， 在酸 性条 件下 生成 Cu ，所以 在煅 烧过 程中 ，还 可能发 生 2Cu O 2 = 2CuO 。 题组四 反 应原 理探 究型 4 某 些资 料认 为 NO 、NO 2 不能 与 Na 2 O 2 反应 。 某 小组学 生提 出质 疑 ， 他们 从理论 上分 析过 氧化钠 和二 氧化 氮都 有氧 化性 ， 根据 化合 价升 降原 则提出 假设 ： 假
21、设 .过 氧化 钠氧 化二 氧 化氮 假设 .二 氧化 氮氧 化过 氧 化钠 (1) 小组甲 同学 设计 实验 如 下 ： 试管 A 中 反应 的化学 方 程式是_ 。 待试 管 B 中 收集 满气 体 ，向试 管 B 中 加入 适量 Na 2 O 2 粉末 ，塞 紧塞子 ，轻轻振荡试管内粉 末 ， 观察 到 红棕 色 气体 迅速 消 失 ； 再 将余 烬 木条 迅速 伸 进试 管 内 ， 看 见木 条复 燃 。甲 同 学认 为假设 正确 ； 乙同 学认 为该装 置不 能达 到实 验目 的 ， 为 达到 实验 目的 ， 在 A 、B 之 间增 加一 个装置 ，该 装置 的作 用是_ 。 乙 同
22、学 用 改进 后 装置 ，重 复 了甲 同 学的 实 验操 作 ， 观 察到 红 棕色 气 体迅 速消 失 ；余 烬 木条 未复燃 。得 出结 论 ： 假设 正确 。NO 2 和 Na 2 O 2 反 应的方 程式 是_ _ 。 (2) 丙同学 认 为 NO 易与 O 2 发生反 应 ， 应更 易 被 Na 2 O 2 氧化 。 查阅资 料 ： 2NO Na 2 O 2 =2NaNO 26NaNO 2 3H 2 SO 4 =3Na 2 SO 4 2HNO 3 4NO 2H 2 O ； 酸性 条件 下 ，NO 或 NO 2 都能 与 MnO 4 反应生 成 NO 3 和 Mn 2 丙同学 用下
23、图所 示装 置( 部 分夹持 装置 略)探究 NO 与 Na 2 O 2 的 反应 。 B 中观 察到 的主 要现 象 是_ ， F 装置的作用是_ 。 在反 应前 ，打 开弹 簧夹 ，通入 一段 时 间 N 2 ，目的是_ 。 充分 反应 后 ， 检验 D 装 置中发 生反 应的 实验 是_ 。 答案 (1) Cu 4HNO 3 ( 浓)=Cu(NO 3 ) 2 2NO 2 2H 2 O 除去 生 成 NO 2 气体 中混 有的水 蒸气 Na 2 O 2 2NO 2 =2NaNO 3(2) 铜片 逐渐 溶解 ， 溶 液 变为蓝 色 ， 有无 色气 泡产 生 吸收未 反应 的 NO 将装 置中
24、 的空 气排 出 取 D 装置 中产 物少 许 ， 加入稀 盐酸 ，若 产生 无色 气体 ， 遇到 空气 变为 红棕 色 ， 则 产物 是 亚 硝酸钠 解析 (1) Cu 4HNO 3 ( 浓)=Cu(NO 3 ) 2 2NO 2 2H 2 O ； 因为 进 入 B 的 NO 2 中含有水蒸 气， 所 以应 在 A 、B 之 间 组装一 个干 燥 NO 2 的 装置 ； 根 据现 象，Na 2 O 2 氧化 NO 2 ， 反应 原理 为 Na 2 O 2 2NO 2 =2NaNO 3 。 (2)A 中 发 生 反 应 ：Cu 4HNO 3 ( 浓)=Cu(NO 3 ) 2 2NO 2 2H 2
25、 O ；B 中 发 生 反 应 ：3NO 2 H 2 O=2HNO 3 NO,3Cu 8HNO 3 =3Cu(NO 3 ) 2 2NO 4H 2 O ，CaCl 2 干燥 NO ， 之后 NO 和 Na 2 O 2 反应 ，E 中的 无 水 CaCl 2 可 防止 F 中的水 蒸气进 入 D ， 避免 干扰 实 验。在 F 中酸性 KMnO 4 溶液 氧化 NO ， 防 止污染 空气 。 根 据以 上原 理，B 中 现象 为铜 片逐 渐 溶解， 溶液 变为 蓝 色， 有 无色 气泡 产生。 在 反应前 通 入 N 2 ， 目的 是排 尽装置 内的 空气 。 可 利用 信息 检验 D 中 产物。
