1、 HJ 540-2016 代替 HJ 540-2009 固定污染源废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Stationary source emission-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method（发布稿）2016-07-26发布 2016-10-01 实施 发 布 i 目 次.ii 1.1 2.1 3.1 4.1 5.2 6.3 7.3 8.4 9.5 10.5 11.6 12.6 ii 前 言 HJ 540 2009 2009 0.9 g/m3 0.004
2、mg/m3 3.5 g/m3 0.016 mg/m3 HJ 540 2009 2016 7 26 2016 10 1 1 固 定污染 源废气 砷 的测定 二 乙基二 硫代氨基 甲酸银 分光光度 法 警告：砷 化氢 为剧 毒 气体，实验 前必 须检 查砷 化氢发 生装 置是 否连 接好，以防 漏气 或反 应瓶被崩 开。反应 须 在 通风 橱内进 行，操作 人员 应佩 戴防护 用品。1 适 用范 围 0.4 m3 50.0 ml 0.004 mg/m3 0.016 mg/m3 As 2 规 范性 引用 文件 GB/T 16157 HJ/T 373 HJ/T 48 HJ 77.2 3 方 法原 理
3、KI SnCl2 2H2O AsH3 CHCl3 C5H10AgNS2 510 nm 4 干扰 及 消除 100 g 50 g 30 g 20 g 10 g 50 g 3 ml 5 ml 300 g 2 5 试 剂和 材料 5.1 10 20 1 10 20 3 g 5 g 5.2 KI 5.3 SnCl2 2H2O 5.4 Pb(CH3COO)2 5.5 C5H10AgNS2 5.6 As2O3 105 110 2 h 5.7 NaOH 5.8 HNO3=1.42 g/ml 5.9 H2SO4=1.84 g/ml 5.10 HCl=1.19 g/ml 5.11 CHCl3 5.12(HOCH
4、2CH2)3N 5.13 H2O2=30%5.14 1+1 5.9 5.15:KI=150 g/L 15 g 5.2 100 ml 5.16:SnCl2 2H2O=400 g/L 48 g 5.3 50 ml 5.10 100 ml 5.17:Pb(CH3COO)2=100 g/L 10 g 5.4 100 ml 5.18:C5H10AgNS2=0.25%1.25 g 5.5 100 ml 5.11 4 ml 5.12 5.11 500 ml 4 3 5.19:NaOH=40%40 g 5.7 100 ml 5.20:As=1.00 mg/ml 3 0.0660 g 0.0001 g 5.6
5、10 ml 5.19 100 ml 4 3 5.21:As=1.00 g/ml 5.20 5.22 10 g 100 ml 5.17 30 min 1 5.23 300 3 h 1.3 g 0.3 m 99.9 6 仪 器和 设备 A 6.1 5 L/min 80 L/min HJ/T 48 6.2 10 mm 6.3 40 200 6.4 6.5 1 1 2 8mm 1mm 3 8mm 5ml 4 图1 砷化 氢发 生与 吸收 装置 6.6 30 KHz 80 KHz 6.7 7 样品 7.1 样品 的采 集 4 GB/T 16157 1 1 3 4 0.4 m3 100 100 HJ 77
6、.2 7.2 样品 的保 存 7 d 7.3 试样 的制 备 6.4 200 ml 20 ml 20 ml 5.8 4 ml 5.9 2 3 5.13 6.3 2 h 3 h 25 ml 6.6 5 min 25 ml 5 6 6.3 4 ml 6.5 50 ml 2 7.4 空白 试样 的制 备 7.4.1 实 验室 空白 的制 备 7.3 7.4.2 全 程序 空白 试样 的 制备 7.3 8 分 析步 骤 8.1 校准 曲线 8.1.1 7 0.00 ml 1.00 ml 3.00 ml 5.00 ml 10.00 ml 15.00 ml 25.00 ml 5.21 7 ml 5.14
7、50 ml 5 ml 5.15 3 ml 5.16 15 min 0.00 g 1.00 g 3.00 g 5.00 g 10.0 g 15.0 g 25.0 g 5 8.1.2 8.1.1 3 g 4 g 5.1 5.22 5.0 ml 5.18 1 h 5.11 5.0 ml 3 30 8.1.3 510 nm 10 mm 5.11 g 8.2 试样 的测定 7.3 5 ml 5.15 3 ml 5.16 15 min 8.1.2 8.1.3 8.3 空白 试样 的测 定 8.2 7.4.1 7.4.2 9 结 果计 算与 表示 9.1 结果 计算 1 mg/m3 0ndA A aAsb
8、V 1000 1 As As mg/m3 A 0A a b ndV 273 K 101.325 kPa m3 9.2 结果 表示 0.1 mg/m3 0.1 mg/m3 10 精 密度 和准 确度 10.1 精密 度 6 5.00 g/50 ml 10.00 g/50 ml 15.00 g/50 ml 6 2.8%4.6%6 1.1%6.8%1.1%7.5%7.6%2.7%1.2%0.49 g/50 ml 1.3 g/50 ml 1.6 g/50 ml 1.1 g/50 ml 1.4 g/50 ml 1.5 g/50 ml 10.2 准确 度 6 5.00 g/50 ml 10.00 g/50 ml 15.00 g/50 ml 6-19.0%-0.4%-5.1%-1.0%-2.9%0.3%-4.6%14.5%-1.4%5.4%-0.9%2.4%11 质 量保 证 和 质量 控制 11.1 11.2 0.999 11.3 HJ/T 373 12 废 物处 理
