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第五小组实验固形物铁碱度课件.ppt

1、实验人员: (第五小组),工业锅炉用水水质检测,主讲人:尚珍珍,检 测 项 目,工业锅炉用水溶解固形物测定,工业锅炉用水全铁的测定,工业锅炉用水碱度的测定,测定原理,测定目的,所用试剂仪器,操作步骤,测定项目:工业锅炉用水溶解固形物测定,测 定 原 理,实验原理:重量法:经105烘干的蒸发皿称重为m1,将水样置于蒸发皿中蒸干使溶解固形物处于残渣状态,称重为m2, m2-m1为溶解固形物 的总量。,测定目的:学会测定锅炉水溶解固形物 回顾万分之一天平操作,所用仪器与试剂,实验仪器:水浴锅/400ml烧杯、瓷蒸发皿、 万分之一天平 、移液管 所用试剂:Na2CO3标准溶(10mg/ml)C(1/2

2、H2SO4)=0.11mol/l硫酸标液,取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右)逐次加入已烘干至恒重的蒸发皿,在水浴锅上蒸干。 将已经蒸干的样品M1连同蒸发皿移入105110烘箱中烘2-2:30小时 取出蒸发皿放于干燥器内冷却至室温,然后迅速称量。M3 在相同条件下烘干半个小时,冷却后称量,反复操作至恒重。M4,测定步骤,计算公式:,m1将已经蒸干的样品连同蒸发皿的质量mg,m2 :空蒸发皿的质量 mg v:水样体积 ml,数据记录,项目 m1 m2 v数值 52.8387 52.8263 30 RG= (52.8387-52.8263 ) *1000

3、 /30*1000=413.3mg/l,测定项目:工业锅炉用水全铁的测定,测 定 原 理,将Fe2+用过硫酸铵氧化成高价铁,在PH在9-11条件下,高价铁与磺基水杨酸时间、生成黄色络合物。此络合物最大吸收波长为425nm。 测定范围:50-500g/l.测定结果为水样中全铁。,测定方法:磺基水杨酸分光光度法,测定目的: 回顾掌握分光光度计的使用 会测定工业锅炉水中全铁,所用仪器与试剂,实验仪器:分光光度计 50ml比色管 容量瓶 所用试剂:浓盐酸(优级纯)=1.19g/cm 3 c(Hl)=1mol/l HCL溶液(1+1)、10%磺基水杨酸溶液铁标准贮备液(100g/ml)、 铁标准使用液(

4、10g/ml)、浓氨水:优级纯(=0.90g/cm 3),10%磺基水杨酸溶液(质量分数浓度):称取10g磺基水杨酸溶于少量二级试剂水,稀释至100ml。,铁标准贮备液(100g/ml):称取0.1000g铁纯丝,加入(1+1)HCL50ML加热至铁丝全部溶解后加入0.1g过硫酸铵煮沸3分钟,移入1l容量瓶中,用二级试剂水稀释至刻度。,铁标准使用液(10g/ml):移取上述铁标准贮备液10ml至100ml容量瓶中,加入5ml浓度为c(Hcl)=1mol/l溶液,用二级试剂水稀释至刻度。,分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml铁标准使用液于50ml比色管

5、中,分别加入1ml浓盐酸,用二级试剂水稀释至约40ml 分别加入10%磺基水杨酸溶液4ml摇匀,加浓氨水约4ml摇匀,使PH达9-11,用二级试剂水作参比,分别测定吸光度值用二级试剂水A 根据所得A以及相对应加入的铁标准使用液中所含铁含量,绘制标准曲线以及回归方程,测定步骤,将水样瓶用(1+1)HCL洗涤后,用二级试剂水清洗三次,然后于取样瓶中加入浓HCL(每500ml取2ml)直接取样 量取50ml水样于100150ml烧杯内加入1ml浓盐酸和约10mg过硫酸铵煮沸浓缩至约20ml冷却后移入比色管中,并用少量二级试剂水清洗烧杯23次,洗液一并注入比色管中,但应使总体积=40ml然后重复二操作

6、 根据所测得水样吸光度值A带入回归方程求出水样中所含铁含量,测定步骤,对有颜色水样应增加硫酸铵加入量,并通过空白试验扣除硫酸铵中所含铁量。,为保证显色正常,应注意氨水浓度是否可靠,为使水样不污染,取样所用烧杯、比色管等应该用(1+1)HCL煮沸,过硫酸铵应在使用时配置,注意事项,测定项目:工业锅炉用水碱度的测定,实验原理水中碱度一般用强酸滴定法,以酚酞和甲基橙作指示剂,用H2SO4标准溶液滴定水样至终点,根据消耗标准溶液体积计算水样碱度。,测定目的:学会测定锅炉水碱度回顾滴定操作 会H2SO4标定,所用仪器与试剂,实验仪器:酸式滴定管 、锥形瓶、移液管 所用试剂:Na2CO3溶液、溴甲酚绿-甲基红试剂、酚酞、 C(1/2H2SO4)=0.1mol/l、甲基橙,测定步骤,H2SO4的标定:称0.2g经270烘干的无水Na2CO3溶到50ml蒸馏水中,加指示剂溴甲酚绿-甲基红约10滴,摇匀,然后用H2SO4进行标定,滴到溶液由绿变成暗红色,置于电炉上煮沸两分钟,冷却至室 温,再继续用H2SO4进行标定滴定至暗红色 终止。,碱度测定: 取100ml被测透明水样注于250ml锥形瓶中加入2-3滴酚酞指示剂,此时溶液若显红色,用硫酸标准溶液滴定至恰好无色记录v1,加两滴甲基橙继续用硫酸滴定至溶液呈橙红色为止,记录v2(不包含v1),

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