Agilent1260高效液相色谱仪确认方案.doc

1、 黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 1Agilent1260 高效液相色谱仪确认方案文件名称 高效液相色谱仪确认方案 文件编号 QC-JY-031部 门 签 名 日 期起 草质管部化验室 年 月 日质管部化验室 年 月 日设备工程部 年 月 日审 核质量管理部 年 月 日批 准 质量负责人 年 月 日黑龙江 xxx 制药有限公司黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 2目 录1 仪器概述42 确认目的43 确认范围44 组织机构及职责44.1 验证（确认）管理小组 .44.2 设备确认实施小组 .55 确认前的风险评估 55.1 风险评估标准： .55.2 风险的分级标准 .55.2

2、.1 风险的严重性分级标准 .55.2.2 风险的可能性评级标准 .55.3 风险控制等级及相关处理措施 .55.4 风险控制等级 .55.5 风险分析 .65.6 采取措施后的评估 .85.7 结论 .106 培训 .107 确认实施进度表 .108.1 设计确认 .108.1.1 确认目的 .108.1.2 确认方法 .108.1.3 可接受标准： .108.1.4 确认结果 .108.1.5 设计确认结论 .118.2 安装确认 .128.2.1 确认目的： .128.2.2 确认方法： .128.2.3 可接受标准 .12黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 38.2.4 确认结果

3、 .128.2.5 安装确认结论 .148.3 运行确认 .148.3.1 确认目的 .148.3.2 确认项目 .148.3.3 确认方法 .148.3.4 可接受标准 .148.3.5 确认结果 .148.3.6 运行确认结论 .188.4 性能确认 .188.4.1 确认目的 .188.4.2 确认前的准备工作 .188.4.3 确认项目 .188.4.4 性能确认结论 .229 AGILENT1260 液相色谱仪确认总结论：2310 确认结果与评价2311 再确认周期2312 异常情况及偏差、变更处理23附件：偏差情况处理记录.24黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 41.仪器概

4、述Agilent1260 高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2016 年2 月购入的。其主要用于本公司生产所用原辅料含量及成品、中间产品的检验等。本仪器主要由输液泵、进样器、在线脱气机、柱温箱、紫外检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱、柱温箱温度和检测器的波长均应根据分析要求进行设定。本仪器为四元多泵高效液相色谱仪，可用于单梯度及多梯度样品的检测。Agilent1260 高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器，应用软件为 A gilent 液 相 色 谱 系 统 化学 工 作 站 ， 版本号为 B.01.01C 版，并配有打印功能。1.1 仪器的基本情况设备

5、名称 高效液相色谱仪 设备编号 QC-JY057型 号 Agilent1260 出厂编号 D31 C92 ADF9出厂日期 2015 年 10 月 安装位置 精密仪器室生产厂家 安捷伦科技（中国）有限公司 供货厂家 安捷伦科技（中国）有限公司联系电话 800-820-3278 传真 021-64870142网址 WWW 联系人 王先生2.确认目的按照 2010 版 GMP 的要求，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。3.确认范围本确认方案适用于 Agilent1260 高效液相色谱仪的确认。4.组织机构及职责4.1 验证

6、（确认）管理小组职务 姓名 部门岗位 职责主任 王起 质量负责人、质量管理部部长 确保完成各种必要的确认，保证确认活动科学、有效。审核和批准确认方案与报告。尚 质量授权人 负责所有确认和验证过程中的协调工作，同时审核验证（确认）方案中的法规及规范的符合性。赵凯 设备工程部部长于霜生产负责人、生产技术部部长、物料部部长张伟 质量管理部 QC 主任张明 生产技术部 技术主任姜力 设备工程部 副部长对验证（确认）方案与报告中与本部门有关的部分进行审核，包括方法、实施条件、有关试验标准、验证（确认）实施过程及结果是否符合 GMP 规范进行审核，对验证的可行性、可靠性负责。同时配合其他相关验证（确认）方

