1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准HJ/T 195 2005水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of AmmoniaNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09 发布 2006-01-01 实施国家环境保护总局 发 布HJ/T 1952005I目 次前言 1 范围 12 引用标准 13 术语与定义 14 原理 15 试剂 16 仪器、装置
2、及工作条件 27 水样的采集与保存 28 干扰的消除 29 步骤 210 结果的计算 311 精密度和准确度 3HJ/T1952005II前 言本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准 起草单位： 上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、 苏州市环境监测中心站、 上海市宝山区 环境监测站、 江苏省张家港市环境监测站、 辽宁省庄河市环境监测站 、 杭州市环境监测中心暨淳安县环 境监测站。本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
3、HJ/T19520051水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。 方法的最低检出限为 0 . 020mg / L，测定下限 0 . 080mg / L，测定上限 100mg / L。2 引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 7479 87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法 在 规 定 的 分 析 条 件 下 ， 将 待 测 成 分 转 变 成 气 体 分 子 载 入 测 量
4、 系 统 ， 测 定 其 对 特 征 光 谱 吸 收 的 方 法 。4 原理水样在 2% 3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（050g）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。5 试剂本标准使用试剂除另有说明， 均为符合国家标准的分析纯化学试剂， 实验用水为无氨水或电导率0 . 5 S / cm 的去离子水。5.1 无 氨 去 离 子 水 的 制 备 ： 将 一 般 去 离 子 水 用 硫 酸 调 至 pH2 后 进 行 蒸 馏 ， 弃 去 最 初 100m l 馏 出 液 ， 收 集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容
5、器中。5.2 盐 酸 ： C(HC l )=6mo l / L。 5.3 盐 酸 ： C(HC l )=4 . 5mo l / L。 5.4 无水乙醇。5.5 氢 氧 化 钠 溶 液 40%： 称 取 200g 氢 氧 化 钠 （ NaOH） 置 于 1000m l 烧 杯 中 ， 加 入 约 700m l 水 溶 解 ， 盖 上 表面皿，加热煮沸，蒸发至体积 500m l ，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。5.6 溴酸 盐 混合液：称取 1 . 25g 溴 酸钾（ KBrO3）及 10g 溴 化钾（ KBr） ，溶解于 500mL 水中， 摇 匀，贮 存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定
6、。5.7 次 溴 酸 盐 氧 化 剂 ： 吸 取 2 . 0m l 溴酸盐混合液（ 5 . 6） 于 棕 色 磨 口 试 剂 瓶 中 ， 加 入 100m l 水 及 6 . 0m l 盐 酸 （ 5 . 2） ， 立即密塞 ， 充分摇匀 ， 于暗处放置 5m i n， 加 入 100m l 氢 氧化 钠 （ 5 . 5） ， 充分摇 匀 ， 待小 气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时 ,所用试剂、水和室内温度应不低于 18 。HJ/T195200525.8 无 水 高 氯 酸 镁 (Mg(C l O4 )2 )： 8 10 目颗粒。5.9 亚 硝 酸 盐 氮 标 准 贮 备 液 （ 0
7、. 500mg / m l ） ： 称 取 在 105 110 干 燥 4h 的 光 谱 纯 亚 硝 酸 钠(NaNO2 )2 . 463g 溶解于水，移入 1000m l 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.10 亚硝 酸 盐氮标准使用液（ 20 . 00 g / m l ） ： 吸 取亚硝酸盐氮标准贮备液（ 5 . 9） ， 用水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条件6.1 仪器及装置6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 锌 (Zn)空 心 阴 极 灯 。6.1.3 钢铁量瓶： 50m l ，具塞。6.1.4 微量可调移液器： 50 250 l 。6.1.5 可调定量加液器： 300
