1、电位滴定法仪器与装置1. 电位滴定测定装置：电位滴定测定装置见图2. 电位计或酸度计：电位计的精度为2 mV；酸度计的精度 pH 为0.023. 电极：电极的选择参见（2010 药典二部 附录 VII A）4. 磁力搅拌器操作方法1. 按各品种规定项下，称取样品，加溶剂溶解后置烧杯中，放于磁力搅拌器上。2. 按规定选择电极系统，并将电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极与检测主体相连，并浸入供试品溶液中，搅拌。用规定的标准滴定液进行滴定。3. 滴定开始时，先从滴定管中滴入约为所需体积的 90%标准滴定溶液，测量溶液的电位值。4. 以后每滴加 1ml 或少量标准滴定液测量一次电位值。5. 化学计量点
2、前后，应每次滴加 0.1ml 标准滴定溶液测量一次。6. 至突跃点已过，继续滴加几次滴定液，记录电位值，至电位值变化不大时为止。滴定终点的确定终点的确定分为作图法和二阶导数计算法两种，由于二阶导数计算法最准确，所以最为常用。根据实验得到的 E 值（指示电极的电极电位）与相应的 V 值（滴定体积） ，依次计算一级微商E/ V（相邻两次电位差与相应滴定体积差之比）和二级微商 2E/V2（相邻E/ V 值间的差与相应滴定体积差之比）值，将测定值（E， V）和计算值列表。再将计算值E/V 或 2E/V2 纵坐标，以相应的滴定液体积 V 为横坐标作图，一级微商E/V 的极值和二级微商 2E/V2 曲线过零时对应的体积即为滴定终点。终点时的滴定液体积也可以采用曲线过零前后两点坐标的线性内插法计算：=+ +式中：Vo 为终点时的滴定液体积；a 为曲线过零点前的二级微商绝对值；b 为曲线过零点后的二级微商绝对值；V 为 a 点对应的滴定液体积；V 为由 a 点至 b 点所滴加的滴定液体积。参考文献：药典二部附录 VII A 电位滴定法与永停滴定法GB 9725-2007-T 化学试剂 电位滴定法通则