7、案的执行。组员韩佳 质管部副部长 QA 主管负责组织 QA 人员，对验证（确认）过程中的关键监控点进行监控，同时负责协调 QA 人员对验证（确认）过程中需要取样的工序进行取样。黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 54.2 设备确认实施小组职务 姓名 部门岗位 职责组长 张伟 质量管理部化验室主任负责组织人员成立设备确认实施小组，组织小组人员起草验证方案和报告、对小组人员实施培训。并负责按照批准的确认方案进行设备确认的实施，对整体确认报告中的结果及结论给予评价。组员 张霞 质量管理部化验室 QC 员负责起草设备确认方案，并严格按照已批准的确认方案进行确认的实施，收集确认过程中的数据和结论，

8、汇总形成确认报告。组员 马超 质量管理部化验室 QC 员 负负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。组员 初丽 质量管理部化验室 QC 员 负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。组员 郑云 质量管理部化验室 QC 员 负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。5 确认前的风险评估在确认前，应该对 Agilent1260 高效液相色谱仪本进行风险评估，对该 高效液相色谱仪的确认工作本身就是一种规避或降低风险的措施。5.1 风险评估标准：根据风险的三个因素：1.风险的可能性；2.风险的严重性；3.

9、风险的可检测性。5.2 风险的分级标准5.2.1 风险的严重性分级标准分数 风险级别 描述3 高 会对检测数据造成严重影响，2 中 对检测数据影响较轻微或对检测数据产生中等影响1 低 表示对检测数据几乎无影响5.2.2 风险的可能性评级标准分数 风险级别 描述3 高 发生的可能性很大2 中 发生的可能性较小1 低 几乎不可能发生5.2.3 风险的可检测性评级标准分数 风险级别 描述3 高 几乎无法检测2 中 在一定程度上可以检测或检测的可能性较小1 低 完全可以检测出来5.3 风险控制等级及相关处理措施风险顺序指数：RPN，指综合评定某项风险的严重程度。采用 FMEA 矩阵法：RPN=SPD5

10、.4 风险控制等级按照风险系数的计算公式，计算出风险系数。黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 6A 级风险严重风险RPN8 或严重程度 S=3此风险必须尽快采用控制措施，通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。验证应先集中于确认已采用控制措施且持续执行。B 级风险主要风险8RPN4此风险要求采用控制措施，通过提高可检测性及（或）降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。所采用的措施可以是规程或技术措施，但均应经过验证。C 级风险一般风险RPN4此风险水平为可接受，采用加强管理及控制措施即可解决。D 级风险RPN=1指安全或风险小到完全可接受，无需采取额外的控制措施。5.5

11、 风险分析序号 项目失败模式/风险 产生的影响 潜在原因严重性(S)可能性(P)可检测性(D) RPN 值风险等级1 泵冲洗 泵头或管路残留气泡或溶剂 基线异常软件错误，清洗阀未开，清洗液不足2 1 1 2 C 级一般风险2 泵密封 性 漏液、系统压 力异常无色谱峰或色谱峰保留时间异常、峰面积异常密封垫磨损 3 1 1 3 A 级严重风险3流量输入错误及稳定性系统压力异常，流量输出误差及稳定性异常基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，单向阀故障，电路板故障3 2 2 12 A 级严重风险4 梯度误差 梯度误差超出检定标准色谱峰保留时间异常、分离度异常软件错误，比例阀故障，电路板故障

12、3 2 2 12 A 级严重风险5柱温箱设定值误差柱温箱设定值误差超出检定标准色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，温度传感器异常，电路板异常2 1 1 2 C 级一般风险6 柱温箱稳定性柱温箱稳定性测试值超出检定标准色谱峰保留时间异常软件错误，电路板异常 2 1 1 2C 级一般风险7 进样器精密度 线性0.999 色谱峰峰面积异常注射器和注射器阀故障，密封垫故障，软件错误3 2 2 12 A 级严重风险8 进样器 残留 进样器残留0.2%色谱图存在除溶剂法和主峰外的杂质峰或峰面积异常自动清洗功能异常，清洗注射器和清洗缓冲环被污染，软件错误3 2 2 12 A 级严重风险9 波长示值误差

