1、G B G B G B G B 2 6 4 0 6-2 0 1 1食品安全国家标准食品添加剂 叶绿素铜钠盐2 0 1 1-0 3-1 5 发布 2 0 1 1-0 5-1 5 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布1食品安全国家标准食品添加剂 叶绿素铜钠盐1 范 围本 标 准 适 用 于 以 桑 叶、蚕 沙 为 原 料，经 皂 化、铜 代 等 步 骤 加 工 制 得 的 粉 状 食 品 添 加 剂 叶 绿 素 铜钠 盐。2 分 子式 和相 对分 子质 量2.1 分 子式铜 叶绿 酸三 钠：C 3 4 H 3 1 O 6 N 4 C u N
2、a 3铜 叶绿 酸二 钠：C 3 4 H 3 0 O 5 N 4 C u N a 22.2 相 对分 子质 量铜 叶绿 酸三 钠：7 2 4.1 7(按2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量)铜 叶绿 酸二 钠：6 8 4.1 6(按2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量)3 技 术要 求3.1 感 官要 求：应符 合表 1 的 规定。表 1 感 官要 求项 目 要 求 检验方法色泽 墨绿色至黑色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。组织状态 粉末3.2 理 化指 标：应符 合表 2 的 规定。表 2 理 化指 标项 目 指 标 检验方法p H 9.5 1
3、 1.0附录 A 中 A.3吸光度)n m 3 n m 4 0 5(1%c m 1 5 6 8附录 A 中 A.4吸光度比值 3.2 4.0附录 A 中 A.4总铜（C u），w/%8.0附录 A 中 A.5游离铜（C u），w/%0.0 2 5附录 A 中 A.6干燥减量，w/%5.0G B 5 0 0 9.3 直接干燥法a总砷（以 A s 计）/（m g/k g）2G B/T 5 0 0 9.1 1铅（P b）/（m g/k g）5G B 5 0 0 9.1 2a干燥 温度 和时 间分 别 为 105 和 2h。2附 录 A检 验方 法A.1 一 般规 定本 标准 所用 试剂 和水，在 没
4、有 注明 其他 要求 时，均 指分 析纯 试剂 和 G B/T 6 6 8 2 2 0 0 8 中 规定 的三级 水。试验 中所 用标 准滴 定溶 液、杂质 测定 用标 准溶 液、制剂 及制 品，在没 有注 明其 他要 求时，均按G B/T 6 0 1、G B/T 6 0 2、G B/T 6 0 3 的 规定 制备。试 验 中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时，均指水 溶液。A.2 鉴 别试 验A.2.1 物 理性 状易 溶于 水，几 乎不 溶于 低醇，不 溶于 氯仿。水 溶液 透明、无 沉淀。在 酸性 情 况下（p H 6.5 以 下）或 钙离 子存 在时，则 有沉 淀析 出。
5、A.2.2 吸 收峰 的测 定取 A.4.3.1 吸 光度 测定 中的 试样 液，试 样液 在 4 0 5 n m 3 n m 和 6 3 0 n m 3 n m 的 两个 波长 范围 内均有 最大 吸收 峰。A.2.3 铜 钠离 子试 验称 取 1 g 试 样，置于 已在 8 0 0 2 5 下 灼烧 至恒 重的 坩埚 中，缓缓 加热 直至 试样 完全 碳化。将碳 化 的 试 样 冷 却，用 0.5 m L 1 m L 硫 酸 润 湿 残 渣，继 续 加 热 至 硫 酸 蒸 汽 逸 尽，并 在 8 0 0 2 5 的高 温 炉 中 灼 烧 残 渣 至 恒 重。在 残 渣 中 加 入 1 0
6、m L 盐 酸 溶 液（1+3），在 水 浴 上 加 热 溶 解，过 滤 后 补 充水 至 1 0 m L，以此 为试 液，进行 如下 试验：a）取试 液作 焰色 试验。开 始呈 绿色，后 呈黄 色。b）取 5 m L 试 液，加 入 0.5 m L 浓 度 为 0.1 的 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 溶 液（1 g 溶 于 1 0 0 0 m L水 中），产生 褐红 色沉 淀。A.3 p H 的 测定配 制浓 度为 1 的试 样溶 液（1 g 试 样溶 于 1 0 0 m L 水 中），用酸 度计 测定 其 p H 值。A.4 吸 光度 及吸 光度 比值 的测 定A.4.1
