1、混合碱的测定（双指示剂法）（3学时）一、目的要求1掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法2了解混合指示剂使用及其优点二、实验原理工业混合碱通常是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3混合物。欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH值范围8.010.0），用HCl标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH与HCl完全反应（产物NaCl+H2O
2、）而Na2CO3与HCl反应一半生成NaHCO3，反应产物的pH值约为8.3。设此时消耗HCl标准溶液的体积为V1m L。然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH值范围3.14.4），继续用HCl标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO3与HCl完全反应（产物NaCl+H2CO3），化学计量点时pH值为3.83.9。设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2m L。当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需的HCl是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。因此滴定NaOH消耗HCl的体积为（V1-2）m L。则试样中Na2CO3和NaOH的质量分数分别为
3、：100( )(10)()( 13232132 = gm molgCONaMLVLmolHClcCONa样品质量） 10( )(10)()()( 13211 = gm molgNaOHMLVVLmolHClcNaOH样品质量）当V1V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为将Na2CO3滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液的体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1，滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液的体积为（V2-1）m L。则试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数分别为：100( )(10)()( 13231132 = gm molgCONaMLVLolHClc
4、CONa样品质量）100( )(10)()()( 1331213 = gm molgNaHCOMLVVLmolHClcNaHCO样品质量）双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞指示剂，后用甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定。由于酚酞变色不敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏度较差，因此常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红变色范围的pH值为6.7（黄）8.4（红），百里酚蓝色范围的pH值为8.0（黄）9.6（蓝），混合后变色点的pH值8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色。用HCl滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。三、仪器与试剂1仪器分析天平，50m L酸式滴定管，25m L移液管，150m L容量
5、瓶，常用玻璃仪器若干2试剂工业混合碱试样，HCl标准溶液（约为0.2m olL-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂（一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液混合即可）。四、参考步骤下面分析试样实验，使用实验六中已经标定的HCl标准溶液。1称量及溶解试样在分析天平上用递减称量法称取2.53.0g（准确至0.1m g）工业混合碱于100m L烧杯中，加入少量的去离子水溶解，必要时可加热促使溶解。待冷却后，将溶液定量转移于150m L容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇动均匀。2混合碱的测定用25m L移液管平行移取稀释的工业混合
6、碱三份，分别放入250m L锥形瓶中，各加12滴酚酞指示剂（或甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标准溶液分别滴定到溶液由粉红色变为无色（混合指示剂紫色变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消耗HCl标准溶液的体积V1。然后，再加入12滴的甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色，即为反应第二终点，记录所消耗HCl标准溶液的体积V2。根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，按照原理部分所述的公式计算工业混合碱中各组分的含量。五、实验数据记录与处理表8-1工业混合碱中各组分的含量的测定六、问题与思考1混合碱中各组分含量是怎样测定的？2食用碱的主要成分是Na2CO3，常含有少量的NaHCO3，能否以酚酞为指示剂测定Na2CO3含量？3为什么用移液管移液时，必须要用被装溶液润洗，而锥形瓶却不必用被装溶液润洗？（任乃林）编号实验项目倾出前(称量瓶+试样)质量倾出后(称量瓶+试样)质量试样的质量容量瓶的体积移出试样溶液的体积第二滴定终点HCl溶液的读数第一滴定终点HCl溶液的读数HCl溶液初读数消耗HCl溶液体积V1消耗HCl溶液体积V2HCl标准溶液的浓度Na2CO3的质量分数Na2CO3的质量分数的平均值NaHCO3的质量分数NaHCO3的质量分数的平均值
