1、油的测定(重量法)介绍1 概要当水样中加入凝聚剂-硫酸铝时，扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀，便将水中微量的油也聚集沉淀，经加酸酸化，又可将沉淀溶解，并通过有机溶剂的萃取，将分离出来的油质转入有机溶剂中，将有机溶剂蒸发至干，残留的便是水中的油，通过称量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳作有机溶剂，这样可以避免在蒸发过程中发生燃烧或爆炸等事故。2 仪器2.1 500010000mL具有磨口塞的取样瓶。2.2 500mL分液漏斗。2.3 100200 mL瓷蒸发皿。3 试剂及其配制3.1 30硫酸铝溶液(质量分数浓度)：称取30g硫酸铝A1 2(SO4)318H2O
2、，加70mL级试剂水溶解。3.2 20无水碳酸钠溶液 (质量分数浓度)：称取20g无水碳酸钠溶液(Na 2CO3) ，加80mL级试剂水溶解。3.3 浓硫酸(密度l .84gcm 3)。3.4 四氯化碳(CCl 4)。4 测定方法4.1 开大被测水样流量，取500010000mL水样。取完后立即加入510mL硫酸铝溶液(每升水加1mL计算)，摇匀，立即加入510mL碳酸钠溶液(也按每升水加1mL计算)，充分摇匀，将水中分散的油粒凝聚沉淀，静置12小时以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时应小心移动胶皮管，尽量使大部分澄清水被吸走，但又不致于将沉淀物带走，在剩下的沉淀物中加
3、入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化的溶液移入500 mL的分液漏斗中。4.2 取100mL四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶壁上沾有的油渍，将此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。4.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静置，待分层完毕后，将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳溶液移入一个已于1105恒重的100200mL蒸发皿内，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸，将此清洗液一并加入到上述蒸发皿内。4.4 将蒸发皿放在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后将蒸发皿放在1105的恒温箱内，烘干2小时后在干燥器内冷却至室温后称量。再在相同条件下烘0.5h，冷却后再
4、次称量，如此反复操作直至恒重。4.5 另取110mL四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按D4.4作空白试验(若四氯化碳质量较好，可以不作空白试验)。水样中含油量(Y)按下式计算： mg/L SVmY3412式中： m1测定水样所用空蒸发皿的质量，g；m 2蒸发皿与蒸发后油的总质量，gm 3空白试验前蒸发皿的称量，gm 4空白试验后的蒸发皿称量，gVS水样体积，L。5 注意事项5.1 为了节约有机溶剂，所用四氯化碳应回收利用，回收的方法是将分液漏斗分出的四氯化碳先放在一个200mL的蒸馏烧瓶内，然后将蒸馏烧瓶放在水浴锅上蒸发并用冷凝器收集被蒸发的四氯化碳，待烧瓶内剩下20mL左右时，即停止蒸发，将烧瓶内残留的四氯化碳移入已称至恒重的蒸发皿内，再用10mL四氯化碳清洗烧瓶，然后将洗液一齐加入蒸发皿内，按上述方法继续进行油质测定。5.2 如果所取水样内混有较多的微粒杂质，则在四氯化碳萃取后，水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层，但仍可用干的滤纸过滤，因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠，而使四氯化碳通过滤纸时并不影响测试结果。5.3 四氯化碳蒸汽对人体有毒害，在操作时应尽量避免吸入，蒸发烘干时必须在通风橱内进行。
