1、 09 级化工与环境专业仪器分析复习题简答题：1. 在紫外-可见分光光度法中 , 试析偏离朗伯- 比尔定律的主要原因 .解 1.溶液折射指数增加; 2.仪器因素: 多色辐射 , 狭缝宽度, 杂散光;3.化学因素: 溶剂作用, 温度影响, 光效应.2应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么？解 a. 保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用（或者说电极上只有主反应，不发生副反应） 。b. 能准确地测量出电解过程中的电量。 c. 能准确地指示电解过程的结束。3.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优
2、点:(1)固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.(2) 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.(3)可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.(4)有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集4.在电位分析中,常加入一种总离子强度调节缓冲剂,简述它的组成及各组成部分的作用.答： TISAB 就是”总离子强度调节缓冲剂”,此种调节剂的组成及作用是：强电解质，调节溶液离子强度; PH 缓冲溶液，调节溶液的 PH 值；掩蔽剂，掩蔽干扰离子。5.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位?解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，
3、金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。6. 在原子吸收分析中为什么常选择共振线作吸收线?答共振线是电子在基态与最接近基态的能级间的跃迁所产生的, 因此共振线的跃迁概率大, 强度高, 有利于提高分析的灵敏度。7 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数 K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定
4、的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。8 在所学过的分析仪器中,哪些仪器可用于定性、定量分析；哪些仪器可用于有机物结构分析；哪些仪器主要用于混合金属离子定量分析；哪些仪器主要用于有机混合物分析。 （5分）答： （1）色谱、紫外、红外、极谱、等用于定量分析、也可定性分析；（3）红外、紫外、质谱、核磁等用于有机物分析；（4）原子吸收主要用于金属离子分析。计算题：1.用原子吸收法测锑，用铅作内标。取 5.00mL 未知锑溶液，加入 2.00mL 4.13mg.mL-1 的铅溶液并稀释至 10.0mL，测得 ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液， ASb/APb= 1.31, 计算
5、未知液中锑的质量浓度.答设试液中锑浓度为 Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为A sb/Apb1, 而将分别测定的吸光度比计为A Sb / APb2由于:A Sb = KSbCSb, APb =KPbCPb故: KSb/KPb =Asb/Apb2 =1.31Asb/Apb1=(KSb5 Cx/10)/(KPb 2 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-12 在 1.00cm 吸收池中, 1.2810-4mol/L 的高锰酸钾溶液在 525nm 的透射比为 0.500。试计算:(1)此溶液的吸光度为多少?(2)若将此溶液的浓度增加一倍, 则同样条件下, 吸光度和透射比各为
6、多少 ?(3)在同样条件下, 此种溶液在该吸收池中的透射比为 0.750 时, 浓度为多少?答(1)AlgT lg0.5000.301(2)据比尔定律, c 加倍, 则 A 加倍 即 A0.602， T0.250(3) lgT1（bc）lg0.500（1.001.2810 -4）2.3510 3clgT 2（b ）lg0.750（1.002.3510 3）5.3210 -5(mol/L)3在干净的烧杯中准确加入试液 50.0mL，用铜离子选择电极（为正极）和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势 Ex-0.0225V。然后向试液中加入 0.10mol/LCu2 的标准溶液 0.50mL（搅拌
7、均匀） ，测得电动势 E-0.0145V。计算原试液中 Cu2 的浓度。 （25 oC）答 mol/L105.)g(298)( )2(50.1l(0.145.0)g2933xx4.以邻二氮菲光度法测定 Fe () ，称取试样 0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL，用 1.0 cm 吸收池在 510 nm 波长下测得吸光度 A=0.430，计算试样中的 w(Fe)(以百分数表示)；当溶液稀释一倍后透光度是多少？（ 510=1.1104） （6 分）答案： 540.3(Fe).9101Acb35(Fe)0.1(Fe)10%3.9.5.8 .2cMw溶液稀释一倍， 21.04.
8、A.6%1T5.当下述电池中的溶液是 pH 等于 4.00 的缓冲溶液时,在 298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为 0.210V:玻璃电极H+(a=x) 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.300V; (b)-0.020V; 试计算每种未知溶液的 pH.解 根 据 公 式 (a)pH = 4.0 + (0.312-0.209)/0.59=5.75同 理 : (b) pH = 1.95(c) pH = 0.17 FRTEpStdStdTest /3.解 根 据 公 式同 理6. 10.00mL 浓度越为 0.01mol.L-1 的 HCl 溶液,以电解
9、产生的 OH-滴定此溶液,用 pH 计指示滴定时 pH 的变化,当到达终点时,通过电流的时间为 6.90min,滴定时电流强度为 20mA,计算此 HCl 溶液的浓度.解:根据题意:m/M = 20 10-3 6.90 60/96487 = 8.58 10-5mol故: CHCl = 8.58 10-3mol.L-17 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样 1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮 0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液 3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的 S值如下表所示：甲酸 乙酸 环己酮 丙酸峰面积响应值 S1.4.
10、80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解 ： 根 据 公 式 ：求 得 各 组 分 的 校 正 因 子 分 别 为 ：3.831; .79; 1.0; 1.07代 入 质 量 分 数 的 表 达 式 中 得 到 各 组 分 的 质 量 分 数 分 别 为 ：w甲 酸 (14.8/13)(0.1907/1.05) 3.831 10% = 7.1%w乙 酸 = (72.6/13) (0.1907/1.05) 1.79 10 = 17.5w丙 酸 (42.4/13) (0.1907/1.05) 1.07 10% = 6.17%/1 %0sfmAfwsii及解 ： 根 据 公 式 ：求 得 各 组 分 的 校 正 因 子 分 别 为 ：代 入 质 量 分 数 的 表 达 式 中 得 到 各 组 分 的 质 量 分 数 分 别 为 ：甲 酸 乙 酸丙 酸 及