13、波长示值误差超出检定标准无色谱峰或色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，光路不正 3 2 2 12A 级严重风险10 波长重 复性 波长重复性超出检定标准无法满足系统适用性要求，色谱峰异常软件错误，光路不正 3 2 2 12A 级严重风险11 基线噪音 基线噪音超出检定标准基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积氘灯能量不足，检测器有气泡3 2 2 12 A 级严重风险黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 7异常12 基线漂移 基线漂移超出检定标准基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常氘灯能量不足，检测器有气泡、可能被污染3 2 2 12 A 级严重风险13数模转换器信号转换无法进行正常的

14、信号转换 无信号 数模转换器故障 2 1 1 2C 级一般风险14 蒸发光检测器 基线噪音超出检定标准 基线噪音过大，图谱异常光池被污染，电路异常3 2 2 12 A 级严重风险15 光源测试 测试未通过 色谱图异常激光能量不足，光肼被污染，电路故障3 2 1 6 A 级严重风险16雾化器气体压力测试雾化器气体压力测试未通过 无色谱峰雾化器可能被堵塞，进气口压力不稳定，气体流量计错误3 2 1 6 A 级严重风险17 流量计 测试 流量计测试未通过 无色谱峰雾化器处的气体进口被堵塞，气体流量计错误2 2 1 4 B 级主要风险18 通讯测试 通讯测试未通过 无色谱峰 通讯模块故障 2 2 1

15、4 B 级主要风险19 最小检测浓度 最小检测浓度高于检定标准 检验结果异常泵、进样器、检测器故障3 2 3 18 A 级严重风险20定性重复性误差定性重复性误差大于检定标准色谱峰保留时间漂移泵、进样器、检测器故障3 2 3 18 A 级严重风险21定量重复性误差定量重复性误差大于检定标准色谱峰保留时间漂移泵、进样器、检测器故障3 2 3 18 A 级严重风险22检验方法适用性仪器无法满足现用检验方法需求检验结果异常泵、进样器、检测器故障3 2 3 18 A 级严重风险23 方法编辑 无法编辑方法 仪器无法进行正常检验 色谱工作站异常 3 2 3 18 A 级严重风险24 编辑报告模版 无法编

16、辑报告模版报告模版不正确，无法打印色谱图色谱工作站异常 3 2 3 18 A 级严重风险25 编制积分方法 无法编制积分方法色谱图积分不正确，影响检验结果色谱工作站异常 2 1 3 6 B 级主要风险26 审计追踪 审计追踪功能失效可任意修改检验方法、色谱图等色谱工作站异常 3 2 3 18 A 级严重风险27 权限管理 无法权限设置或设置无效可任意修改检验方法、色谱图等审计追踪功能未开启或色谱工作站异常3 2 3 18 A 级严重风险28 安装环境 安装环境受环境影响，仪器监测数据不准确安装环境温湿度及电源电压稳定程度均影响设备正常运行和影响仪器数据精确性3 2 2 12 A 级严重风险29

17、 操作人员 仪器操作失败 检测无结果或检验数据不可 操作人员资质不足，无操作能力 3 2 2 12 A 级严重风险黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 8信30 操作文件 仪器操作失败检测无结果或检验数据不可信操作文件编写错误，可操作性不足3 2 2 12 A 级严重风险5.6 采取措施后的评估序号 项目 风险 影响 原因风险等级采取的措施风险是否可控或可接受是否引入新的风险1 泵冲洗泵头或管路残留气泡或溶剂基线异常软件错误，清洗阀未开，清洗液不足C 级一般风险加强人员培训，定期更换清洗液 可控 否2 泵密封性漏液、系统压力异常无色谱峰或色谱峰保留时间异常、峰面积异常密封垫磨损 A 级严重

18、风险定期检查、运行确认、必要时更换密封垫圈可控 否3 流量输入错误及稳定性系统压力异常，流量输出误差及稳定性异常基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，单向阀故障，电路板故障A 级严重风险定期校准、运行确认、必要时更换配件可控 否4 梯度误差梯度误差超出检定标准色谱峰保留时间异常、分离度异常软件错误，比例阀故障，电路板故障A 级严重风险定期校准、运行确认、必要时更换配件可控 否5 柱温箱设定 值误差柱温箱设定值误差超出检定标准色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，温度传感器异常，电路板异常C 级一般风险定期校准、运行确认、必要时更换配件可控 否6 柱温箱稳定性柱温箱稳定性测试值超出

