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实验室常用检验仪器操作规范.doc

1、1/ 33检验仪器操作规范1. 仪器分类和作业规范理化检验仪器(序号从 4.1-4.30)4.1 原子吸收仪4.2 离子色谱仪4.3 pH/电导率仪(或其他 pH计及电导率仪)4.4电光分析天平4.5电子天平/电子分析天平4.6浊度仪4.7糖度计4.8余氯测定仪4.9分光光度计4.10阿贝折射仪4.11 低速台式离心机4.12 定氮仪4.13密度/比重/浓度计4.14比色管4.15电热恒温干燥箱2/ 33生化检验仪器(序号从 4.31-4.40)4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅4.32生物显微镜4.33生化培养箱4.34霉菌培养箱其他(序号从 4.61-4.70)4.61激光粒子计数器备注:以下

2、仪器操作规范按仪器分类顺序编写4.1原子吸收仪4.1.1.准备工作:a) 接通仪器主机电源,再接通计算机及打印机电源。打开电脑,待Windows95屏幕左下角显示 Start将箭头指向 Start,并点击。联机正常后出示Aawinlab,点击打开。b) 将空白溶液置于自动进样器位置 1上,标准溶液于 2上,试样溶液在其他编码位置上。c) 打开氩气钢瓶,并调节为 300-450Kpad) 接通石墨炉冷却水系统电源。3/ 334.1.2.编制程序:工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页 、校正页 、石墨炉页。4.1.3.进行自动分析:箭头指向 WorkSpace,并点击它,出现下图

3、所示的对话框,然后点击Calibrate进行校正曲线,完毕点击 Analyze Samples 进行试样的测定。备注:作结束后如需存储文件,点击 File上的 Save,显示 Save Method As窗口,在 Method Name一栏上打上方法名字,并点击OK。4.1.4.关机:工作结束后点击 Automated Analysis Control 窗口的 Flush Sampler,冲洗进样系统;退出软件,关掉主机就、计算机 、打印机 、冷却水系统和石墨炉电源;关紧氩气钢瓶。4.2 离子色谱仪4.2.1.仪器离子色谱仪、移液管、滤纸(0.45m)、4.2.2.试剂阴离子淋洗液、阳离子淋洗

4、液、甲烷磺酸4.2.3.操作方法a) 洗液的配置:1. 阴离子淋洗液的配置:称取 0.371g Na2CO3 、0.084NaHCO 3分别溶于无离子水配置成 1L溶液,用孔径为 0.45m 滤纸,直接用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。4/ 332. 阳离子淋洗液的配置:用移液管移取 1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成 1L溶液,用孔径为 0.45m 滤纸,直接使用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。b) 管路的连接:配好淋洗液后,检查色谱各管路是否接好,测阴离子一定要用阴离子柱,即淋洗液需与柱对应,且保证各管路接口

5、准确。c) 开机:插上电源,按仪器电源键,再按 PUMP键,后按 PRESSURE 键直到压力显示为 1000psi以上再按 SRS键。d) 基线的校准:打开电脑,点击电脑屏幕坐下角开始处,点击程序打开软件N2000,选择在线工作站,选定通道 2;在实验信息页点击左上角处缺省;在方法页选定采样结束自动积分,最小面积为 10000,积分方法选择外标法,修改完毕点击采用;再点击数据采集后,点查看基线,并点击零点校正,自动进行基线的校准。e) 进样:等基线较平整后可进样,先用无离子水清洗进样口几次,进标准样,一般进样量大于 25ul即可。f) 采样:进样完毕,一手按仪器上的 inject键,一手用鼠

6、标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。g) 自动分析:进样后仪器进行自动分析,数分钟后出峰完毕,点击软件中“结束采样”后会进行自动积分,显示结果。h) 关机:分析完毕后,应先关闭软件,再逐此关闭 SRS,PUMP,最后关闭电5/ 33源标准溶液的配置附录:离子色谱标准溶液的配制一、作用:本标液用于各种离子的测定。二、仪器:电子分析天平(精确至 0.0001g)、滴定管、烧杯(000ml)、容量瓶。三、试剂:NaF、NaCl、NaBr、NaNO 3、 Na2SO4、CH 3COONa3H 2O NaNO 2 NH4Cl、KCl、镁条四、配制:1.阴离子标准液:称取 NaF 2.210g,Na

