1、实验 2 离子交换法制备去离子水一、实验目的1了解离子交换法的原理。2掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。3学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。二、实验原理1离子原理无论是工农业生产用水、日常生活用水，还是科研实验用水，对水质都有一定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质，常见的无机杂质有 、 、 、 、 离子及某些气体。常见的处理2Mg2Ca23O3HCl方法有蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂，它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物，由本体和交换基团两部分组成，其中本体起
2、的是载体作用，而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同，可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂，其结构为其中 H+离子可以电离，进入溶液，并与溶液中阳离子如 、 、Na2Mg离子等进行交换，故名为阳离子交换树脂。2Ca典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂，其结构为其中 离子可以电离进入溶液，并与溶液中阴离子 、 离子等进OH24SOCI行交换，故名为阴离子交换 树脂等净化的水分别经过阴离子交换树脂后，杂质离子被 离子和 离子HO所取代，最后通过中和 反应结合生成水，达到净化的目的。值得指出的是离子交换法只能对水中电解
3、质杂质有较好的净化作用，而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。实际生产时，将离子交换树脂装填入容器状管道中，做成离子交换柱（见图 3.28） ，一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用，称为一级离子交换法水处理装置（图 3.29） 。该装置串联的级数越多，去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水，有很多就是通过离子交换法制得的。离子换柱在使用过一段时间后，柱内树脂的离子交换能力会出现下降，解决办法是分别让 NaOH 溶液和 HCl 溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂，这一过程叫做离子交换树脂的再生。2水质的检验由于纯水中只含有微量的 离子和 离子，所以电导率极小，如果水
4、HO中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定：（1） 离子：用 溶液鉴定。C3AgNO（2） 离子：用 溶液鉴定。24S2BaC1（3） 离子：在 pH 约为 811 的溶液中，用铬黑 T 检验 离子。Mg 2Mg若无 离子，溶液呈蓝色；若有 离子存在，则与铬黑 T 形成酒红色的2 2Mg配合物。（4） 离子：在 pH12 的溶液中，用钙指示剂检验 离子。若无2Ca 2Ca离子存在溶液呈蓝色；若有 离子存在，则与钙指示剂形成红色配合物。2 2Ca（在此 pH 条件下， 离子已生成氢氧化物
5、沉淀，不干扰 离子的鉴定） 。2Mg 2a三、仪器与试剂仪器：电导率仪、微型烧杯、离子交换柱（2 根） 、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂、滤纸、pH 试纸。试剂：HNO 3（1 molL -1） 、NaOH（2 molL -1） 、NH 3H2O（2 molL -1） 、（0.1 molL-1） 、 （1 molL-1） 、铬黑 T（固体） 、钙指示剂3AgNOBaC（固体） 。四、实验内容1离子交换装置的制作离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树脂，下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维，以防止树脂颗粒掉出柱外。用烧杯将离子交换树脂装入柱内，一直填满
6、到离柱口大约 2 cm 处。在装填过程中一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。最后加水封住离子交换树脂，以避免接触空气。装置的流程为自来水阳离子交换柱阴离子交换柱去离子水（图3.29） 。2去离子水的制备将自来水加入阳离子交换柱上端的开口（注意：在实验过程中，要随时补充自来水，以防止树脂干涸，水位要求能堵住树脂表面） 。调节螺旋夹，使得流出液的速度为 1520 滴/min，并流过阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱下承接大约 15mL 流出液后，再用微型烧杯收集水样至满，
7、然后进行检验。实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧，并把两个柱子内加满水。3水质的检验对自来水和制备得到的去离子水，分别进行如下检测，实验结果填写在表3.2 里。（1）电导率的测定每次测定前，都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极，并用滤级吸干，再将电极浸入水样中，务必保证电极头的铂片完全被水浸没，然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。（2）离子的定性检验离子：取水样 1mL，加入 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液，再加入少许钙Ca指示剂，观测溶液颜色。离子：取水样 1mL，加入 1 滴 2 molL-1 氨水，再加入少许铬黑 T,2Mg观察溶液颜色。离子和 离子：自己设计检验方案。24SO
8、1C在这几组方案中，为了使实验现象更明显和便于比较，应当采取对照的方法。如检验 离子时，将 2 支试管内别装入自来水和去离子水，然后按实验2a步骤进行，观察比较 2 支试管内的颜色。表 实验现象记录表检验现象测试水样 电导率 )cm(1S离子2Ca离子2Mg离子24SO离子1C自来水制得的去离子水结论： 。五、思考题1写出离子交换树脂再生的有关方程式。2为什么要先让流出液流出 15mL 以后，才能开始收集产品检验？3实验中为什么要用微型的烧杯收集流出液？4列举出至少 3 种不能用离子交换法去除的水中杂质。5现有下列无色、浓度均为 0.01molL-1的葡萄糖溶液、氯化钠溶液、醋酸溶液和硫酸钠溶液，能否用测量电导率的方法进行区别？6需制备的水为什么先经过阳离子交换树脂处理，后经过阴离子交换树脂处理？反过来如何？实验 2 报告 离子交换法制备去离子水班级 学号 姓名 实验日期 一、实验目的二、实验内容（1）离子交换装置的制作按 3.29 图所示，装配好离子交换装置。并在上面一个柱内加入 交换树脂，下面一个柱内加入 交换树脂。加入时不能在柱内产生 ，否则用 。最后把水加满，打开螺旋夹，检查上下两个柱子是否畅通。（2）水质检测按实验内容填写下表：实验现象记录表检验现象测试水样 电导率 )cm(1S离子2Ca离子2Mg离子24SO离子1C自来水制得的去离子水结论： 三、问题与讨论
