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NMR常见溶剂峰和水峰.doc

1、溶剂 1H化学位移(精细多重峰数) JHD/Hz 13C化学位移(精细多重峰数) JCD/Hz NMR溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移相对密度(20) 熔点/ 沸点/ 丙酮d6 2.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 0.9 19.42.8 0.87 -94 57 氯仿-d 7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 重水 4.80(DSS)4.81(TSP) 4.8 1.11 3.8 101.4 N,N-二甲基甲酰胺-d 78.03(1) 2.92(5) 2.75(5 1.9 1.9 163.15(3) 34.89(7) 29.76

2、(7 29.421.021.13.5 1.04 -61 153 二甲基亚砜-d 62.50(5) 1.9 39.51(7) 21.0 3.3 1.18 18 189 甲醇-d 4 4.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65 注:JHD 为溶剂本身的其他 1H对与之相对应的 1H之间的耦合常数,JCD 为溶剂本身 1H对 13C的耦合常数,H2O 和交换了 D的 HOD上的 1H产生的即水峰的化学位移氯仿:小、中小、中等极性DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光) 。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。吡啶:极性大的,

3、特别是皂甙对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。丙酮:中等极性甲醇:极性大氯仿甲醇:石:乙 5;1 小极性石:丙 2:11:1 中等极性氯仿:甲醇 6:1 极性以上 含有一个糖2:1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见溶剂的 1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂mult.CDCl3 (CD3)2CO (CD3)

4、2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O C5D5N残余溶剂峰 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.797.207.578.72水峰 brs 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 4.79 4.96CHCl3 s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 (CH 3)2CO s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22(CH3)2SO s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71C6H6 s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 CH3CN

5、s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06CH3OH CH3,sOH,s 3.491.09 3.313.12 3.164.01 3.07 3.282.16 3.34 3.34C5H5NCH(2),mCH(3),mCH(4),m 8.627.297.688.587.357.768.587.397.798.536.666.988.577.337.738.537.447.858.527.457.878.727.207.57CH3COOC2H5CH3,sCH2,qCH3,t2.054.121.261.974.051.201.994.031.171.653.890.921.

6、974.061.202.014.091.242.074.141.24CH2Cl2 s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49n-hexane CH3,tCH2,m0.881.260.881.280.861.250.891.240.891.280.901.29C2H5OH CH3,tCH2,q1.253.721.123.571.063.440.963.341.123.541.193.601.173.65常见溶剂的化学位移常见溶剂的 13C在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O C5D

7、5N溶剂峰 77.16 206.2629.84 39.52 128.06 1.32118.26 49.00 -123.44135.43149.84CHCl3 77.36 79.19 79.16 77.79 79.17 79.44(CH3)2CO 207.0730.92 205.8730.60 206.3130.56 204.4330.14 207.4330.91 209.6730.67 215.9430.89(CH3)2SO 40.76 41.23 40.45 40.03 41.31 40.45 39.39C6H6 128.37 129.15 128.30 128.62 129.32 129.

8、34CH3CN 116.431.89 117.601.12 117.911.03 116.020.20 118.261.79 118.060.85 119.681.47CH3OH 50.41 49.77 48.59 49.97 49.90 49.86 49.50C5H5N149.90123.75135.96150.67124.57136.56149.58123.84136.05150.27123.58135.28150.76127.76136.89150.07125.53138.35149.18125.12138.27CH3COOC2H521.04171.3660.4914.1920.8317

9、0.9660.5614.5020.68170.3159.7414.4020.56170.4460.2114.1921.16171.6860.9814.5420.88172.8961.5014.4921.15175.2662.3213.92CH2Cl2 53.52 54.95 54.84 53.46 55.32 54.78n-hexane14.1422.7031.6414.3423.2832.3013.8822.0530.9514.3223.0431.9614.4323.4032.3614.4523.6832.73核磁知识(NMR)一:样品量的选择氢谱,氟谱,碳谱至少需要 5mg. 1H-1H

10、COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC 需要 10-15mg. 碳谱需要 30mg.二:如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂 : CD3COCD3, C6D6, CD3CN。极性较大的化合物可以选择用 D2O 或 CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择 D2O 和 CD3OD。CDCl3 为人民币 2-3 元,D2O 为人民币 6 元,DMSO 为人民币 10 元,CD3OD 为人民币 30 元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm)CDCl3 7.26 1.56DMSO 2.50 3.33CD3OD 3.31 4.87D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84

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