1、一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛 市人民医院,江苏 金 坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:L 文章编号:04040399摘要 目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法：以一阶导数光谱在 308.0nm 波长处谷零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在530g/mL 范围内与一阶导数谷零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率 为 100.04%，RSD0.43% 。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数； 分光光度法； 盐酸普鲁卡因 ；含
2、量盐酸普鲁卡因溶液在临床上用于消化性溃疡引起的疼痛，具有良好的作用，处方由盐酸普鲁卡因、羟苯乙酯、注射用水组成。含量测定方法有重氮化法、紫外分光光度法 1 、永停法 2 。采用紫外分光光度法直接测定盐酸普鲁卡因的含量，其抑菌剂羟苯乙酯对测定有干扰。本文采用一阶导数分光光度法直接测定盐酸普鲁卡因的含量，可消除羟苯乙酯的干扰，结果满意，现报道如下。1 仪器与试药岛津 UV-2550 紫外分光光度计；TG-328A 电光分析天平；盐酸普鲁卡因（南京制药厂） ；盐酸普鲁卡因溶液（本院自制） ；羟苯乙酯（江苏省太仓市新湖医药化工厂） ；水为纯化水。2 方法与结果2.1 测定条件选择按处方比例称取干燥至恒
3、重的盐酸普鲁卡因，用水溶解制成溶度为 10g/mL 的溶液；取尼泊金乙酯适量，用少许乙醇溶解后，用水稀释制成浓度约为 1.5g/mL 的溶液，以水为空白，分别扫描和绘制各自的零阶及一阶导数光谱图，结果见图 1、图2。扫描条件：波长范围为 200400nm，狭缝宽度 2nm，=2nm，扫描速度：高速。结果在波长 308.0nm 处有一波谷，羟苯乙酯在此波谷处与零点基线基本重合，对盐酸普鲁卡因的测定无干扰。故选用308.0nm 为测定波长。图 1 零阶光谱图 图 2 一阶光谱图2.2 标准曲线制备精密称取 105干燥到恒重的盐酸普鲁卡因 100mg，置 100mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，摇
4、匀。再精密量取稀释液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL，分别置于 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别测定在 308.0nm 波长处一阶导数谷一零间的振幅 D，以浓度 C 对 D 作回归，得回归方程：D0.00252 C+0.0001， r=0.9999，结果表明：盐酸普鲁卡因在530g/mL 范围内呈良好线性关系。2.3 回收率试验精密称取 105干燥到恒重的盐酸普鲁卡因 5 份，每份约100mg，分别置 100mL 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，再取 1 mL 用水稀释成约为 10 g/mL 的溶度，于 308.0nm 处测定 D 值，代入方
5、程式计算，结果见表 1。表 1 回收率试验结果（n=5）样品号 投入量（g）测得量（g）回收率（%） （%）XRSD（%）123450.099630.098810.100400.100360.101300.099600.099560.100240.100500.10079100.0100.899.8100.199.5100.04 0.432.4 重现性与稳定性试验精密称取批号为 030107 的样品 5 份，按含量测定方法各测定5 次，得平均含量为标示量的 99.4%,RSD 为 0.21%(n=5).另取A“标准曲线制备”项下制成的溶液，室温下放置 0，2,4，8 和24h，分别测定一阶导数
6、光谱，表明谷一零间的振幅 D 基本不变（ RSD0.2%） 。2.5 样品含量测定精取盐酸普鲁卡因溶液 1.0mL，置 100 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀。再精密量取稀释液 10 mL，按“标准曲线制备”项下自“置于 100 mL 量瓶中”起操作，测定一阶导数谷一零间的振幅 D，计算含量，并同时用永停滴定法进行对比，结果见表。表 2 一阶导数光谱法和永停滴定法含量测定结果比较（n=3）一阶导数光谱法 永停滴定法样品批号标示量（%） 标 示量（%）03010703030503051299.498.2101.1100.598.6100.73 讨论永停法测定盐酸普鲁卡因溶液含量，操作烦琐，费时，直接紫外分光光度法受到防腐剂羟苯乙酯的干扰，影响准确性，本法采用一阶导数光谱法可直接测定直酸普鲁卡因的含量，且消除了羟苯乙酯的干扰，方法简便、准确、快速，适合医院制剂快速检验的要求。参考文献:1 中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范M. 第一版.天津:天津科技翻译出版社,1989:272 中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范M. 第二版.北京:中国医药科技出版社,1995:8