7、Cl 1.648g, NaBr 1.288g,NaNO 3 1.371g, Na 2SO4 1.479g ,NaNO 2 1.500g,KH 2PO4 1.433g 在去离子水中定容至 1 升,为 1000mg/l,再依具体情况稀释。2.阳离子标准液:称取 NH4Cl 2.965g 、KCl 1.907g 、镁条(溶于 6N 盐酸)1.000g 、NaCl 2.542g,CaCl 22.775g 在去离子水中定容至 1 升,为 1mg/L 即 1000ppm,再依具体情况稀释。4.3 PH/电导率仪4.3.1 MPC227 pH/电导率仪型号:MPC227 厂家:METTLER TOLEDO操

8、作规范:1.校准 pH6/ 33a.采用 2点法校正:先校正 6.86缓冲液,将电极放入 6.86缓冲液,按下 CAL时,选定的会显示 2秒钟,然后仪器开始校正。b.用自动终点来校正,等数据达到稳定终点时,读数会被固定,冲洗电极并吸干。c.再进行第二点 4.00校正,放入 4.003缓冲液,按下 CAL键,选定4.00的缓冲液会显示 2秒钟,重复 4.1.2。校正完毕,在仪器的左下角可以看到电极状态,显示三格表明电极状态良好,二格表明电极需清洗,一格电极需修整。d.重复按 CAL键,在任何阶段退出校正路线。2.校准电导率a.采用 2点法校正:先将电极置于空气中按 CAL键,使用自动确定终点,显

9、示 0.00。b.再使用电导标准液,将电极放入标准液中,按 CAL键,使用自动确定终点。c.也可采用一点校正法,即不采用空气校正第一点,直接采用电导标准液校正,将电极放入标准液中按 CAL键两下即可。d.校正完毕,清洗传感器,按 READ键回到样品测试状态。3. pH/电导率测试:a.选择 pH或电导率模式。b.将电极放入样品,按 READ键,使用自动确定终点。c.测试完毕,用 RO水清洗、吸干并保存电极。4. 注意事项:a.为达到最佳的准确度,标准液和样品应处于同一温度;电导标准液应选用接近样品值的标准液进行校正;b.不使用过期的缓冲液、电导标准液;c.PH和电导率不在同一样品杯中测定。7/

10、 33d.使用覆盖样品值的缓冲液组校正,使用新电极或修整过的电极时,选用接近 PH7的缓冲液作为第一校正点。e.将 PH电极从一个溶液移到另一溶液时,用蒸馏水冲洗并用吸水纸吸干电极,勿擦拭电极以防极化和响应时间变慢。f.电导率测试时,确保溶液的液面高于测量元件的腔体g.电导电极测量间隙或使用后用蒸馏水冲洗传感器,并确保进行下一次测试时,电极干燥。4.3.2 CON510 电导率仪仪器型号:CON510厂家:新加坡操作规范:1.按 ON/OFF开机进入测试状态2.校准:将电极插入 84s标准液中,按 CAL/MEAS键自动进行校准。3.等到屏幕左上角出现 Ready后,按 ENTER/RANGE

11、键进行测试。 4.3.3 PH 计1. 仪器及试剂:PH计(Delta 320),标准缓冲校正液,烧杯(100ml)2. 操作规范:2.1校正:a. 按 on/off键关闭显示屏。8/ 33b. 按 mode键并保持,再按 on/off键。松开 mode键,此时显示屏显示 b=1c. 按 cal键,显示屏显示 b=2,再按 cal键,显示屏显示 b=3d. 按 READ键,选择合适的组别备注:b=1 组对应的缓冲液 PH 值为 4.00、7.00、10.0b=2 组对应的缓冲液 PH 值为 4.01、7.00、9.21b=3 组对应的缓冲液 PH 值为 4.01、6.86、9.18f. 取出玻

12、璃电极用 RO水洗净,用滤纸吸干。g. 将玻璃电极浸入第一个校正液中,按 CAI键,320PH 计在校准时自动判定终点。要人工定义终点,按 READ键。h. 将电极用 RO水清洗干净,用滤纸吸干。i. 将电极放入第二个缓冲液中并按 CAL键,320PH 计在校准时自动判定终点。要人工定义终点时,按 READ键。 j. 按 READ键回到样品测定方式。2.2 测量a.将电极放入样品种,按 READ启动测定过程,小数点回闪动,显示屏同时显示数字式及模拟式 PH值。b. 要将显示静止在终点上,按 READ键。c. 用 RO水将电极清洗干净,并将电极浸泡在 RO水中。2.3. 注意事项:a. 校正时所

