1、狂刷 14 物质的分离与提纯1下列实验操作正确的是A蒸发时，应在混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热B蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处C分液时，下层液体从分液漏斗下口放出后，再将上层液体放入另一个容器中D萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水的大【答案】B【点拨】解答实验方法选择和实验操作正误的判断问题时，要注意以下两点：（1）明确各实验方法的原理和使用条件；（2）规范实验操作，从原理上正确理解相关的操作步骤和操作方法。2从海带中提取 I2的实验流程如图所示，下列说法正确的是A.操作用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗B.操作用到的玻璃仪器有长颈漏斗、烧杯C.操作用到的玻
2、璃仪器有烧杯、酒精灯、温度计、漏斗D.将操作中的苯换为酒精可以达到同样的效果【答案】A【解析】操作分别是过滤、萃取和分液、蒸馏。操作用到的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯，B 项错误；操作用到的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶等，C 项错误；由于酒精与水互溶，所以将操作中的苯换为酒精不能达到同样的效果，D 项错误。3在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。下列说法正确的是A.加入的是 CCl4，加入的是汽油，加入的是酒精B.加入的是酒精，加入的是 CCl4，加入的是汽油C.加入的是汽油，加入的是酒精，加入的是 CCl4D.加入的是汽油，加入
3、的是 CCl4，加入的是酒精【答案】D4下列实验操作可以达到目的的是目的 操作A 提纯含有少量甲酸的福尔马林向含有少量甲酸的福尔马林中加入过量饱和碳酸钠溶液，充分振荡，蒸馏，收集馏出物B 检验溴乙烷中的溴元素 取样，加 NaOH 溶液，振荡后再加 AgNO3溶液C 提纯含有少量苯酚的苯 向含有少量苯酚的苯中加入过量的浓溴水振荡后静置过滤，除去三溴苯酚沉淀D 检验蔗糖是否水解 蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后，再与银氨溶液混合加热，观察现象【答案】A【解析】本题主要考查有机实验设计与评价。A、甲酸是有机酸，能与碳酸钠反应生成二氧化碳和甲酸钠和水，福尔马林（甲醛溶液）中的溶质不与碳酸钠反应
4、。甲醛易挥发，而盐类不挥发，所以用蒸馏法就能除杂，故 A 正确；溴乙烷中加入 NaOH 溶液共热后，直接加 AgNO3溶液，会产生白色沉淀 AgOH 干扰实验，应先加硝酸中和 NaOH，故 B 错；三溴苯酚不溶于水能溶于苯，无法过滤分离，故 C 错；蔗糖溶液在稀硫酸中水解后溶液为酸性，与银氨溶液混合加热不能发生银镜反应，应先加 NaOH 溶液中和硫酸，故 D 错。答案选 A。5实验室需要制备纯净的 KCl。现有含少量 K2SO4的 KCl 样品，按照如图所示的实验方案进行提纯。下列说法中正确的是A操作、的名称均为过滤B操作所需要的玻璃仪器有玻璃棒、酒精灯、温度计C可用 Ba(NO3)2溶液来代
5、替 BaCl2溶液D沉淀甲是 BaSO4，固体乙是 KCl【答案】D【点拨】分析流程图时，一定要注意溶液中加入相应试剂的作用，并结合后续分离情况判断相应操作的名称和作用。6下列分离或提纯有机物的方法正确的选项 提纯物质 杂质 试剂及主要操作方法A. 苯 溴单质 加入氢氧化钠溶液，过滤B. 硬脂酸钠 甘油、水 加入氯化钠粉末，盐析C. 甲烷 乙烯 通入酸性 KMnO4溶液，洗气D. 乙醇 乙酸 加入氢氧化钠溶液，分液【答案】B【解析】A 项，正确方法是加入氢氧化钠溶液，分液，错误。B 项，硬脂酸钠在氯化钠溶液中溶解度降低，可以从溶液中析出，而甘油与水以任意比例混溶，盐析后，过滤得到硬脂酸钠，正确
6、。C 项，乙烯与酸性 KMnO4溶液反应产生新的杂质二氧化碳，不能提纯甲烷，错误。D 项，乙酸与乙醇都能溶于水，且乙酸钠也溶于水，故不能分层，无法通过分液来提纯乙醇，错误。7下列有关混合物的分离与提纯的说法正确的是A由于碘在乙醇中的溶解度较大，所以可用乙醇把碘水中的碘萃取出来B可用加热蒸馏的方法使含水乙醇变为无水乙醇C由于汽油和水不互溶，因此可用分液的方法将二者分离DNaCl 的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含少量 KNO3的 NaCl 浓溶液中分离得到纯净的 NaCl【答案】C8惰性气体的主要来源是空气，其中含量最高的惰性气体是氩气。已知氩气的沸点介于氮气和氧气之间，氮气的沸点比
