1、酸碱标准溶液的配制与标定 1 酸标 准溶液 酸标准溶液一般用 HCl 溶液配制，常用的浓 度为 0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的。 HCl 标 准溶液相当稳定，因此妥善保存的标准溶液，其浓度可以经久不变。 HCl 标准溶液一般用 间接法配制，即先配成近似 浓度的溶液，然后用基准物标定。标定用的基准物，常用的有无水 Na2CO3 和硼砂。 (1) 无水 Na2CO3 ：其优点是容易获得纯品，一般可用市售的“基准物” 级 Na2CO3 试剂作基准物。但由于 Na2CO3 易吸收空气中的水分，因此用前应在 270 左右干燥，然后密封于瓶内，保存于
2、干燥器中备用。称量时动作要快，以免吸收空气中水分而引入误差。 用 Na2CO3 标定 HCl 溶液，利用下述反应，用甲基橙指示终点： Na2CO3 基准物的缺点是容易吸水，由于称量而造成的误差也稍大，此外终点时变色也不甚敏锐。 (2) 硼砂 (Na2B4O7 10H O) ：其优点是容易制得纯品、不易吸水、由于称量而造成的误差较小。但当空气中相对湿度小于 39% 时容易失去结晶水，因此应把它保存在相对湿度为 60% 的恒湿器中。 硼砂基准物的标定反应为： Na2B4O7 +2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl 以甲基红指示终点，变色明显。 二、碱标准溶液 碱标准溶液一般用
3、NaOH 配制，最常用浓度 为 0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的。 NaOH 易吸潮，也易吸收空气中的 CO2 ，以致常含有 Na2CO3 ，而且 NaOH 还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质，因此应采用间接法配制其标准溶液，即配成近似浓度的碱溶液，然后加以标定。 含有 Na2CO3 的标准碱溶液在用甲基橙作指示剂滴定强酸时，不会因 Na2CO3的存在而引入误差；如用来滴定弱酸，用酚酞作指示剂，滴到酚酞出现浅红色时， Na2CO3 仅交 换 1 个质子，即作用到生成 NaHCO3 ，于是就会引起一定的误差。因此应配制和使用不含 的标准碱
4、溶液。 可用不同方法配制不含 的标准碱溶液。最常用的方法是： 1. 浓碱法，取一份纯净 NaOH ，加入一份水，搅拌，使之溶解，配成 50% 的浓溶液。在这种浓溶液中 Na2CO3 的溶解度很小，待 Na2CO3 沉降后，吸取上层澄清液，稀释至所需浓度。 2. 漂洗法，由于 NaOH 固体一般只在其表面形成一薄层 Na2CO3 ，因此亦可称取较多的 NaOH 固体于 烧杯中，以蒸馏水洗涤 二三次，每次用水少许，以洗去表面的少许 Na2CO3，倾去洗 涤液，留下固体 NaOH ，配成所需浓度的碱溶液。为了配制不含 的碱溶液，所用蒸馏水应不含 CO2 。 3. 阴离子树脂交换法， 为了标定 NaO
5、H 溶液，可用各种基准物，如 H2C2O4 2H2O，KHC 2O4 ，苯甲酸等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，标定时，由于称量而造成的误差也较小，因而是一种良好的基准物。 4. 沉淀法，在 NaOH 溶液中加少量 Ba(OH)2 或 BaCl2 ， 则沉淀为 CaCO3 沉淀后取上层清夜稀释之。 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2 的水 0.1mol/L 量取 5ml1000 中摇匀 0.2mol/
6、L 量取 10ml1000 中摇匀 0.5mol/L 量取 26ml1000 中摇匀 1.0mol/L 量取 52ml1000 中摇匀 二、标定： 1、原理： KHC8H4O4NOHKNaC 8H4O4H 2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HInIn-+H+ （无色） （红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管 50ml；三角瓶 250ml。 3、标定 过程 0.1mol/LNOH 标准溶液称取 0.40.6 克；0.2mol/L 称 11.2 克；0.5mol/L 称取 3 克于 105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至 0.00
7、02 克，分别溶于50ml；80ml 不含二氧化碳水中，加 2 滴 1酚酞 指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算： m C（NaOH）=- (V1-V2) 0.2042 C（NaOH）- 氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量（克） V1氢氧化钠溶液用量（毫升） V2空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042与 1.000 mol / LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸 氢钾之质量 5、注意事项 ： 1、为使 标定的 浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期 2 个月。 3、氢氧化 钠饱 和溶液之配制：于 1000 硬质容器中，加 70 毫升水，逐渐加入 700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置 7 天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。 取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液 1 毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