19、检定标准色谱峰保留时间异常软件错误，电路板异常C 级一般风险定期校准、运行确认、必要时更换配件可控 否7 进样器精密度 线性0.999 色谱峰峰面积异常注射器和注射器阀故障，密封垫故障，软件错误A 级严重风险对仪器进行性能确认、必要时更换新配件可控 否8 进样器残留 进样器残留0.2%色谱图存在除溶剂法和主峰外的杂质峰或峰面积异常自动清洗功能异常，清洗注射器和清洗缓冲环被污染，软件错误A 级严重风险冲洗管路，更换清洗液，冲洗进样系统，对仪器进行性能确认可控 否9 波长示值 误差波长示值误差超出检定标准无色谱峰或色谱峰保留时间异常、峰面积异常软件错误，光路不正A 级严重风险定期校准、运行确认、必

20、要时更换配件可控 否10 波长重复性波长重复性超出检定标准无法满足系统适用性要求，色谱峰异常软件错误，光路不正A 级严重风险定期校准、运行确认、必要时更换配件可控 否11 基线噪音基线噪音超出检定标准基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常氘灯能量不足，检测器有气泡A 级严重风险更换氘灯，冲洗检测器，进行运行确认可控 否12 基线漂移基线漂移超出检定标准基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常氘灯能量不足，检测器有气泡、可能被污染A 级严重风险更换氘灯，冲洗检测器，进行运行确认可控 否13 数模转换器 无法进行 无信号 数模转换器出 C 级 定期检查，必要时 可控 否黑龙江 XXX 制药有限公

21、司质量管理文件 9信号转换 正常的信号转换现故障 一般风险 更换数模转换器14 蒸发光检测 器基线噪音超出检定标准基线噪音过大，图谱异常光池被污染，电路异常A 级严重风险进行运行确认检查，清洗光池，必要时更换电路板可控 否15 光源测试 测试未通过 色谱图异常激光能量不足，光肼被污染，电路故障A 级严重风险更换光源，冲洗光肼，更换电路板可控 否16 雾化器气体压力测试雾化器气体压力测试未通过无色谱峰雾化器可能被堵塞，进气口压力不稳定，气体流量计错误A 级严重风险清洗雾化器，检查气体流路连接，调整压力表设置可控 否17 流量计测试 流量计测试未通过 无色谱峰雾化器处的气体进口被堵塞，气体流量计错

22、误B 级主要风险检查气源稳定性，必要时更换雾化器 可控 否18 通讯测试 通讯测试未通过 无色谱峰 通讯模块故障 B 级主要风险 厂家维修 可控 否19 最小检测 浓度最小检测浓度高于检定标准检验结果异常 泵、进样器、检测器故障 A 级严重风险运行确认，排查故障，必要时更换配件可控 否20 定性重复性 误差定性重复性误差大于检定标准色谱峰保留时间漂移泵、进样器、检测器故障A 级严重风险运行确认，排查故障，必要时更换配件可控 否21 定量重复性 误差定量重复性误差大于检定标准色谱峰保留时间漂移泵、进样器、检测器故障A 级严重风险运行确认，排查故障，必要时更换配件可控 否22 检验方法适 用性仪器

23、无法满足现用检验方法需求检验结果异常 泵、进样器、检测器故障 A 级严重风险 核查软件版本，必要时重装软件 可控 否23 方法编辑 无法编辑方法 仪器无法进行正常检验 色谱工作站出现异常 A 级严重风险 核查软件版本，必要时重装软件 可控 否24 编辑报告模 版 无法编辑报告模版报告模版不正确，无法打印色谱图色谱工作站出现异常A 级严重风险核查软件版本，必要时重装软件 可控 否25 编制积分方 法 无法编制积分方法色谱图积分不正确，影响检验结果色谱工作站出现异常B 级主要风险核查软件版本，必要时重装软件 可控 否26 审计追踪 审计追踪功能失效可任意修改检验方法、色谱图等色谱工作站出现异常A

