1、金属相图(Pb-Sn体系),一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；学习并掌握热电偶的使用及校正和自动平衡记录仪的使用方法。,实验原理,相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。,本实验采用热分析法
2、绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。,温度-时间曲线，即步冷曲线,转折点：,表示温度随时间的变化率发生了变化。,水平段：,表示在水平段内，温度 不随时间而变化。,热分析法绘制相图,温度,温度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,时间,(a)步冷曲线,(b)二元组分凝聚系统相图,0(A) B% 100(B),分析1：,纯物质的步冷曲线如、所
3、示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。,混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。,曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲
4、线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即 L=A(s)+B(s),分析2：,相图由一个单相区和三个两相区组成：即 溶液相区；纯A(s)和溶液共存的两相区；纯B(s)和溶液共存的两相区； 纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。,药品仪器,1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。,实验步骤,准备样品(按比例),取冰
5、制热电偶零点,小坩锅样品埋入大坩锅沙中,加石墨覆盖保温并加热,启动自动平衡记录仪有关开关,观察升温情况及时停止加热,温度到高最点搅拌,观察降温情况及时停止实验,取出样品、放入新样品测试,实验结束记录数据恢复原状,准备样品:,按以下比例配制,零点制备：,取出冰块，敲碎，放到500ml水中搅拌至冰不再溶解，倒入保温瓶中至3/4高，再放入少许冰块，以保证保温瓶中的水温度为0 。,样品埋入方法：,小坩锅放入被测样品，大坩锅装满沙，用旋转的办法把小坩锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的深度应保证沙比样品高，或至少一样高。,样品加热及保温：,在样品表面覆盖少许石墨，插好热电偶，围好保温砖，插上电炉插头，开始加热。
6、,何时停止加热？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 后，则停止加热。,何时停止实验？,纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。,实验数据记录,实验日期： ；室温： ；气压： KPa,数据处理,1.温度换算（ ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。,T/K,L(单相区),0(Pb) 61
7、.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn 金属相图,文献值：,Pb-Sn体系的熔点对照表:,最低共熔混合物组成: 含Sn63%,T/K,L(单相区),0(Pb) 61.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真实的PbSn 金属相图,两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。,实验结果与讨论,结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？,注意事项：,1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。,思考题,1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？,加强实践教学提高创新能力,