7、氧气的低。以下是从液化空气中获取氩气的主要操作流程。下列说法不正确的是A.第一步低温蒸馏过程中除去的物质主要是 N2B.NaOH 溶液用于除去气体中少量的 CO2C.灼热的铜丝用于除去气体中少量的 O2D.灼热的镁屑用于除去气体中少量的 CO2【答案】D【解析】氮气的沸点比氧气的低，氩气的沸点介于氮气和氧气之间，则沸点的高低顺序为氧气氩气氮气，则第一步低温蒸馏过程中除去的物质主要是 N2，A 项不符合题意；通过氢氧化钠溶液，可起到吸收CO2的作用，B 项不符合题意；通过灼热的铜丝，可吸收 O2，C 项不符合题意；灼热的镁可与剩余的氮气反应，最终得到的气体主要为氩气，D 项符合题意。9下列实验目
8、的与装置或仪器不一致的是A粗盐提纯，选和B实验室制取蒸馏水，选C用 CCl4提取碘水中的碘，选D分离 Na2CO3溶液和 CH3COOC2H5，选【答案】D【总结】（1）过滤：根据物质溶解性的差异进行分离。主要用到漏斗、滤纸、玻璃棒和烧杯。（2）蒸馏：根据熔、沸点的差异，将互溶性的混合物进行分离。主要用到蒸馏烧瓶、冷凝管等。（3）萃取：根据物质在互不相溶的溶剂中的溶解度的差异，将物质从溶解度小的溶剂中转入溶解度大的溶剂中，然后用分液的方法进行分离。主要用到分液漏斗和烧杯。（4）结晶：利用溶解度受温度影响的不同让可溶性的溶质从溶液中析出。主要用到蒸发皿、玻璃棒等。10结晶分离的依据是物质溶解性的
9、关系，今有 a、b、c 三种物质的溶解度曲线如图所示，下列说法正确的是A.冷却 t2 时的三种饱和溶液，到 t1 时均有晶体生成B.在 t2 时，三种物质的饱和溶液中，a 的物质的量浓度最大C.b 中混有少量的杂质 a，经溶解、蒸发，再冷却结晶得到较纯净的 bD.c 中混有少量 a 时，需经溶解、蒸发、趁热过滤得到较纯净的 c【答案】D【解析】A 项，只有 a、b 溶液有晶体析出，c 溶液仍为饱和溶液，错误；B 项，因为不知道 a、b、c的摩尔质量和其饱和溶液的密度，无法比较三种物质的饱和溶液的物质的量浓度，错误；C 项，杂质a 的量较少且其溶解度随温度的升高而明显增大，而 b 的溶解度随温度
10、升高变化较小，故应该用蒸发结晶并趁热过滤的方法分离出 b，错误；D 项，温度升高时( t0 之后)，c 的溶解度减小而 a 的溶解度增大，随着水的蒸发，大量的 c 都将析出而少量的 a 仍在溶液中，正确。【备注】1.溶解度曲线的意义溶解度曲线表示某物质在不同温度下的溶解度或溶解度随温度的变化情况。曲线的坡度越大，说明溶解度受温度影响越大；反之说明受温度影响越小。如图所示为某物质 X 的溶解度曲线:（1）曲线上的任一点都表示在对应温度下 X 的溶解度，表示溶液都处于饱和状态。如 B 点:表示将 S2 g X 溶于 100 g 水得到的溶液在 T2 时处于饱和状态；若升温，则变成不饱和溶液；若降温
11、，则有晶体析出。若两条曲线交叉，交点表示两物质在该点所对应温度下的溶解度相同。（2）曲线上方的任一点，均表示溶液过饱和，如 A 点， T1 时， S1 S(S 代表 T1 时 X 的溶解度)，有晶体析出。（3）曲线下方的任一点，均表示溶液不饱和，如 C 点， T3 时， S3 S(S 代表 T3 时 X 的溶解度)，加适量溶质 X，可形成饱和溶液。2.溶解度曲线的应用（1）查找指定温度时物质的溶解度，并根据溶解度判断溶解性。（2）比较相同温度时(或一定温度范围内)不同物质溶解度的大小。（3）比较和确定物质的溶解度受温度影响的程度，并据此确定物质结晶或混合物分离提纯的方法。（4）确定溶液的状态(
12、饱和或不饱和)。11下列物质的除杂方案正确的是选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法A CO2(g) SO2(g) 饱和 Na2CO3溶液、浓 H2SO4 洗气B NH4Cl(ap) Fe3+(ap) NaOH 溶液 过滤C NaCl(s) KNO3(g) AgNO3溶液 过滤D Cu(s) Ag(s) CuSO4 电解法【答案】D【解析】本题考查物质的分离与提纯。A、碳酸钠也吸收 CO2，应该用碳酸氢钠饱和溶液，A 错误；B、应该用氨水，B 错误；C、硝酸银和氯化钠反应，不能除去硝酸钾，C 错误；D、粗铜中含有杂质，可以用电解法提纯，D 正确，故选 D。12下列除去杂质的方法正确的是除
13、去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入 Cl2，气液分离；除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液，干燥；除去 Al2O3中少量的 SiO2：加足量 NaOH 溶液，过滤；除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。A BC D【答案】B13有一包白色粉末，由 BaCl2、K 2SO4、CaCO 3、NaOH、CuSO 4中的一种或几种组成，为了探究它的成分，进行了如下实验:下列判断正确的是A.原白色粉末中一定存在 BaCl2、CaCO 3，可能存在 NaOHB.原白色粉末中一定不存在 K2SO4、CuSO 4C.原白色粉末中一定存在 K2SO4、NaOH、CaCO 3、BaCl 2，可