13、选择的组别必须与所使用的缓冲液 PH值相一致。b. 定期对电极进行校正,校正时先使用与 PH值 7接近的缓冲液进行第一点校正。c. 将电极从一种溶液移到另一种溶液时之前,用 RO水清洗电极,并用滤纸将水吸干。9/ 33d. 请勿用滤纸擦拭电极,因为这样会产生极化和响应迟缓现象。e. 小心使用电极,请勿用之作搅拌器。f. 在拿放电极时请勿接触电极膜,电极膜的损伤会导致精密度降低和响应迟缓现象。g. 测量时,请确保电极液体连接部能浸没。h. 请勿使用超过保质期的缓冲液,同时勿将用过的缓冲液倒回未用过的缓冲液中。i. 每次测试完毕,必须将玻璃电极洗净插入装有 RO水的烧杯中,且勿干燥、脱水。长时间不

14、用电极时,请将电极盖上保湿冒,灌满充填液并盖住填液孔,并关闭电源。j. 玻璃电极易破损,需保护好,尽可能不碰到四周及底部。4.4电光分析天平4.4.1 型号:TG-328 精确度:0.1 毫克 厂家:上海天平仪器厂4.4.2 操作程序:a) 打开天平的执手开关,检查投影屏指针是否指在零点,如有偏移将其调到零点。b) 先按估计量添加砝码;再按指针偏移方向增减砝码,直至投影屏指针静止到 10毫克内的读数为止。c) 砝码加投影屏指针读数即为称量值。4.4.3 注意事项:a) 当执手开关使用时,必须缓慢均匀的转动启闭,过快时会使刀刃急10/ 33触而损坏,同时由于过剧晃动会造成计量误差。b) 每次称量

15、时,都应该将天平执手开关关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码,或在称量时放置重物。c) 天平室内温度最好保持在 20左右,框罩内因放置干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体干燥剂。d) 天平使用完毕后,应将制动器关闭和砝码指数盘旋到 0位,并将天平用套子罩上。e) 如搬动天平,必须将横梁、称盘、挂钩等小零件小心拿下,放入盒内(包括环形砝码),其他零件不得随意拆下。f) 如天平要在另一气候环境使用时,必须根据上述方法清理和安装,然后一定要存放 4小时后才能使用g) 发现天平有损坏或不正常时,应立即停止使用,送交有关修理部门,经检定合格后,方能继续使用。4.5 电子天平4.5.1 电子天平型号:PB30

16、02-N,厂家:METTLER TOLEDO操作规范:a) 调节两只水平调节脚,使水平泡调节至中央,达水平状态。b) 接通电源,按 on/off键,预热 20-30分钟。c) 准备好 2000.0g校准砝码d) 让天平空载,按住 CAL键不放,直到天平显示出现CAL字样后松开此键,闪现所需校正的砝码值。11/ 33f) 将 2000.0g校准砝码置于称盘中央,当0.00g闪现时,移去砝码,当天平闪现cal done,接着又出现0.00g时,天平的校准结束。天平回到称量工作方式,等待称量。g) 称量1. 简单称量:将样品放在秤盘上,等待直到稳定指示符0消失,读取称量结果。2. 去皮称量:将空容器

17、放在天平秤盘上,显示其重量,单击O/T键去皮,向空容器中加料,并显示其净重值。注意事项:a) 称量前必须调节天平的水平位置。b) 定期对天平进行校正c) 称量样品的重量要在天平的量程范围内。d) 可以使用普通清洁剂清洁天平外壳及秤盘的,并保持其干净。4.5.2 电子分析天平型号:AL204厂家:METTLER TOLEDO操作规范:a) 调节两只水平调节脚,使水平泡调节至中央,达水平状态。b) 接通电源,按 on/off键,预热 20-30分钟。c) 准备好 200.0g校准砝码d) 让天平空载,按住 CAL键不放,直到天平显示出现CAL字样后松开此键,闪现所需校正的砝码值。12/ 33f)