24、级严重风险核查软件版本，必要时重装软件 可控 否27 权限管理无法权限设置或设置无效可任意修改检验方法、色谱图等审计追踪功能未开启或色谱工作站异常A 级严重风险核查软件版本，必要时重装软件 可控 否28 安装环境 安装环境受环境影响，仪器监测数据不准确安装环境温湿度及电源电压稳定程度均影响设备正常运行和影响仪器数据精确性A 级严重风险对仪器进行安装确认，确认仪器的安装环境能够满足仪器运行检测要求可控 否29 操作人员 仪器操作失败 无结果、或检验数据不可信操作人员资质不足，无操作能力A 级严重风险对相关操作人员进行培训，同时做好替换者的培训以防意外情况发生可控 否黑龙江 XXX 制药有限公司质

25、量管理文件 1030 操作文件 仪器操作失败 无结果或检验数据不可信操作文件编写错误，可操作性不足A 级严重风险对仪器进行运行确认，同时确认操作文件的可操作性可控 否黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 115.7 结论根据风险评估的结果，可确定本次确认的范围，应该对 Agilent1260 高效液相色谱仪进行设计、安装、运行、及性能等方面进行详细的确认。以保证以上确认项目产生的风险能够被有效的降低或者达到风险可控的程度。6.培训在确认实施之前，要先对确认实施小组员工进行确认方案的培训，并确认岗位操作人员已进行了相关的岗位培训，确认如下：授课人 张伟 培训时间培训方式 面授 培训人数1.A

26、 gilent1260 高效液相色谱仪操作规程(草案)培训内容2.A gilent1260 高效液相色谱仪确认方案 （已批准）培训内容是否全面，未有任何遗漏？ 无遗漏 有遗漏，附页说明遗漏内容培训人员 培训结果 备注张洪霞、初艳丽 培训合格 不合格被培训人应能正确回答以下关键问题：1为何要对 Agilent1260 高效液相色谱仪进行确认？2如何对 Agilent1260 高效液相色谱仪进行性能确认？培训考核结论合格 不合格确认人： 复核人： 日期：7 确认实施进度表序号 实 施 内 容 日期1 设计确认、安装确认2 运行确认3 性能确认4 写出确认报告，对确认结果做出评价8.1 设计确认8.

27、1.1 确认目的确认我公司购置的 Agilent1260 高效液相色谱仪在设计方面是否能够符合我公司相关检验工作的需求标准，同时是否能够满足 2010 版 GMP 规范标准要求。8.1.2 确认方法依据已确定的需求标准（URS）和供应商提供的技术资料（设备使用说明书和/或技术手册） ，作为对比，同时根据供应商反馈回来的需求标准确认表，来确定 Agilent1260 高效液相色谱仪的设计能够完全符合 2010 版 GMP 规范的要求和我公司相关检验工作的需求。8.1.3 可接受标准：我公司购置的 Agilent1260 高效液相色谱仪在设计方面完全满足公司相关检验工作的需求标准，和 2010 版

28、 GMP 规范标准对检验仪器的要求。8.1.4 确认结果黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 12见下面确认表格，详细请参见附件 1：高效液相色谱仪用户需求文件序号 主要需求标准（可接受标准） 是否满足标准1 仪器应包括：真空脱气机、二元高压泵、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站等，应能够满足连续运行 72 小时以上无故障 是 否2 真空脱气机：四通道 是 否3输液泵：二元高压泵，每个泵能独立使用且能软件控制，流速范围 0.055.0ml/min,泵最高承压300bar,能用于梯度洗脱，每个泵有独立的单向阀，泵后在线混合器是 否4 手动进样器：0.1-100l 进样量，10l，,20l，,

