1、顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺?354?ChineseMedicalJournalofMetallurgicalIndustry.August2004.Vo1.21No.4的新方法.该法与 5 一 BrPADAP 自动分析法相比,测定灵敏度高,试剂空白小,简单,快速,更适合临床应用.操作中应防止其它离子的污染,尤其是在用双缩脲试剂测定总蛋白之后,管道中常粘附有高浓度的 Cu2,易对测定引起正干扰,需加以避免.参考文献1 曹建明.周铁丽.用 5 一 BrPADAP 分光光度法测定血清铜.上海医学检验杂志,1994;9(1):252 连国军.李东,陈红,等.5 一 BrPADAP 自动化分析法浏
2、定血清铜.陕西医学检验杂志,2001;16(1):123 李国军,李东,陈红,等.血清铁的自动分析法.上海医学检验杂志,2001;16(1):1284 李东,连国军,方芳.血清锌的自动分析法.临床检验杂志,2000;18(5):292(收稿 2Oo4 一 O3 一 O3)顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺朱亚路周丽君辽阳市疾病控制中心(辽宁辽阳 111000)鞍钢卫生防疫站饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国 2001 年版的生活饮用水卫生规范)中三乙胺的限值为 2mg/L.规范)中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.1 材料与方法【2】1.
3、1 仪器 GCSIMA213(PE 公司产品);恒温水浴:控制温度1;顶空瓶:250ml 的输液瓶,经标定容量为 300ml.1.2 主要试剂三乙胺标准储备溶液(p=1mg/m1): 称取1.3542g 盐酸三乙胺.用 0.1M 盐酸定容至 1000m1.临用时将标准储备溶液稀释成 0.1mg/ml 的标准使用溶液.1.3 色谱条件色谱柱:螺旋形硬质玻璃柱,柱长 2m,内径3mm;固定液:角鳖烷:氢氧化钠:Chrmosorbl03(80100 目)=5:2:100;FID 检测器;柱温 135;气化室温度 250; 检测器温度 250;载气流速 40ml/min;氢气流速 60ml/min;空
4、气流速 400ml/min.1.4 测定方法吸收 0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.o0ml 三乙胺标准使用液分别置于顶空瓶中.加水至100ml,取水样 100ml 于顶空瓶中.在以上各瓶中加入 2.0ml20%氢氧化钠溶液,立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反堵胶塞塞好,在 50恒温水浴中放置 40min.以注射器人工进样.进样量 1.00ml.以峰高定量,保留时间定性.2 结果2.1 色谱条件的选择本文对色谱条件和仪器条件进行了选择.提出了最佳测试条件,本方法灵敏度高,分离效果好,二甲胺,三甲胺,二乙胺,二正丙胺,二正丁胺对测定无干扰.2.2 气液平衡时间的选择在密闭容器
5、内,碱性条件和一定温度下三乙胺分子在气液两项之间达到动态平衡,实验表明,50水浴中恒温 35min 时,挥发的三乙胺达到稳定,本法选用 50保温 40min.2.3 线性范围和最低检测浓度按测定方法绘制标准曲线,标准曲线的回归方程为 y=20.3x 一 1.26,相关系数为 0.9993,三乙胺在 010.0mg/L 范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.2mg/Lo2.4 精密度和准确度对三乙胺含量 1.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L 的样品重复测定 6 次,相对标准偏差分别为6.38%,3.21%,4.76%.其回收率分别为 93.1%,99.2%,99.0%3 讨论本方法采用
6、顶空气相色谱法,水样不需前处理,操作简便快速,选择性好,灵敏度高,其精密度和准确度均达到要求,可用于饮用水源水中三乙胺的检测.参考文献1 生活饮用水卫生规范.20012 都昌杰.实用环境监测水质分析手册.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社.1986:12(收稿 2004 一 O527)血压测定的临床应用体会徐红山东省平邑县人民医院(山东平邑 273300)血压是衡量生命体征的重要指标之一,血压的测量是临床进行体格检查的常规手段,测量血压几乎是每个医生和护士每一天都要重复进行的一项工作,议题看似简单,但其中的确有许多技巧和重要细节值得探讨.1 血压的正确测定医药院校本科教科书诊断学)第 4 版中阐明了血压的测