18、将 200.0g校准砝码置于称盘中央,当0.0000g闪现时,移去砝码,当天平闪现cal done,接着又出现0.0000g时,天平的校准结束。天平回到称量工作方 式,等待称量。g) 称量1、简单称量:打开壁风罩,将样品放在秤盘上,关闭壁风罩,等待直到稳定指示符0消失,读取称量结果。2、去皮称量:打开壁风罩,将空容器放在天平秤盘上,显示其重量,单击O/T键去皮,向空容器中加料,关闭壁风罩,等待直到稳定指示符0消失,并显示其净重。注意事项:a) 称量前必须调节天平的水平位置,称量时必须关闭避风罩,减少称量误差。b) 定期对天平进行校正。c) 称量样品的重量要在天平的量程范围内。d) 可以使用普通

19、清洁剂清洁天平外壳及秤盘的,并保持其干净。4.6 浊度仪操作规范:4.6.1. 按开关键将仪器打开,显示“”,仪器准备好测量。4.6.2. 按下 CAL键,仪器显示 CAL大约 6秒钟然后校准模式停止。4.6.3. 当 CAL仍在闪烁时,再次按下 CAL,仪器现在处于校准模式。 CL13/ 33出现在屏幕的下角。校准日期通过按 DATE/键进行编辑,按住READ/键,选择正确的数字。显示的左手处(月日)是缺省的闪烁参数,为月份。4.6.4. 按 CAL键确认显示的数值并进行下一步,显示 ZERO闪烁信息。4.6.5 将标准液 HI93703-0(或无浊度稀释水)倒入测量比色皿内,插入测量槽并按

20、下 CAL闪烁的 SIP表示仪器正在测量。大约一分钟后仪器通过显示“10.0”提示用 HI93703-10标准液进行校准。4.6.6 使用 HI93703-10标准液,重复 5过程。4.6.7 大约一分钟后仪器显示“”,校准完毕。4.6.8 将完全搅动均匀的样品倒入干净的比色皿内距瓶口 0.5cm,在试管插入测量池之前,必须保持比色皿无指纹、油脂、赃物,尤其是距瓶底2cm光通过的区域。4.6.9 将试管放入测量池内,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡溢出,检查盖上的凹口是否和槽相吻合,黑盖上的标志与 LCD上的箭头相对。4.6.10按下 READ/键,LCD 显示“SIP”并闪烁,大约 3

21、0秒后显示读数。4.7糖度计4.7.1 30P手持糖度计厂家:METTLER TOLEDO操作规范1 .零刻度校准:a) 装好电池,将糖度计放在水平的操作台面上。b) 按“esc”键打开开关。14/ 33c) 用吸管滴几滴 RO水到检测槽中,按“cal”键,仪器自动校正。d) 假如仪器测量偏差大于 0.0005,按“esc”键退出,并用 RO水清洗检测槽,重复 3.1.3直到测量值小于0.0005。f) 当测量偏差小于 0.0005时,按“”或“”键,屏幕显示“yes”时,再按“ok”键,校正完毕,并用面巾纸吸干检测槽。2. 样品测定:a) 用滴管移取 3滴常温样品于检测槽中。b) 按“mea

22、sure”键读数,重复检测 2-3次,其稳定值即为样品的检测结果。c) 用 RO水清洗样品槽,并用面巾纸吸干水待用。3.注意事项:a) 每次测量时要读数字稳定的值。b) 每 4小时进行一次“0”刻度校正。4.7.2.手持糖度计厂家:METTLER TOLEDO操作规范:1.“0”刻度校准:a) 用 RO水清洗棱镜面及盖板,再将 RO水滴加在棱镜面上,盖上盖板,在镜面上不得有气泡。b) 将糖度计于水平的状态从接眼部观测,调整至视野明晰清楚,用专用螺丝刀旋转调节钮,将 RO水界面与“0”刻度线重合。15/ 33c) 每次使用前均需调整“0”刻度。2. 样品测定:a) 使用前经过“0”刻度校准后,用

23、面巾纸将棱镜面及盖板擦拭干净。b) 滴上样品 1-2ml于棱镜上,盖上盖板,测试区不得有气泡。c) 将糖度计于水平的状态从接眼部观测,调整至视野清晰。d) 视野分为兰色及无色两部分,依中央的刻度读取其境界线即为被测样品的糖度。f) 使用后,用 RO水清洗棱镜面及盖板,并用干净的面巾纸擦拭干净。3. 注意事项:a) 读数时应将仪器对准明亮处,并保持水平。b) 每次使用前均需进行“0”刻度校准,使用后需清洗干净。c) 样品的测量值必须在仪器的测量范围内。d) 测量的样品温度必须冷却到常温。f) 测量结果要准确,每次测量时必须用面巾纸将残留水吸干,避免因残留水而造成检测误差,影响检测结果,造成产品品

