1、拟除虫菊酯的制备,第七组：吴莹，徐娇，周蕾，赵胜，黄晨翔,九、拟除虫菊酯类农药的节能减排安全知识,我国农药工业快速发展，取得了巨大成就，但也付出了资源和环境代价，经济发展与资源环境的矛盾日趋尖锐。农药生产排放的污染物成分复杂，农药及中间体绝大部分是有毒化合物，其中有些是剧毒物质，有些虽然急性毒性较低，但却具有慢性毒性、“三致”(致癌、致畸、致突变)效应或环境激素效应，因而农药污染物治理具有特殊性。解决农药污染物治理问题首先应从源头做起。预处理技术应与资源利用相结合，尽可能从污染物中回收可利用资源。目前积极开展对农药生产资源利用、节能减排技术的研究与推广工作，将有利于促进农药行业的可持续发展。坚
2、持节约发展、清洁发展、安全发展，才能实现经济又好又快发展。进一步加强节能减排工作，也是我们应该承担的责任。,拟除虫菊酯类农药中毒的处理原则,拟除虫菊酯类农药中毒的处理原则：1、脱离现场：皮肤污染者用清水、肥皂水彻底冲洗。2、对症治疗：流涎阿托品，抽搐安定、巴比妥类物质。（重症病例急救成功的关键：控制抽搐）。3、支持疗法,拟除虫菊酯类农药急性中毒救治,拟除虫菊酯类农药的品种，大多数对人的毒性较小，短期内接触较大量的菊酯类农药后，可引起以神经系统兴奋异常为主要症状的急性中毒。 脱离有毒环境，脱去被污染的衣服，用肥皂或 2%4%碳酸氢钠(小苏打)水溶液清洗污染的皮肤。经口中毒者应立即催吐，用24碳酸
3、氢钠溶液或清水洗胃,十、拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程 水乳剂,具体操作规程： 1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作 2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加入反应釜中 3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中 4、开启搅拌机进行搅拌，均匀后加入部分水，直到达到转相点 5、当液位约为釜体的40%时，开启立式剪切机进行剪切。并加入剩余的水，剪切40分钟 6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、冷热贮稳定性、常贮等 7、合格后，将物料抽入沉降罐中，沉降48小时后可以灌装 8、生产完成后要清理好工作现场，做到清洁卫生，同时要清洁好反应釜及管道,可
4、湿性粉剂,具体操作规程,可湿性粉剂的加工步骤分为5步：预混合、粉碎、再混合、磨细和后混合。各个具体步骤工程中的注意事项如下： （1）初混合和再混合过程 在混合过程中原药、填料和其他助剂的加入顺序不同有时也会影响可湿性粉剂的性能，如稳定剂加入顺序不同，稳定性则。一般将稳定剂先和填料混合然后加入原药，其稳定性比原药先和填料混合再加入稳定剂的效果好。,（2）粉碎过程 粉碎包括原药的粉碎和填料的粉碎。可湿性粉剂的细度是其性能好坏的一个重要指标，因此粉碎过程是可湿性粉剂加工过程中一个重要环节。填料的粉碎比较简单，通常将填料干燥后放入粉碎机内磨碎一段时间即可。原药的粉碎须根据其不同理化性质采取相应的措施。
5、如果原药比较潮湿，则首先进行干燥处理若原药粉碎时易黏结，则须加入帮助分散的物质；若原药粉碎温度高时易熔化，则粉碎机应带有冷却设备。,（3）后混合过程 混合效果的好坏直接影响可湿性粉剂有效成分的均匀性，进而影响药效。有时需要进行多次混合。混合的质量，除了和混合设备及操作条件有关外还与药剂和填料的粒径、粒度分布、真密度和假密度、流动性、水分含量等有关。一般而言，粒度分布越均匀、流动性越好、水分含量越低，则混合效果越好。密度的影响主要看粒径和密度的比，若超过0.711.2，则易发生分层现象而影响混合效。,悬浮剂,操作规程,1、将计量好的原药、助剂、添加剂、疏松剂等投入剪切机内，开启搅拌； 2、检查各
6、阀门是否处于正确状态，其中包括安全阀、送气阀等； 3、打开循环水，注意流量要适宜； 4、开启空压机等； 5、将剪切机中的物料加入球磨机中研磨； 6、研磨后物料进入混合釜中搅拌至规定时间后放料、包装、入库。,拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项,水乳剂 1、冬季混配，乳化剂要完全融化，方可投料，反应釜温度保持在3035摄氏度； 2、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好原始记录； 3、混配人员必须经过专门的操作培训，并带好所需的劳动保护用品； 4、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染。,可湿性粉剂,1、严格控制滴漏料的发生，一旦发
7、现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染。 2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳动保护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣才能饮食。 3、带好劳动防护工具，避免吸入固体粉尘,悬浮剂,1、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染。 2、控制好水流量的选用。 3、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好记录。,12 拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,水乳剂： (1)、外观(颜色、物态等)：水乳剂外观一般为不透明乳白色黏稠乳状液。有的颜色发黄，也有其他颜色。 (2)、有效成分含量： (3)、pH：pH对于
