重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035. 用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经 110130烘过的重铬酸钾 4.9035 克,置于 1 升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按 5 克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5 克约需 400500ml 水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液 20ml,置于具有磨口塞的 250ml 锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液 15ml,复以瓶塞,在暗处放置 3 分钟.然后立即以 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液 5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.