24、质。g) 每次使用前均需调整“0”刻度。4.8 余氯测定仪4.8.1 SXZ-3型袖珍式比色器4.8.2 操作规范:a) 装比色盘入比色器中。16/ 33b) 加水样入比色槽洗 1-2次后,加样至刻度,作为空白水样,放入比色箱中。c) 用水样清洗 1-2次比色槽,加入 0.5ml(2-3滴)配制好的邻联甲苯胺溶液注入水样至刻度,插入比色箱中,静置 10分钟后,即可进行比色测定。如测定活性氯时,则在加试剂充分摇匀后立即测定。d) 转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化,直至镜内二种颜色相似为止,此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一

25、致时,可根据上下二档的数值作出估计值。e) 测试完毕,取出比色槽倾尽样本液,洗洁后放好,待下次测试用。4.8.3 注意事项:a) 配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,贮存温度不得低于 0,严禁与人体和其它物品接触。b) 色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁,不应与腐蚀性物品接触,用后应立即清洗。c) 若样品浓度不在比色器测量范围内,则样品必须先用纯水稀释一定倍数再检测。样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。d) 比色盘应贮存于阴凉处,保持存放环境干燥,切忌受热、日晒与接触各种化学药品,以防褪色影响测试结果。e) 比色片使用较长时间后应予以更换,一般比色盘的正常使用期限为一年。4.9分光光度计4.

26、9.1 仪器型号:S22PC 分光光度计厂家:上海棱光技术有限公司4.9.2 操作规范:17/ 33a) 预热:打开电源,预热 30分钟b) 调零:使用前或是改变波长时都需进行调零。1. 预置要测定的内容(即测定透射比,吸光度,浓度因子,浓度直读),选定波长,并将空白样放入样品室第一试样槽中。2. 调零,打开试样盖,按 0%键,即进行自动调零。3. 调 100%,盖下试样盖,按 100%键,即进行自动调零。若没到零点可进行多次调整,直到零位为止。并且在测试过程中要多注意调零。c) 样品测定1. 将所要测定的样品置入样品室第二、三、四光路试样槽中,拉动拉杆,改变试样槽位置让不同光路进入。2. 每

27、拉动一次,读出数据。d) 注意事项:1. 清洁仪器外表时,宜用温水擦拭,勿使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂,不使用时请加防尘罩。2. 比色皿每次使用后就用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿中备3. 波长范围检查:4. 主机正常开机并预热 30分钟,MODE 为 TRANS档;5. 转动波长旋钮至波长范围两端按 100%T键,应正常调节 100%,开样品室盖时就能正常调 0%。e) 温湿度要求:环境温度:10-30,环境湿度85%18/ 334.10 2WA-J阿贝折射仪4.10.1仪器型号:2WA-J仪器规格:测量范围: nD 1.3000-1.700测量准确度(nD) 0.0002 厂

28、家:上海光学仪器五厂4.10.2操作规范:a) 准备工作:在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加 1-2滴溴代萘,再贴上标准的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。b) 每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻拭干净,以免留有其他物

29、质,影响成像清晰度和测量精度。c) 测定工作:1、测定透明、半透明液体:将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,在适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。19/ 332、测定透明固体:被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加 1-2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找

30、分界线,瞄准和读数的方法如前所述。3、测定半透明固体:测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,打开反射镜并调整角度,利用反射光束测量,具体操作方法同上。 4、测量蔗糖内糖量浓度:操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。4.10.4 注意事项:a) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。b) 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏仪器使用完毕后必须做好清洁工作。c) 被测式样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。d) 经常保持仪器清

31、洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去。如光学零件表面粘上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。e) 仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。4.11低速台式离心机20/ 334.11.1 型号:TDL-60B厂家:上海安亭科学仪器厂4.11.2 操作规范:a) 将样品等量放置在试管内,并将其对称放入转头;b) 拧紧盖型螺母,盖好盖门。将仪器接上电源,打开仪器后面的电源开关,此时数码管显示的“0000”表示仪器已接通电源;c) 调整仪器的运行时间和运行速度,按相应的功能键,使相应的指示灯亮,数码管即显示该参数值,此时可用“”及“”

