1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准HJ/T 199 2005水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of TotalNitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09 发布 2006-01-01 实 施国家环境保护总局 发 布HJ/T 1992005I目 次前言 1 范围 12 引用标准 13 术语与定义 14 原理 15 试剂 16 仪器、装置
2、及工作条件 27 水样的采集与保存 28 水样的预处理 29 干扰的消除 210 步骤 311 结果的计算 312 精密度和准确度 3IIHJ/T1992005前 言本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T19920051水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水 、 水库 、 湖泊 、 江河水中总氮的测定 。 检出限 0
3、 . 050mg / L， 测定下限 0 . 200mg / L， 测定上限 100mg / L。2 引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11894 89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法 在 规 定 的 分 析 条 件 下 ， 将 待 测 成 分 转 变 成 气 态 分 子 载 入 测 量 系 统 ， 测 定 其 对 特 征 光 谱 吸 收 的 方 法 。4 原理在 120 124 碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大
4、部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。5 试剂本标准所用试剂， 除特别注明， 均为符合国家标准的分析纯化学试剂； 实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。5.1 无 氨 水 的 制 备 ： 将 一 般 去 离 子 水 用 硫 酸 酸 化 至 pH2 后 进 行 蒸 馏 ， 弃 去 最 初 100m l 馏 出 液 ， 收 集 后 面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 碱性 过 硫酸钾溶液 ： 称取 40g 过硫酸 钾 （ K2S2O8） 及 15g 氢氧化 钠 （ NaOH） ， 溶 解 于水中 ， 加水稀释 至 100m l ，存放于
5、聚乙烯瓶中，可使用一周。5.3 盐 酸 ： C(HC l )=5mo l / L，优级纯。5.4 三氯化钛： 15% 原液，化学纯。5.5 无水高氯酸镁（ Mg(C l O4 )2） ： 8 10 目颗粒。5.6 硝酸盐 氮 标准贮备 液 （ 1 . 00mg / m l ） ： 称取预先在 105 110 干 燥 2h 的优 级 纯硝酸 钠 （ NaNO3） 3 . 034g， 溶解于水，移入 500m l 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5 . 7 硝酸盐氮标准使用 液 (10 . 00 g / m l )：吸取硝酸盐氮标准贮备液（ 5 . 6） ，用水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条
6、件2HJ/T19920056.1 仪器及装置6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 镉（ Cd）空心阴极灯。6.1.3 圆形不锈钢加热架。气液分离装置1清洗瓶；2 定量加液器；3样品吹气反应瓶；4恒温水浴；5干燥器6.1.4 可 调 定 量 加 液 器 ： 300m l 无 色 玻 璃 瓶 ， 加 液 量 0 5m l ， 用 硅 胶 管 连 接 加 液 嘴 与 样 品 反 应 瓶 盖 的 加 液管。6.1.5 比色管：50m l ，具塞。6.1.6 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0100，控温精度 2。6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力 1 . 1 1 . 3kg / cm2，相应温度
7、120 124 。6.1.8 气液 分 离装 置 （见示意图 ） ： 清 洗瓶 1 及 样 品反应瓶 3 为 50m l 的 标 准磨口玻璃瓶 ； 干燥管 5 中放 入无水高氯酸镁（ 5 . 5） 。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（ 6 . 1 . 1） 。6.2 参考工作条件空心阴极灯电流 ： 3 5mA； 载 气 （空 气 ） 流量 ： 0 . 5L / m i n； 工作 波 长 ： 214 . 4nm； 光能量保持在 100% 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。7 水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 pH2，在 24h 内进行测定。8 水样的预处理取适量水 样
8、 （总氮量 5 150 g） 置于 50m l 比色 管 （ 6 . 1 . 5） 中 ， 各 加 入 10m l 碱 性 过硫酸钾溶 液 （ 5 . 2） ， 加水稀释至标线 ， 密塞 ， 摇匀 。 用纱布及纱绳裹紧塞子 ， 以防溅漏 。 将比色管放入高压蒸汽消毒 器 （ 6 . 1 . 7） 中 ， 盖好盖子 ， 加热至蒸汽压力达到 1 . 1 1 . 3kg / cm2， 记 录 时间 ， 50m i n 后缓慢放气 ， 待压力指针回零， 趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 40m l 水制备空白样。9 干扰的消除消解后的样品， 含大量高价铁离子等较多氧化性物质时， 增加三氯
9、化钛用量至溶液紫红色不褪进行 测定，不影响测定结果。10 步骤10.1 测量系统的净化HJ/T19920053每次测定之前 ， 将反应瓶盖插入装有约 5m l 水 的清洗瓶中 ， 通入载气 ， 净化测量系统 ， 调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。10.2 标准曲线的绘制取 0 . 00、 0 . 50、 1 . 00、 1 . 50、 2 . 00、 2 . 50m l 硝酸 盐 氮标准使用 液 （ 5 . 7） ， 分别置于样品反应瓶中， 加水释至 2 . 5m l ，加入 2 . 5m l 盐酸 （ 5 . 3） ，放 入 加热架（ 6 . 1 . 3） ，于 70 2 水浴 (
10、6 . 1 . 7) 中加热 10m i n。 逐 个 取 出 样 品 反 应 瓶 ， 立 即 与 反 应 瓶 盖 密 闭 ， 趁 热 用 定 量 加 液 器 （ 6 . 1 . 4） 加 入 0 . 5m l 三氯化钛（ 5 . 4） ， 通 入载气 ， 依次测定各标准溶液的吸光度 ， 以吸光度与所对应的硝酸盐氮的 量 （ g） 绘制校准 曲线。10.3 水样的测定取待测试样（ 8） 2 . 5m l 置于样品反应瓶中，以下操作同 10 . 2 校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。11 结果的计算总氮的含量按下式计算：总氮 N , mg / Lm m0V 2.550式中： m 根据校准曲线计算出的氮量（ g） ； m0根据校准曲线计算出的空白量（ g） ； V 取样体积（ m l ） 。12 精密度与准确度12.1 精密度测定 总 氮为 3 . 05mg / L0 . 15mg / L 的统一标准样 品 （ n=6） ， 测得结果为 2 . 95 3 . 04mg / L， 相 对 标准 偏差 1 . 14%。12.2 准确度测定 3 . 05mg / L0 . 15mg / L 的统一标样，测得平均值 3 . 01mg / L， 相 对 误 差 1 . 3%； 对 地 表 水 样 加 入 15 . 25 g 总氮标样，测得回收率 93 . 0% 101%。
