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近代测试技术new.docx

1、热分析对于成熟的晶体热稳定性,在氮气的氛围中使用 Netzsch STA 409 PL Luxx,采用热重(TGA)和差热(DTA)分析,以 10K/min 的加热速度,从室温加热到 500,测试图样显示在下图中。从热重分析观察中晶体材料稳定到 234,当样品进一步加热时,样品重量开始减少。同时还观察到,加热温度由 234到 317,由于亚胺分子的分解 85%质量损失,剩下的15%是材料中的碳渣。从上面的观察中,发现在 100到 200之间,材料质量并没有损失,这是由于分子晶格中并没有包含水分子,同时在晶体融化之前也没有质量损失,这说明晶体不含水,一直稳定到 234。从差热分析中看出两个强吸热

2、峰是在 135和 321,第一个峰对应于材料熔点,强吸热峰表明材料很好的结晶性能和纯度,第二个峰表明标题化合物完全分解,分解时可能释放出挥发性的气体。在热重曲线中,除了材料在熔点时由固体转化为液有出现,其他的相变并没有发现。热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的技术。热分析只考虑了物质物理性质与温度的关系,不管其他因素。热分析的物理性质包括:质量、温度、热焓、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量或磁学量。热分析包括热重分析、差热分析和差示扫描量热法等。热重分析(Thermogravimetry,TG)即让物质加热、冷却或保持一定温度的

3、同时,把此物质的质量变化作为温度(或时间)的函数来测定的方法。通常用于测定物质的脱水、分解氧化、还原等化学变化和升华、蒸发、吸附等伴随质量的物理变化。而在本实验中采用热重分析,在起始温度 234.6时样品质量开始变化,在终止温度 317.8处样品质量不在变化。在 100 到 200之间,物质质量没有变化,说明晶体不含有结晶水。而在 234到 317,物质质量减少,说明是亚胺分子的分解,定量分析质量减少了 85%。差热分析(Differential Thermal Analysis)即在程序温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度或时间关系的一种技术。参比物(R):实验温度范围内,不产生任何热效应的已知物质。参比物的温度 TR 与程序温度同步。常用的参比物质: 、MgO 、石英、23硅油、聚苯乙烯、领苯二甲酸二辛酯等。差热分析用于定性分析,根据 DTA 曲线的特征,如葛洪吸、放热峰的个数、形状及相应的温度,可定性分析物质的物理或化学变化过程。同时与标准化合物的 DTA 曲线对比( Sadlter 卡片和 Mackenzie) ,可以鉴定化合物。测试图样中,两个皆为吸热峰,说明了样品发生了两次相变或化学反应。第一次为发生相变化,而第二次为化合物完全分解,可能放出挥发性的气体。

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