29、50l 定量环 是 否5检测器：可编程双通道紫外检测器，波长范围：190710nm，波长准确度1.0nm，基线噪声0.2510-5AU,基线漂移 1.010-4AU/小时，波长校正：内置氧化狄滤光片自动校正是 否6 色谱工作站：仪器标配原装工作站，有电子记录和电子签名功能，操作软件能反控液相系统 是 否7 联机及脱机状态下均有打开权限及定时自动锁定功能 是 否8 供应商负责对购买方提供所有支持文件，同时对购买方维修人员及操作人员进行仪器的各项培训。 是 否确认人： 复核人： 日期：8.1.5 设计确认结论是否通过： 通过 未通过黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 13结论人： 复核人：

30、日期：8.2 安装确认8.2.1 确认目的：检查并确认 Agilent1260 液相色谱仪的安装情况符合要求，确认 Agilent1260 液相色谱仪的资料和相关文件符合档案及文件管理要求。8.2.2 确认方法：对设备资料进行查阅，同时对设备外观进行检查，具体见确认结果表格中确认项目项下。8.2.3 可接受标准净化工作台相关技术资料齐全，操作规程和清洁规程适用，安装条件和整个安装依然符合设计要求。8.2.4 确认结果技术资料的确认确认项目 可接受标准 确认结果技术资料检查，见以下清单： 份数 存放地点备注安装、使用说明书出厂检验合格证Agilent1260 色谱工作站说明书Agilent126

31、0 色谱工作站软件光盘在线脱气机说明书紫外检测器说明书色谱柱安装指南色谱 柱性能测试报告仪器资料相关文件备件清单结论：设备技术资料检查是否齐全？ 齐全 不齐全 部分齐全，附页说明确认人： 复核人： 日期：主机外观的检查确认确认项目 可接受标准 确认结果 备注符合 不符合设备开箱检查1、仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱单一致，技术资料齐全。仪器外观各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光亮，平整、无划痕。2、设备部件包括：（1）输液泵（2）紫外可见波长检测器（3）柱温箱（4）组织混样器（5）手动进样器符合 不符合黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 14结论：是否完全符合可接受标准的

32、要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：设备安装环境的确认确认项目 可接受标准 确认结果 备注1、电源：电压：220V10V频率，50HZ可靠接地电压： 频率：接地：2、环境检查温度：15-35 湿度：20%-65%温度：湿度：3、振动源及稳定性：确认设备安装地面平整，设备平稳，无晃动。室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质。避免空调直吹风，避免直射阳光符合 不符合安装环境检查4、软件系统的安全性辅助计算机系统无授权的用户名则无法登录色谱软件安装运行均正常符合 不符合结论：设备安装环境是否符合可接受标准要求。 是 否确认人： 复核人： 日期：仪器的安装检查测试项目 可接受标准 确认结

33、果仪器主体安装仪器安装于精密仪器室，与其它仪器间距大于 60cm，仪器后面板应留有不小于 10cm 的空间，前面板至操作台边缘距离不小 5cm；仪器安装平稳牢固，仪器外壳与地线连接。符合不符合检测器、输液泵、手动进样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常。符合不符合电源电缆连接计算机与仪器、计算机与打印机的连接正常。 符合不符合管路溶剂瓶、输液泵、手动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称。符合不符合计算机安装检查 打开电源开关，计算机应能顺利启动并进入 Windows7 系统。 符合不符合仪器控制软件连接启动 RIGOL 程序

34、，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、溶剂组织器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。符合不符合仪器操作培训 安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训，受训人员考核合格。 符合不符合黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 15结论：仪器安装是否符合可接受标准要求。 是 否确认人： 复核人： 日期：8.2.5 安装确认结论 是否通过： 通过 未通过结论人： 复核人： 日期：8.3 运行确认8.3.1 确认目的检查并确认 Agilent1260 液相色谱仪各项功能符合技术指标及使用要求，运行符合该设备的设计要求。包含了通过对