32、键相结合调整参数至需要的值,并按确认键确认贮存。d) 按开键启动仪器,以期运行过程中数码管显示转速,需要查看其他参数时,可按功能键,使该参数对应的指示灯亮,数码管显示该参数。e) 仪器运行完所设定的时间后自动停机。f) 试验完毕,将仪器擦拭干净,以防腐蚀。4.11.3 注意事项a) 对称位置所放样品必须等重量。b) 测试完毕等待自动停机后方可打开盖子,取出样品。c) 保持仪器的清洁干净,以防腐蚀。4.12定氮仪4.12.1 型号:KDN04.08A.C厂家:上海精隆科学仪器有限公司21/ 334.12.2 操作流程a) 消化1. 将装有试样及硫酸的消化管放入消化架的各个孔内,置于消化炉上;2.

33、 将抽吸泵按要求分别用橡胶管与自来水龙头、排污管连接,另一端接橡胶管置入下水道内,自来水水量应放大,使抽吸泵有足够的吸力,使废气排出,提高排污效果,连接的橡胶管不宜过长;加热初始阶段注意观察,防止温度过高造成急沸使试样飞溅;b) 蒸馏用橡胶管分别把出水、排水、水泵、碱泵接口连接,出水、排水管分别插入下水道内,进水管与自来水龙头相连接,水泵、碱泵接口用先交管连接口分别插入蒸馏水瓶及碱液瓶内。蒸馏前,先把蒸发炉内水排尽:关闭排水阀,拨动电源开关,接通电源,按“蒸汽”健,待红灯熄灭绿色指示灯闪亮后,蒸汽即自动喷出,关闭蒸汽健待用;在 250ml 三角接管瓶中加入 50mlH3BO3 和 2-3 滴混

34、合指示剂,将该瓶套在蒸馏器的接收管上,并且让管口浸没在 H3BO3 溶液中;扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏托盘架上,按面板上的“水泵”、“碱泵”键,分别向消化管注入蒸馏水及 NaOH 溶液,再按一下“蒸汽”键,向试管内注入蒸汽,进行蒸馏 6-7 分钟,待接收瓶液面高于 150ml 时将接收瓶下移,取下接收瓶,待滴定用。22/ 334.13 密度/比重/浓度计4.13.1 型号DMA 4500/5000 密度/比重/浓度计4.13.2 操作步骤:a) 打开背后的电源。b) 用 RO 水从进样口注入,至出口反复抽洗。c) 用 RO 水从进样口注入至出口,按 Start,检测 RO 密度

35、为 0.9982 左右。(注:状态为:温度 20.00,comd: valid)。d) 用样品从进样口注入至出口反复几次以用样品清洗管路。e) 用样品从进样口注入至出口(注意:动作应缓慢,防止气泡产生,如有气泡则重新注入样品)。f) 按下 Start,等界面出现温度为 20.00,comd : valid,界面所显数即为密度和 Brix 读数。g) 测完后用 RO 水冲洗管路多次,至 RO 水密度为 0.9982 为止。备注: 如果 RO水 Brix不为 0.00,请将气吹管插入进样口,按 PUMP键启动风吸电机将管路吹干,至空气密度(density)0.0012,按 PUMP键电机停吹,可多

36、次操作。 如测完一个样,接下来不立即测样,必须用 RO水从注样口冲洗管路多次。如何用除气蒸馏水校正: 新鲜二次蒸馏水持续沸腾数分钟直至除去溶解空气,用干净的玻璃锥形瓶装满涨水并加盖。 冷却水温到接近量测温,将除气蒸馏水缓慢倒入干净的量测槽内,并利用检查视23/ 33窗确认无气泡存在。注:如果未显示画面,按“Method”,用“UP”或“DOWN”健反白“density nc”,再按“ENTER”到“density”(无粘度校正)。 在 menu“measurement setting”,“meas.finished by:”选择“equilibrium”。 密度读值到小数点后第 5位(DMA4

37、500)或第 6位(DMA5000)(无粘度校正),比校显示值及附件 E密度表的相关值。 若两值差异在0.00005g/cm 3(DMA4500)或0.00001g/cm 3(DMA5000)内,测量槽干燥后即可进行测量。 若两值差异超过0.00005g/cm 3(DMA4500)或0.00001g/cm 3(DMA5000),清理并干燥量测量槽后,再倒满除气蒸馏水比较。 若两值差异超过0.00005g/cm 3(DMA4500)或0.00001g/cm 3(DMA5000),重新校正步骤。4.14 比色管操作规范:称取 1.246g氯铂酸钾 K2PtCl6(相当于 500mg铂),称取 1.