14、能存在 K2SO4D.C 为单一溶质的溶液【答案】B【解析】由流程图可知，白色粉末溶于水形成无色溶液和白色滤渣，则一定不含 CuSO4，白色滤渣 A 与盐酸反应生成气体 B，且滤渣全部溶解，则白色滤渣 A 为 CaCO3，气体 B 为 CO2，原白色粉末中一定不含BaCl2、K 2SO4中的一种，又因滤液 C 与二氧化碳反应生成白色沉淀，可知滤液 C 中含 BaCl2、NaOH。由上述分析可知，原白色粉末中一定存在 NaOH、BaCl 2、CaCO 3，一定不存在 K 2SO4、CuSO 4。14实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是 2 KOH。已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为 205.
15、3 ，微溶于水，易溶于乙醚，苯甲酸的熔点为 121.7 ，沸点为 249 ，微溶于水，易溶于乙醚，乙醚的沸点为 34.8 ，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图所示 :根据以上信息判断，下列说法错误的是A.操作是萃取分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作蒸馏得到的产品甲是苯甲醇D.操作过滤得到的产品乙是苯甲酸钾【答案】D15下列实验中，为实现实验目的必须除杂，其中正确的是实验 除杂试剂 实验目的 CH3CH2Br 与 NaOH 溶液共热 HNO3溶液 用 AgNO3溶液检验 CH3CH2Br 中的 Br 淀粉与稀 H2SO4水浴共热 HNO3溶液 用银氨溶液检验水解产物的还原
16、性 C2H5OH 与浓 H 2SO4加热至 170 NaOH 溶液 用 KMnO4溶液证明该反应为消去反应 苯与液溴反应 CCl4 用 AgNO3溶液证明该反应为取代反应A B只有C只有 D只有【答案】D16按如图所示装置进行实验，持续通入 X 气体，可以看到 a 处固体变为红色，b 处变蓝，c 处得到液体，则 X 气体是A.H2 B.CO 和 H2 C.CO D.CH3CH2OH(气体)【答案】D【解析】氢气与灼热的氧化铜反应生成铜和水，a 处有红色物质生成，b 处白色硫酸铜粉末遇水生成五水合硫酸铜变蓝，但 c 处得不到液体，A 项错误；CO 和 H2都能和氧化铜反应，分别生成二氧化碳和水，
17、a 处有红色物质生成，b 处白色硫酸铜粉末遇水生成五水合硫酸铜变蓝，c 处无法得到液体，B 项错误；CO 与 CuO 反应生成 Cu、CO 2，该反应中没有液态物质生成，故 c 处不能得到液体，C 项错误；乙醇和氧化铜反应生成 CH3CHO、Cu、H 2O，a 处有红色物质生成，b 处白色硫酸铜粉末遇水生成五水合硫酸铜变蓝，c 处气体遇到冰水混合物易液化，得到乙醛，D 项正确。17用过量的 H2SO4、NaOH、NH 3H2O、NaCl 等溶液，按如图所示步骤分开五种离子，则溶液、是ANaCl NaOH NH 3H2O H 2SO4BH 2SO4 NaOH NH 3H2O NaClCH 2SO
18、4 NH 3H2O NaOH NaClDNaCl NH 3H2O NaOH H 2SO4【答案】D18现有含 NaCl、Na 2SO4和 NaNO3的混合溶液，采用下列实验流程加入适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，实现 Cl、 和 的相互分离：其中试剂 1、2、4 分别为SONA硝酸银溶液、硝酸钡溶液、稀硝酸B氯化钡溶液、稀硝酸、硝酸银溶液C氢氧化钠溶液、硝酸银溶液、稀硝酸D氯化钡溶液、硝酸银溶液、稀硝酸【答案】D【解析】本题考查物质的分离提纯操作，题目难度中等，本题注意 Cl、 的性质，把握除杂原则，24SO提纯时不能引入新的杂质，注意把握实验的先后顺序。分离溶液中的 Cl，应加入 Ag
19、NO3，分离溶液中的 ，应加入 BaCl2或 Ba(NO3)2，如先加入 AgNO3，则会同时生成 Ag2SO4和 AgCl 沉淀，则应先加24SO入过量的 BaCl2或 Ba(NO3)2，生成 BaSO4沉淀，然后在滤液中加入过量的 AgNO3，使 Cl全部转化为AgCl 沉淀，在所得滤液中加入过量的 Na2CO3，使溶液中的 Ag+、Ba 2+完全沉淀，最后所得溶液为 NaNO3和 Na2CO3的混合物，加入稀 HNO3，最后进行蒸发操作可得固体 NaNO3，所以试剂 1 为 BaCl2或 Ba(NO3)2，试剂 2 为 AgNO3，试剂 3 为 Na2CO3，试剂 4 为 HNO3，故选
20、 D。19除去下列物质中所含杂质(括号中的物质)所选用的试剂和装置均正确的是.试剂：KMnO 4 /H NaOH 溶液 饱和 Na2CO3 溶液 H 2O NaBr 2/H2O Br 2/CCl4.装置：选项 物质 试剂 装置A C2H6 (C2 H4 ) B 苯(苯酚) C CH3 COOC2H5 (CH3COOH) D 甲苯(二甲苯) 【答案】A20硫酸锰可用于饮料营养强氧化剂和媒染剂。其生产原材料软锰矿(MnO 2)、菱锰矿(MnCO 3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，生产工艺流程如图所示：已知：（1）硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图所示。（2）各离子完全沉淀的 pH：Fe 3+