35、高效液相色谱仪的计算机系统进行测试，测试相匹配的计算机系统是否能够满足日常分析要求和 2010 版 GMP 规范的要求。根据我公司计算机化系统管理规程中规定的计算机化系统的分类原则，液相色谱仪所配备的计算机化系统属于数据处理类计算机。该类计算机化系统特点是有单一用户界面，配置参数可存储及再使用，但软件（工作站）已固定，不能进行其他修改和配置；产生原始数据及测试结果存储及处理，具备显示、控制、软件数据处理、贮存功能。8.3.2 确认项目Agilent1260 液相色谱仪相配备的计算机化系统的确认Agilent1260 液相色谱仪操作规程（草案）的适用性及各项功能的运行确认8.3.3 确认方法根据

36、确认项目的不同，采取相适应的确认方法，包括人员检查，重复操作等，可参见确认表格中的确认方法项。按 照 拟 定 的 该 仪 器 的 操 作 规 程 草 案 ， 对 该 液相色谱仪各项功能进行运行操作，以确认该仪器 SOP 的操作适用性及相关功能能够正常运行。8.3.4 可接受标准见确认结果表格中的可接受标准项。8.3.5 确认结果8.3.5.1 Agilent1260 液相色谱仪相配备的计算机化系统的确认配备的计算机的确认确认项目 确认方法 可接受标准 确认结果 确认结论黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 16操作系统 人员检查 正版 Win7 系统 正版 win7，64 位系统、ID：0

37、0426-OEM-8992662-00006 符合不符合主机内存 人员检查 内存不低于 2G DDR3 代，8G 内存 符合不符合主机硬盘 人员检查 硬盘不低于 160G 7200 转，1000G 硬盘 符合不符合结论：配备的计算机确认是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：帐号管理确认确认项目要求 确认方法 确认结果 确认结论设定不同的用户组及用户级别，赋予不同用户组和级别不同的权限，对于离职人员帐号予以移交或删除化验室 QC 主管进行设置，设置完成后予以操作验证不同的用户组及用户级别已设定完毕，化验室 QC 主管具有最高权限，仪器操作员具有操作权限，设定备用人员一名，给与

38、仪器操作员同样权限的操作帐号，其余人员无帐号及权限。符合不符合结论：配备的计算机确认是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：密码管理确认确认项目要求 确认方法 确认结果 确认结论色谱系统的进入要求对帐号和密码进行控制，每一个操作者对应一个账户，应当能够设定密码长度、强制修改周期、密码难易程度、密码锁定策略化验室 QC 主管进行统一设置，设置完成后统一分发QC 主管已经对色谱系统的帐号和密码进行控制，每一个操作者对应一个账户，密码长度为 6 位，修改周期为3 个月、密码为字母+数字组合并进行密码锁定。符合不符合结论：密码管理是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日

39、期：权限管理的确认确认项目要求 确认方法 确认结果 确认结论应对色谱系统的权限进行设定 人员检查确认 对色谱系统进行了二级权限设定 符合不符合每个用户级别的账户权限内容应该不同 人员检查确认操作这可以有限制的访问工作站菜单，不能编辑或创建方法，无密码；管理者可以完全访问所有的菜单项目，可以编辑或创建方法，受到密码保护。符合不符合权限设置的矩阵表格应该在SOP 中规定检查操作 SOP 或SOP（草案）SOP 或 SOP（草案）中具有权限矩阵表格，规定了不同权限的操作能力符合不符合黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 17任何实验室人员均应无任何删除数据的权限 人员操作确认 实验室人员的权限均

40、无法删除数据符合不符合结论：权限管理是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：数据计算处理（相关数据请参考液相色谱方法学确认中的数据部分）确认项目要求 确认方法 可接受标准 确认结果 确认结论数据处理方法学确认中，两人均用同一数据处理方法对数据进行处理，然后进行结果对比两人用同一方法进行数据处理，所得到的数据均能够保持平行数据平行符合不符合数据保存和调取 人员进行操作确认数据均能够保存在规定的路径和位置，并且根据权限不同，具备权限的人员可进行调用数据均能够保存在规定的路径和位置，并且根据权限不同，具备权限的人员可进行调用符合不符合数据修改 人员进行操作确认数据修改操作人应具备其