26、 考点二 定 量 测定 型 实 验 题 常 见 的定 量 测定 型 实验 题包 括 混合 物 成分 的 测定 、 物 质 纯度 的 测定 以 及化 学式 的 确定 等 。该 类 试 题常 涉 及物 质 的称 量 、 物 质的 分 离与 提 纯 、 中和 滴 定 、 一 定物 质 的量 浓度 溶 液的 配 制等 实验操 作 。 实验 过程 中或 问题解 答中 要特 别注 意以 下几个 问题 ： 1 气 体体 积的 测量 (1) 量气装 置的 改进 (2) 量气时 应注 意的 问题 量气 时应 保持 装置 处于 室温状 态 。 读数 时要 特别 注意 消除 “压 强差 ” ，保 持液 面相 平 还
27、要注 意视 线与 液面 最低 处相平 。 如上 图 ( )( ) 应使 左侧 和右 侧的 液面高 度保 持相 平 。 2 测 定实 验中 要有 消除 干 扰气体 的意 识 如用 “ 惰性 ”气 体将 干扰 气体排 出 ， 或用 溶液 吸收 干扰气 体等 。 3 测 定实 验中 要有 被测 量 气体全 部被 测量 的意 识 如 可 采取 反 应结 束 后继 续向 装 置中 通 入 “ 惰性 ” 气体 以 使被 测 量气 体 全部 被吸 收 剂吸 收 的方 法 。 4 测 定实 验中 要有 “数据 ”的采 集处 理意 识 实 验 数据 的 采集 是 化学 计算 的 基础 ， 一般 来 讲 ， 固体
28、 试 剂称 质 量 ， 而 液体 试剂 和 气体 试 剂则 测量体 积 。 (1) 称量固 体质 量时 ， 中 学 一般用 托盘 天平 ，可 估读 到 0.1 g， 精确 度要 求高 的 实验中 可以 用分 析天平 或电 子天 平 ， 可精 确到 0.000 1 g。 (2) 测量液 体体 积时 ， 一 般 实验中 选用 适当 规格 的量 筒 ，可 估读 到 0.1 mL ，准确度要 求高 的定 量实验 如中 和滴 定中 选用 滴定管( 酸式 或碱 式) ， 可估 读到 0.01 mL 。容量瓶作 为精密 的定 容 仪 器 ， 用 于配 制一 定物 质的 量浓度 的溶 液 ， 一般 不用 于量
29、取 液体 的体 积 。 (3) 气体 除了量取外 ，还可以称 量 。称气 体的质量 时一般 有两种方 法 ：一种 方法是 称反应装 置 在放出 气体 前后 的质 量减 小值 ； 另一 种方 法是 称吸 收装置 前后 的质 量增 大值 。 (4) 用 pH 试纸( 测得 整数 值) 或 pH 计( 精 确到 0.01) 直 接 测出溶 液的 pH ，经 过计 算 可以得 到溶 液 中 H 或 OH 的 物质 的量 浓度 。 为 了数 据的 准确 性 ， 实 验中 要采 取必 要的 措 施 ， 确保 离子 完全 沉淀 、 气 体完 全被 吸收 等 ，必 要时 可以 进行 平行 实 验 ， 重复 测
30、定 ，然 后取 其 平均值 进行 计算 。 如中和 滴定 实验 中测 量酸 或碱的 体积 要平 行 做 23 次滴定 ， 取体 积的 平均 值 求算未 知溶 液的 浓度 ， 但 对于 “ 离群 ” 数据( 指与 其他 数据 有很 大差 异的数 据) 要 舍弃 ， 因为 数 据 “ 离群 ” 的原 因可能 是操 作中 出现 了较 大的误 差 。 题组一 滴 定实 验， 在定 量测定 实验 中的 应用 1 (2014 新 课标 全国卷 ，28) 某 小组 以 CoCl 2 6H 2 O 、NH 4 Cl 、H 2 O 2 、 浓 氨水 为原料 ， 在活 性 炭催化 下 ， 合成 了橙 黄色 晶体
31、X ， 为确 定其 组成 ， 进行如 下实 验 。 氨的 测定 ： 精确 称取w g X ， 加 适量 水溶 解 ， 注 入 如图所 示的 三颈 瓶中 ， 然 后逐滴 加入 足量 10% NaOH 溶液 ， 通入 水 蒸气 ， 将 样品 液中 的氨 全 部蒸出 ， 用V 1mL c 1mol L 1 的盐 酸标 准溶 液吸收 。 蒸 氨结 束后 取下 接收瓶 ， 用c 2mol L 1NaOH 标 准溶 液滴 定过 剩的 HCl ， 到 终点 时消 耗V 2mL NaOH 溶液 。 氯的 测定 ：准 确称 取样 品 X ，配 成溶 液后 用 AgNO 3 标准 溶液 滴定 ，K 2 CrO 4