7、试 剂和 材料A.4.1.1 0.1 5 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液：称 取 5 3.7 g 磷 酸 氢 二 钠（N a 2 H P O 4 1 2 H 2 O），加 水 溶 解，稀 释并 定容 至 1 0 0 0 m L。A.4.1.2 0.1 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液：称 取 2 0.4 g 磷 酸 二 氢 钾（K H 2 P O 4），加 水 溶 解，稀 释 并 定 容 至1 0 0 0 m L。A.4.1.3 磷 酸盐 缓冲 液（p H 7.5）：取 2 1 份 0.1 5 m o l/L 磷 酸氢 二钠 溶液 与 4 份 0.1 5 m o l/
8、L 磷 酸二 氢钾 溶液混 合。A.4.2 仪 器和 设备分 光光 度计。A.4.3 分 析步 骤A.4.3.1 试 样液 制备准 确称 取 0.1 g 试 样，精 确至 0.0 0 0 2 g，加 水溶 解，移 入 1 0 0 m L 容 量瓶 中加 水至 刻度 摇匀。取 1 m L3上 述水 溶液，用 磷酸 盐缓 冲液（p H 7.5）稀释 并定 容至 1 0 0 m L，此为 试样 液。A.4.3.2 测 定取 试 样 液 置 于 1 c m 比 色 皿 中，以 磷 酸 盐 缓 冲 液（p H 7.5）做 空 白 对 照，用 分 光 光 度 计 在 4 0 5 n m3 n m 和 6
9、3 0 n m 3 n m 两 个波 长范 围内 的最 大吸 收波 长处 测 定 吸 光度。（吸光 度应 控制 在 0.3 0.7 之间，否 则应 调整 试样 液浓 度，再重 新测 定吸 光度。）A.4.4 结 果计 算A.4.4.1 试 样液 浓度 为 1%，用1 c m 比 色皿，在 4 0 5 n m 3 n m 范 围内 的最 大吸 收波 长处 测得 的吸 光度以）n m 3 n m 4 0 5(%1c m 1计，按 公 式（A.1）计算：1 0 01=n m 3 n m 4 0 5(11%1c m 1c）（A.1）式 中：A 1 实 际测 定试 样液 的吸 光度；c 1 被 测试 样
10、液 的浓 度的 数值（根 据实 测试 样的 干燥 失重 值，换 算成 以干 基计 的浓 度），单 位为 克每 毫升（g/m L）。A.4.4.2 吸 光度 比值 以 w 1 计，按 公 式（A.2）计算：）nm 3 nm 630(nm 3 nm 405(=%1c m 1%1c m 11w（A.2）式 中：）n m 3 n m 4 0 5(%1c m 1 试 样液 浓度 为 1%，用 1 c m 比 色皿，在 4 0 5 n m 3 n m 范 围内 的最 大吸收 波长 处 测得 的吸 光度；）n m 3 n m 6 3 0(%1c m 1 试 样液 浓度 为 1%，用 1 c m 比 色皿，在
11、 6 3 0 n m 3 n m 范 围内 的最 大吸收 波长 处 测得 的吸 光度，测 定方 法同）n m 3 n m 4 0 5(%1c m 1。A.4.4.3 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准。在 重复 性条 件下 获得 的两 次独 立测 定结 果的绝 对差 值不 得超 过算 术平 均值 的 2%。A.5 总 铜含 量A.5.1 试 样处 理准 确 称 取 0.1 g 试 样，精 确 至 0.0 0 0 2 g，置 于 硅 皿 中，在 不 超 过 5 0 0 下 灼 烧 至 无 碳，用 1 滴 2滴 硫酸 湿润，再 次灰 化。用质 量分 数为 1 0%的 盐酸 溶
12、液 分 3 次（每 次 5 m L）煮沸 溶解 灰分，并 过滤于 1 0 0 m L 容 量瓶 中，冷却 后用 水定 容至 刻度，此 为试 样液。A.5.2 测 定除 试样 处理 外，其他 步骤 按 G B/T 5 0 0 9.1 3 规 定的 方法 测定。A.6 游 离铜 含量A.6.1 试 样处 理准 确称 取 0.1 g 试 样，加水 约 5 0 m L 溶 解后，用 1 m o l/L 盐 酸调 节 p H 至 4.0，定容 至 1 0 0 m L，过滤，此 为试 样液。A.6.2 测 定除 试样 处理 外，其他 步骤 按 G B/T 5 0 0 9.1 3 规 定的 方法 测定。4_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