41、权限，修改应有对应记录。数据修改应具备权限，数据修改有相关记录。符合不符合结论：数据处理是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：审计追踪确认确认项目 确认方法 可接受标准 确认结果 确认结论应显示用户登录时间符合不符合应显示更改的用户名符合不符合应显示更改的时间和日期符合不符合应显示更改的重要内容符合不符合系统日志内容应不可删除符合不符合审计追踪功能人员检查、操作确认系统之日内容应便于查阅符合不符合黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 18审计追踪功能不能被停用符合不符合结论：审计追踪确认是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：灾难恢复及备份的确认确认灾

42、难恢复的防范措施是否到位，备份是否符合要求确认项目要求 确认结果 确认结论高效液相色谱仪上应连接有 USP 不间断电源，可以预防突发停电实践，保证数据图谱不会丢失符合不符合每一分图谱和数据均按照规程进行备份，如果误删图谱、数据，可以通过备份进行恢复符合不符合数据及时备份在移动硬盘中，如果系统数据崩溃，可以通过备份进行数据恢复符合不符合结论：灾难恢复及备份是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：8.3.5.2 液相色谱仪操作规程（草案）的适用性及各项功能的运行确认项目 测试方法与可接受标准 确认结论泵运行测试在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；设置流速与各溶剂的

43、比例，泵可按运行参数运行；点击关闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。符合 不符合柱温箱在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块应显示为未就绪。符合 不符合手动进样器 手动进样器能够正常进样。 符合 不符合检测器在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。符合 不符合溶液组织器 在工作站中可实现对溶液组织器的开、关控制。 符合 不符合样品测试通过工作站编辑一个分析方法并运行；仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。符合

44、不符合压力测试设置最高压力为 1450PSI，逐步增加流速，当压力超过 1450PSI 时，泵停止运行。符合 不符合柱温箱漏液报 把柱子接口一端拧松，当漏液时柱温箱会发生滴滴的报警声。 符合 不符合黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 19警测试操作规程草案适用性按编制的液相色谱仪操作规程进行上述操作，仪器均正常运行 符合 不符合结论：是否符合可接受标准要求？ 是 否确认人： 复核人： 日期：8.3.6 运行确认结论是否通过： 通过 未通过结论人： 复核人： 日期：8.4 性能确认8.4.1 确认目的是通过测试并证明 Agilent1260 高效液相色谱仪的稳定性、基线噪声、基线漂移、重复

45、性等符合预定的标准要求，检查并确认 Agilent1260 高效液相色谱仪在规定的技术参数内正常运行。8.4.2 确认前的准备工作玻璃仪器设备：计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器应保证洁净。试剂、标准溶液： a)乙腈（色谱纯） ；纯化水（0.45nm 微孔滤膜过滤）b) 0.1%辛烷磺酸钠的溶液、磷酸盐缓冲液、磷酸二氢钠、磷酸c) 0.1mg/ml 的乳酸依沙吖啶对照品溶液d) 流动相：含 0.1%辛烷磺酸钠的溶液磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠 7.8g,加水 900ml 溶解,用调节 PH 值至 2.8,用水稀释至 1000ml,即得) 乙腈(700：300) 。仪器a) 安捷伦 12

46、60 高效液相色谱仪；b) 用于药品预处理的各种玻璃仪器和设备。黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 208.4.3 确认项目仪器各单元开机性能确认泵流量设定值误差和流量稳定性误差的确认进样精密度的确认检测器线性的确认基线漂移和极限噪声确认最小检测浓度的确认产品测试8.4.3.1 仪器各单元开机性能确认泵：打开电源开关，启动泵开关，显示主画面。检测器：打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检 6min，氘灯在三个内置波长257nm、521nm、656nm 处校准，若偏差小于1nm，自检通过，若大于 1nm，出现自检错误提示。结果： 结论： 确认人： 复核人： 日期：8.4.3.2 泵流量设定值误差和流量稳定性误差的确认黑龙江 XXX 制药有限公司质量管理文件 21测试条件：流动相：超纯水；色谱柱：4.6mm250mm；温度：室温。测试方法：启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，设定流速分别为 1.0ml/min，在流动相出口处用称重过的 10ml