8、水乳剂的稳定性，特别是有效成分的化学稳定性影响很大。因此，对商品水乳剂的pH应有明确规定，以保证产品质量。具体数值应视不同产品而定。可用pH计按农药有关标准方法测定。 (4)、乳液稳定性：按乳油乳液稳定性测试方法进行测试。一般测试稀200倍时的乳液稳定性。,(5)、倾倒性：有的配方必须加增稠剂产品才能稳定。但黏度高不利于分装，稀释性能不好，容器中残留物多。为保证质量，应对产品黏度做适当规定。国内规定用倾倒性试验来测试物质黏度是否合格。将置于容器内的试样放置一定时间后，按规定的程序进行倾倒，测定滞留在容器内的试样的量，将容器用水冲洗后，再测定容器内试样的量。 (6)、热贮稳定性:作为农药商品，保
9、质期要求至少两年。在542恒温箱中贮存14d后，取出，分析热贮前后有效成分含量，计算分解率；观察是否出现油层和沉淀，确定产品热稳定性是否合格。 (7)、低温稳定性。为保证水乳剂能安全过冬，需进行低温贮存稳定性试验。可将适量样品装入瓶中，密封后于0、-5、-9冰箱中贮存1或2周后观察，不分层无结晶为合格。选何温度根据各国气候情况而定。,可湿性粉剂： 1、以悬浮率表示的分散性和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标： 2、参照GB/T14825-2006，用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下，于量筒中静置30 min，测定底部1/10悬浮液中有效成分的含量，计算悬浮率； 3、
10、参照GB/T 19136-2003，将配制的粉剂样品密封于带磨口塞的深色玻璃瓶内，在(542)恒温箱中贮藏14 d，在贮存前后分别泐定有效成分的含量，计算分解率。,悬浮剂： (1)、外观(颜色、物态、气味)。物态一般为黏稠的可流动的悬浮液体。 (2)、有效成分含量。有效成分为5%-80%，多数为40%-60%。根据有效成分的性质确定相应的分析方法，然后进行制剂的含量分析。 (3)、酸碱度(以H2S04或NaOH计)或pH:以pH计一般为79。具体操作参见国标GB/T160193，农药pH的测定方法。 (4)、细度:平均粒径为2-4m。我国制定的悬浮剂标准规定，采用筛析：90过75m筛，95过4
11、4m筛。具体测定参考染料细度测定方法显微镜法制定本方法，也可采用粒度分析仪测定(方法略)。 (5)、悬浮率:规定：悬浮率系农药悬浮剂的一项十分重要的综合性质量指标。悬浮率是指有效成分悬浮率。一般规定在2年贮存期内，其悬浮率不得低于90。测定农药悬浮剂的悬浮率时要求：a样品重量约为12g，准确至0.0002g；b采用34-2mg/L的标准硬水稀释；c.恒温水浴控制在301；d在恒温水浴中静止时间为1h。其它条件和一般测定可湿性粉剂悬浮率的方法相似。,(6)、倾倒性：我国制定的悬浮剂标准规定倾倒性试验实际上是对悬浮剂的黏度有一明确的范围规定。国内外对不同品种要求差异很大，黏度自100500cP(厘
12、泊)至3003000cP，一般黏度3001000cP的悬浮剂倾倒性试验均合格。具体测试方法见“水乳剂的质量控制倾倒性”。黏度是影响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一。因而是农药悬浮剂的主要技术指标。测定黏度的仪器有很多，常用的有N氏黏度计、旋转式黏度计(上海产的NDJ-1或2型和成都仪器厂产的NXS-11型)。根据农药悬浮剂的性质，选用旋转式黏度计测定筒捷方便。 (7)、热贮稳定性。一般采用试样在542下密封贮存14d，分别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮后与贮前相同或有轻微变化(其变化应在允许范围内)，视热贮合格。其结果相当于常温下两年产品合格。 (8)、
13、低温稳定性。在0、-10、-20下试样贮存一定的时间，取出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化，并分别检测记录外观、流动性、分散性、粒径、有效成分含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮后与贮前相同或有轻微变化(其变化应在允许范围内)，视冷贮合格。其结果相当于常温下两年产品合格。,(9)、分散性测定：于250ml量筒中装入249ml自来水，用注射器取1ml预测悬浮剂，从距量筒水面5cm处滴入水中。观察分散情况。分为优、良、劣三级。 优级：在水中呈云雾状自动分散，无可见颗粒下沉。 良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻摇后分散。 劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇晃后才能分散。 (10)、离心稳定性 取5ml带刻度的锥形玻璃试管三支，每支准确加入5ml预测悬浮剂。然后将三支离心管按对称要求放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水和沉淀情况分为优(1%)、良(15%)、劣(5%)三级。,谢谢观看,