8、m l 无色玻璃瓶，加液量 0 5m l 。6.1.6 气 液 分离装置（见示意图 ） ： 清洗瓶 1 及 样品反应瓶 2 为容积 50m l 标准磨 口 玻璃瓶；干燥管 3装入无水高氯酸镁（ 5 . 8） 。用 PVC 软管将各部分连接于仪器（ 6 . 1 . 1） 。6.2 参考工作条件空心 阴 极灯电流 ： 3 5mA； 载 气 （空气 ） 流 量 ： 0 . 5L / m i n； 工作波长 ： 213 . 9nm； 光 能 量保持在 100% 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图1清洗瓶； 2 样品吹气反应瓶； 3干燥管7 水样的采集与保存水 样 采 集 在 聚
9、 乙 烯 瓶 或 玻 璃 瓶 中 ， 并 应 充 满 样 品 瓶 。 采 集 好 的 水 样 应 立 即 测 定 ， 否 则 应 加 硫 酸 至pH2（酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污 ） ，在 2 5 保存， 24h 内测定。8 干扰及消除水样加入 1m l 盐 酸 （ 5 . 2） 及 0 . 2m l 无水乙 醇 （ 5 . 4） ， 稀至 15 20m l ， 加 热煮沸 2 3m i n， 以消除- 2- - 2- -NO2 、 SO3 、 硫 化 物 等 干 扰 成 分 ； 个 别 水 样 含 I 、 S2O3 、 SCN 或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有机胺时，应按 GB 7
10、47987 附录 4 蒸馏分离后进行测定。9 步骤9.1 水样的预处理取适量水样（含氨氮 5 50 g）于 50m l 钢铁量瓶（ 6 . 1 . 3）中，加入 1m l 盐酸（ 5 . 2）及 0 . 2m l 无3HJ/T1952005水乙 醇 （ 5 . 4） ， 充分摇 动 后加水至 15 20m l ， 加 热煮沸 2 3m i n 冷却 ， 洗 涤瓶口及瓶壁至体积约 30m l ， 加入 15m l 次 溴酸盐氧化 剂 （ 5 . 7） ， 加水稀释至标线 ， 密塞摇匀 ， 在 18 以上室温氧化 20m i n 待测 。 同 时制备空白试样。9.2 测量系统的净化每次测定之前 ，
11、 将反应瓶盖插入装有约 5m l 水 的清洗瓶中 ， 通入载气 ， 净化测量系统 ， 调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。9.3 校准曲线的绘制使用亚硝酸盐氮标准使用液（ 5 . 10）直接绘制氨氮的标准曲线。用微量移液器（ 6 . 1 . 4） 逐 个 移 取 0、 50、 100 、 150 、 200 、 250 l 标准使用液（ 5 . 10） 置 于 样 品 反应瓶中 ， 加水至 2m l ， 用定量加液 器 （ 6 . 1 . 5） 、 加入 3m l 盐 酸 （ 5 . 3） ， 再加入 0 . 5m l 无水乙 醇 （ 5 . 4） ， 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭 ，
12、通入载气 ， 依次测定各标准溶液吸光度 ， 以吸光度与相对应的氨氮的量（g）绘制校准曲线。9.4 水样的测定取 2 . 00m l 待测试样于样品反应瓶中，以下操作同 9 . 3 校准曲线的绘制。 测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。10 结果的计算氨氮的含量按下式计算：氨 氮 mg / Lm m0V 250式中 m 根据校准曲线计算出的氨氮量（ g） ； m0 根据校准曲线计算出的空白量（ g） ； V 取样体积（ m l ） 。11 精密度和准确度11.1 精密度六个实验室对氨氮含量 1 . 08mg / L0 . 06 mg / L 的 统 一 标 样 进 行 测 定 ， 重 复 性
13、 相 对 标 准 偏 差 为 1 . 9%， 再现性相对标准偏差为 2 . 5%； 对 含 0 . 67 2 . 31mg / L 的 地 表 水 、 海 水 、 工 业 循 环 水 及 工 业 污 水 的 实 际 样 品 进 行 测 定 (n=6)， 相 对 标 准 偏 差 为 1 . 4% 2 . 7%。11.2 准确度六个实验室测定 1 . 08mg / L0 . 06mg / L 的统一标样 ， 测得平均值为 1 . 06mg / L， 相对误差为 1 . 8%； 对 氨氮含量 0 . 14 3 . 83 g 的 地 表 水 、 海 水 、 工 业 循 环 水 及 工 业 污 水 的 实 际 样 品 进 行 加 标 回 收 试 验 ， 加 标 量为 0 . 10 2 . 00 g，加标回收率在 93 . 0% 105%之间。