32、 溶液为 指示 剂 ， 至出现 淡红 色沉 淀不 再消 失为终 点(Ag 2 CrO 4 为砖 红 色) 。 回答下 列问 题 ： (1) 装置中 安全 管的 作用 原 理是_ _ 。 (2) 用 NaOH 标 准 溶 液 滴 定 过 剩 的 HCl 时 ， 应使用_ 式 滴 定 管 ， 可 使 用 的 指 示 剂 为 _ 。 (3) 样品中 氨的 质量 分数 表 达式为_ 。 (4) 测定氨 前应 该对 装置 进 行气密 性检 验 ， 若气 密性 不好测 定结 果将_( 填 “偏高 ” 或 “ 偏 低 ”) 。 (5) 测定氯的过程中， 使 用棕 色 滴 定 管 的 原 因 是_ ； 滴定
33、终点时 ， 若溶液 中 c(Ag ) 2.010 5mol L 1 ，c(CrO 2 4 ) 为_ mol L 1 。 已知 ： K sp (Ag 2 CrO 4 ) 1.12 10 12 (6) 经测定 ， 样品 X 中钴 、 氨和氯 的物 质的 量之 比 为 163 ， 钴 的化 合价 为_ 。 制备 X 的化学 方程 式为_ _ ； X 的 制备 过程 中温 度不 能 过高的 原因 是_ _ 。 答案 (1) 当 A 中 压力 过大 时 ，安 全管 中液 面上 升 ， 使 A 瓶 中压 力稳 定 (2) 碱 酚酞( 或 甲基 红) (3) c 1 V 1 c 2 V 2 10 3 17
34、w 100% (4) 偏低 (5) 防止硝 酸银 见光 分解 2.8 10 3(6) 3 2CoCl 2 2NH 4 Cl 10NH 3 H 2 O 2 =2Co(NH 3 ) 6 Cl 3 2H 2 O 温度过 高 过氧化 氢分 解 、 氨气逸 出 解析 (1) 若没 有 A 中 的安 全管， 当 A 中 产生 气体 时 ， 会因装 置压 力过 大发 生 危险； 反 之， 有 安全管 存在 ， 当 A 中压 力 过大时 ，安 全管 中的 液面 会上升 ， 使 A 瓶 中压力 稳 定。 (2) 由题意 知， 用 NaOH 标 准溶液 滴定 过剩 的 HCl 时，NaOH 溶 液应 放入 碱式
35、滴定管 中， 可使 用酚酞 作指 示剂 ，滴 定至 终点时 溶液 由无 色变 为浅 红色。 (3) 已知盐 酸的 总的 物质 的 量为c 1mol L 1 V 1mL 10 3L mL 1 c 1 V 1 10 3mol ，NH 3 反应 完后剩 余的 盐酸 用 NaOH 标准溶 液滴 定， 可求 出剩 余的盐 酸为 c 2 V 2 10 3mol ，由 NH 3 HCl=NH 4 Cl 可求 出 NH 3 的物质 的量 。 进而 求 出w g X 中 的含 氨量 ， 即 c 1 V 1 c 2 V 2 10 3 17 w 100% 。 (4) 若装置 气密 性不 好， 会 有 NH 3 外逸
36、 ，而 不 被 HCl 吸收， 则剩 余 的 HCl 的 物 质的量 会增 多 ， 消耗 NaOH 增 多， 即c 2 V 2 的值增 大， 由(3) 中 计算 式 可知氨 的测 定结 果偏 低。 (5)AgNO 3 是 见光 易分 解的 物质 ， 使 用棕 色滴 定管 的 目的是 防 止 AgNO 3 见光 分 解而影 响实 验结 果； 由 Ag 2 CrO 4 的溶 度积 常数K sp 1.12 10 12 ，c(Ag ) 2.0 10 5mol L 1 ， 可求 出c(CrO 2 4 ) K sp c 2 Ag 1.1210 12 2.010 5 2mol L 1 2.8 10 3mol