38、000g氯化钴 COCl26H2O(当 于 250mg钴),溶于 100ml水中,加入 100ml盐酸,用水定容至1000ml,此溶液为500度,保存于密塞玻璃瓶中,存放于暗处。分别取 0;0.1;0.2;0.3;0.4;0.5;0.6;0.7;0.8;0.9;1.0ml加水至 50ml,24/ 33为 0;1;2;3;4;5;6;7;8;9;10 度标准液,水样与此对照即可。4.15数显式电热鼓风干燥箱4.15.1 型号:101A-3 型 厂家:上海浦东荣丰科学仪器有限公司 上海圣欣科学仪器有限公司制造4.15.2 操作方法接通电源开启电源开关,此时红灯亮表示接通电源;将温度开关拨到设定位置

39、,调节电位器到所需温度值;将开关拨到测量位置,数字显示实际温度值,当绿灯亮时,表示开始升温,当温度升到需要温度时,数字显示控温仪自动控温,并能自动恒温。4.15.3 注意事项a) 一般情况不使用加热开关,如需要使用较高温度,要求时间快,可以打开加热开关。b) 鼓风干燥箱,如需使用,可开启鼓风开关,以使箱内空气对流,减少箱内温差。c) 物品放在箱内干燥时,不宜过挤,以利冷热空气对流不受阻塞,保持箱内温度均匀。d) 使用时将顶部气阀适当旋开,使潮湿空气外逸。e) 打开大门观察时,不能将水点溅在玻璃上,以防玻璃受冷骤而爆裂。25/ 33f) 易燃物品不宜放入箱内作高温烘干,以防燃烧。g) 高温烘干结

40、束后,等待温度降到 60一下后打开,以保证安全。26/ 33生化检验仪器4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅4.31.1 型号:LDZX40BI厂家:上海申安医疗器械厂4.31.2 操作规范:a) 堆放:将密封手轮向左旋转,推开锅盖,把灭菌物品堆放在灭菌桶内的筛板上,使各灭菌物品留有空隙。b) 加水:盖上锅盖,打开电源,加水至控制面板上的的高水位灯亮。c) 设定温度:按动控制面板上增加或减少鍵,在绿色数显上设定所需湿度,按动移位鍵可将闪烁的绿灯数显进位设定,当每次设27/ 33定所需温度结束时,须按一下鍵进行确认,即可完成设定。d) 设定时间:温度设定完毕,将移位鍵按一下,切换成时间定时状态 然后再

41、按增鍵或减鍵,设定所需保温时间,再按键进行确认。e) 将手轮向右旋紧,使盖与主体密合,进行灭菌。灭菌结束后先将电源切断,停止加热待其冷却压力表复至零位。打开上排汽阀排去余气,才能将盖开启。4.31.3 注意事项与维护:a) 堆放灭菌物品时,严禁堵塞安全阀的出气孔,必须留出空位保证其空气畅通,否则安全阀因出气孔堵塞不能工作,造成事故。b) 灭菌液体时,应将液体灌装在硬质的耐热玻璃瓶中,以不超过3/4体积为好,瓶口选用棉花纱塞,切勿使用未打孔的橡胶或软木塞,特别注意,在灭菌液体结束时不准立即释放蒸汽,必须等压力表指针回复到零位方可排放余汽。c) 灭菌终了时,若压力表针已回复到零位,而盖不宜开启时,

42、则可将放汽阀摘子置于放汽方位,使外界空气进入灭菌器内,真空消除后,盖即可开启。d) 压力表使用日久后,压力指示不正或不能回复零位,应及时予以检修,平时应定期与标准压力表相对照,若不正常,应换上新表。e) 平时应将设备保持清洁和干燥,方可延长使用年限,橡胶密封垫使用日久后会老化,应定期更换。f) 安全阀应定期检查其可靠性,工作压力超过 0.165兆帕时需要更换合格的安全阀。g) 一般在 0.145Mpa-0.165 Mpa,温度 124126范围内属本器安全阀设定数,温控仪只能低于安全阀设定数才能有效,否则将由安全阀控制灭菌压力温度。4.32 XSP2XC 生物显微镜4.32.1 型号:XSP2