21、为 3.5，Fe 2+为 9.5，Mn 2+为 10.8，Mg 2+为 11.6。下列判断正确的是A试剂 A 应该选择 H2O2，目的是将 Fe2+氧化为 Fe3+B试剂 A 应该选择氨水，目的是调节溶液的 pHC操作包括蒸发结晶、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液D通过操作得到 MnSO4H2O 的过程中，包括蒸发结晶，在蒸发结晶时，温度应该高于 60 【答案】D212018 新课标卷在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D【解析】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。点睛：掌
22、握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。222018 江苏卷下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【解析】A 项，灼烧碎海带应用坩埚，A 项错误；B 项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含 I-的溶液，B 项正确；C 项，MnO 2与浓盐酸常温不反应，MnO 2与浓盐酸反应制 Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓） MnCl2+
23、Cl2+2H 2O，C 项错误；D 项，Cl 2在饱和 NaCl 溶液中溶解度很小，不能用饱和 NaCl 溶液吸收尾气 Cl2，尾气 Cl2应用 NaOH 溶液吸收，D 项错误；答案选 B。点睛：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、Cl 2的实验室制备，解答时要明确实验的目的、分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。232017 新课标 本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟
24、上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是 A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。242017 天津以下实验设计能达到实验目的的是实验目的 实验设计A除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重B制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加
25、新制氯水后，用 CCl4萃取【答案】D【名师点睛】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及物质的分离、提纯与鉴别及物质的制备等知识点，明确实验基本操作方法、物质的性质是解题的关键，注意 C 项重结晶法提纯苯甲酸的步骤。252016 北京下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存【答案】C【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A 错误；B、加热煎制属于加热，B 错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C 正确；D、灌装保存是液体转移，D 错误。答案选 C。262016 上海实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是A操作是过滤，将固体分离
26、除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤【答案】C272016 北京在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯沸点/ 138 144 139 80熔点/ 13 25 47 6下列说法不正确的是A该反应属于取代反应B甲苯的沸点高于 144 C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来【答案】B【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A 正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B 错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C 正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D 正确。答案选 B。