37、 L 1 。 (6) 样品 X 中 钴、 氨和 氯 的物质 的量 之比 为 16 3，可 写出 化学 式为Co(NH 3 ) 6 Cl 3 ，由 化合 物中正 负化 合价 代数 和为 0 计算，NH 3 整体为 0 价 ，氯为 1 价 ，故 Co 为3 价； 从 而 推 出 制备 X 的化 学方 程式 为 2CoCl 2 2NH 4 Cl 10NH 3 H 2 O 2 =2Co(NH 3 ) 6 Cl 3 2H 2 O 。 由于温 度 过高 时 H 2 O 2 易分 解、NH 3 易挥发 ，故 制备 过程 中温 度不能 过高 。 题组二 装 置质 量变 化在 定量测 定实 验中 的应 用 2
38、(2014 北京 理综 ，27) 碳 、硫 的含 量影 响钢 铁性能 ，碳 、硫 含量 的一 种测 定 方法 是 将钢 样中 碳 、 硫 转化 为气 体 ， 再用 测碳 、 测硫 装置 进行 测定 。 (1) 采用装 置 A ， 在高 温下 将x 克 钢样 中碳 、硫 转化 为 CO 2 、SO 2 。 气体 a 的 成分 是_ 。 若钢 样中 硫 以 FeS 形式 存在 ，A 中反 应 ：3FeS 5O 2 = 高温 1_ 3_ 。 (2) 将气 体 a 通 入测 硫装 置 中( 如右 图) ， 采用 滴定 法测 定硫的 含量 。 H 2 O 2 氧化 SO 2 的 化学 方 程式 _ _
39、。 用 NaOH 溶 液滴 定生 成 的 H 2 SO 4 ， 消耗z mL NaOH 溶液， 若消 耗 1 mL NaOH 溶 液相 当于 硫 的质量 为y 克， 则该 钢样 中硫的 质量 分数 ：_ 。 (3) 将气 体 a 通 入测 碳装 置 中( 如下 图) ， 采用 重量 法测 定碳的 含量 。 气体 a 通过 B 和 C 的目 的是_ 。 计算 钢样 中碳 的质 量分 数 ，应 测量 的数 据是_ _ 。 答案 (1) SO 2 、CO 2 、O 2Fe 3 O 4SO 2(2) H 2 O 2 SO 2 =H 2 SO 4 yz x(3) 排除 SO 2 对 CO 2 测定 的干
40、扰 CO 2 吸收 瓶吸 收 CO 2 前、 后的 质量 解析 (1) 钢样( 含 有铁 、 碳、 硫) 在 高温 下与 O 2 反 应， 除生 成 CO 2 、SO 2 外 ， 还有剩 余 的 O 2 ， 故气 体 a 中 含有 CO 2 、SO 2 、O 2 。 该反 应中 ，S 元素 由2 价被 氧化 为4 价， 即生 成 SO 2 ，再 结合 元素 守恒 及元素 的化 合 价 升降总 数相 等， 配平 该反 应 方程 式：3FeS 5O 2 = 高温 Fe 3 O 4 3SO 2 。 (2) H 2 O 2 具有 强氧 化性 ，SO 2 具有 强还 原性 ，二 者 发生氧 化还 原反
41、应生 成 H 2 SO 4 ， 化学 方程 式为 H 2 O 2 SO 2 =H 2 SO 4 。 消耗 1 mL NaOH 溶 液相 当于硫 的质 量为y g， 则消 耗z mL NaOH 溶 液相 当于 硫的质 量为yz g， 那么钢 样中 硫的 质量 分数 为 yz g x g yz x 。 (3) 装置 B 中活 性 MnO 2 将 SO 2 氧 化 。装 置 C 中 K 2 Cr 2 O 7 浓 H 2 SO 4 具有 强氧 化性 ，用 于吸 收 气体 a 中的 SO 2 ，防 止 SO 2 进入 CO 2 吸收 瓶， 影响实 验结果 。 实验 中应 测定 实验 前后 CO 2 吸 收瓶 的质 量变 化， 从而确 定 CO 2 的质 量， 继 而求出 钢样 中碳 的质量 分数 。 考点三 化 工 流程 型 实 验 题 化 学 工艺 流 程题 是 近年 来高 考 中备 受 关注 的 一种 题型 ， 该类 题 是将 化 工生 产过 程 中的 主 要生 产 阶 段即 生 产流 程 用框 图形 式 表示 出 来 ， 并 根据 生产 流 程中 涉 及的 化 学知 识步 步 设问 ， 构成 与化工 生产 紧密 联系 的化 学工艺 流程 题 ，它 一般 分 为题头 介绍 、 流程 图示 、 问题设 计三 部分 。 题组一 根 据化 工流 程探 究反