43、XC 生物显微镜28/ 33厂家:上海光学仪器进出口有限公司4.32.2 操作规范:a) 显微镜调整:1.接通电源,调节电位器手轮,可使光源明暗连续变化2.将标本放入移动台上,用标本夹板夹紧,扳动辅助镜手柄、打开孔径光阑。3.先使用低倍镜(10X)通过双筒观察,调节粗、微调焦手轮,使右目镜管中成像清晰,然后转动左目镜管上视度调节圈,使之成像清晰。4.再使用高倍镜(40X、160X),或是油镜,调节微调节使之成像清晰。b) 显微镜的使用:一套由低倍到高倍的齐焦物镜可分别旋合到物镜转换器各螺孔内,旋合时松紧应适宜。4.32.3 注意事项:a) 使用高倍镜时应避免物镜与标本因调焦不当相碰而受伤,所以

44、在实际操作时,可以利用粗动调焦机构使移动台上升时,在适当接近标本时一方面用眼观察视场,另一方面利用粗调手轮缓慢向下或向上调焦,直至视场出现模糊像时改用微动调焦机构把像调节清晰。b) 使用油浸物镜时须在标本片上表面滴上合成浸油,使物镜与标本上平面间充满合成浸油,且在油滴内无微小气泡,在使用完毕后应立即用沾有少许二甲苯檫镜纸或脱脂纱布揩拭干净,以免日后浸油凝固,不宜清除。c) 显微镜不论在使用或是存放都应避免灰尘,潮湿,过冷过热及含有酸碱性的蒸汽。d) 显微镜使用完毕后,物镜卸下放在物镜罩壳内或将之放入干燥缸内,用玻璃钟罩或塑料套将仪器罩没,减少潮气和尘埃的影响。29/ 334.33 生化培养箱(

45、校准规范)4.33.1 目的:规范生化培养箱的校验程序,确保生化培养箱正常运行。4.33.2 范围及用途:生化培养箱是一种恒温设备,有恒温箱体、温度控制系统和温度指示器组织,在监测中用来培养微生物以测定水中的细菌量。4.33.3.技术要求:a) 仪器外观:生化培养箱应有生产厂名、型号和出厂编号,温度显示清晰,各旋钮无松动。b) 温度均匀性:在实验室温度下不超过1。c) 温度示值误差:在实验室温度下不超过1。d) 温控灵敏度:在实验室温度下不超过3。e) 绝缘电阻:生化培养箱的电源引入线与机壳之间的实验电压 500V的绝缘电阻不小于 20M。4.33.4 校验条件:a) 环境 10-30,相对湿

46、度不大于 85%。b) 电源 22022VAC。c) 水银温度计 100,精度 0.2三支。4.33.5 校验项目及校验方法:a) 外观:该项校验用目测和手动进行,应符合本方法仪器外观要求。30/ 33b) 温度均匀性:将三支温度计分别插入盛有适量水的烧杯,放入已稳定在实验温度的生化培养箱内的不同处,5 小时后读取烧杯中的温度计示值,最高值与最低温度示值之差为温度均匀性 TR。c) 温度示值误差:读取生化培养箱的温度示值,连续两次,取其平均值 T,T 与第 4.2项三支温度计测得温度值的平均值 T之差为温度示值误差。d) 温控灵敏度:分别测量温控过程中加热停止加热的温度 T1和下一次加热时的温度 T2,温控灵敏度 ST= T1 -T2。e) 绝缘电阻:在不通电的情况下,用 500V兆欧表测量电源引入线和负壳之间的绝缘电阻。4.33.6 校验结果处理和校验周期:a) 经校验符合本方法技术要求的合格,贴合格标示,不合格贴停用标志。b) 校验周期为一年。4.33.7 量值传递图:温度计(0-100,允差1.5;0-300,允差3.0)浙江省计量所计量标准传 递温度计传 递工作仪器溯 源 溯 源4.34 霉菌培养箱4.34.1 型号:MJX-250-IB

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