GB 5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定.pdf

1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 中 丙 二 醛 的 测 定2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 3-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替GB/T5009.1812003 猪 油 中 丙 二 醛 的 测 定。本 标 准 与GB/T5009.1812003相 比,主 要 变 化 如 下:标 准 名 称 修 改 为“食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中

2、丙 二 醛 的 测 定”;保 留 原 标 准 方 法 分 光 光 度 法 为 第 二 法,扩 大 了 方 法 的 适 用 范 围;增 加 了 高 效 液 相 色 谱 法 为 第 一 法,扩 大 了 方 法 的 适 用 范 围;增 加 了 附 录A。G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 中 丙 二 醛 的 测 定1 范 围本 标 准 规 定 了 食 品 中 丙 二 醛 的 测 定 方 法。本 标 准 第 一 法 适 用 于 食 品 中 丙 二 醛 的 测 定;本 标 准 第 二 法 适 用 于 动 植 物 油 脂 中 丙 二 醛 的 测 定。第

3、 一 法 高 效 液 相 色 谱 法2 原 理试 样 先 用 酸 液 提 取,再 将 提 取 液 与 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)作 用 生 成 有 色 化 合 物,采 用 高 效 液 相 色 谱-二 极 管 阵 列 检 测 器 测 定,外 标 法 定 量。3 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯,水 为GB/T6682规 定 的 一 级 水。3.1 试 剂3.1.1 甲 醇(CH3OH):色 谱 纯。3.1.2 三 氯 乙 酸(C 2HCl 3O2)。3.1.3 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠(C 10H14N2Na 2O82H2O)。

4、3.1.4 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)(C 4H4N2O2S)。3.2 试 剂 配 制3.2.1 乙 酸 铵 溶 液(0.01mo l/L):称 取0.77g乙 酸 铵,加 水 溶 解,定 容 至1000mL,经0.45m过 滤 器过 滤。3.2.2 三 氯 乙 酸 混 合 液:准 确 称 取37.50g(精 确 至0.01g)三 氯 乙 酸(3.1.2)及0.50g(精 确 至0.01g)乙二 胺 四 乙 酸 二 钠(3.1.3),用 水 溶 解,稀 释 至500mL。3.2.3 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)水 溶 液:准 确 称 取0.288g(精 确 至0.001g)硫 代 巴

5、 比 妥 酸(3.1.4)溶 于 水中,并 稀 释 至100mL(如 不 易 溶 解,可 加 热 超 声 至 全 部 溶 解,冷 却 后 定 容 至100mL),相 当于0.02mo l/L。3.3 标 准 品1,1,3,3-四 乙 氧 基 丙 烷(又 名 丙 二 醛 乙 缩 醛,C 11H24O4,CAS号:122-31-6):纯 度97%。3.4 标 准 溶 液 配 制3.4.1 丙 二 醛 标 准 储 备 液(100g/mL):准 确 移 取0.315g(精 确 至0.001g)1,1,3,3-四 乙 氧 基 丙 烷 至G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 62 1000mL容

6、量 瓶 中,用 水 溶 解 后 稀 释 至1000mL,置 于 冰 箱4储 存。有 效 期3个 月。3.4.2 丙 二 醛 标 准 使 用 溶 液(1.00g/mL):准 确 移 取 丙 二 醛 标 准 储 备 液(3.4.1)1.0mL,用 三 氯 乙 酸 混合 液(3.2.2)稀 释 至100mL,置 于 冰 箱4储 存。有 效 期2周。3.4.3 丙 二 醛 标 准 系 列 溶 液:准 确 移 取 丙 二 醛 标 准 使 用 液0.10mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL于10mL容 量 瓶 中,加 三 氯 乙 酸 混 合 液(3.2.2)定 容 至 刻 度,该 标 准

7、 溶 液 系 列 浓 度 为0.01g/mL、0.05g/mL、0.10g/mL、0.15g/mL、0.25g/mL,现 配 现 用。4 仪 器 和 设 备4.1 高 效 液 相 色 谱:配 有 二 极 管 阵 列 检 测 器。4.2 天 平:感 量 为0.0001g、0.01g。4.3 恒 温 振 荡 器。4.4 恒 温 水 浴 锅。4.5 水 相 针 式 滤 器,0.45m聚 醚 砜 滤 膜。5 分 析 步 骤5.1 试 样 制 备5.1.1 提 取称 取 均 匀 的 样 品5g(精 确 至0.01g),置 入100mL具 塞 锥 形 瓶 中,准 确 加 入50mL三 氯 乙 酸 混 合液

8、,摇 匀,加 塞 密 封,置 于 恒 温 振 荡 器 上50振 摇30mi n,取 出,冷 却 至 室 温,用 双 层 定 量 慢 速 滤 纸 过滤,弃 去 初 滤 液,续 滤 液 备 用。5.1.2 衍 生 化准 确 移 取5.1.1滤 液 和 标 准 系 列 溶 液 各5mL分 别 置 于25mL具 塞 比 色 管 内,加 入5mL硫 代 巴 比妥 酸(TBA)水 溶 液,加 塞,混 匀,置 于90水 浴 内 反 应30mi n,取 出,冷 却 至 室 温,取 适 量 上 层 清 液 过 滤膜 上 机 分 析。5.2 液 相 色 谱 参 考 条 件色 谱 柱:C 18柱,柱 长150mm,

9、内 径4.6mm,粒 径5m,或 性 能 相 当 者。流 动 相:0.01mo l/L乙 酸 铵甲 醇=7030(体 积 比)。柱 温:30。流 速:1.0mL/mi n。进 样 量:10L。检 测 波 长:532nm。5.3 测 定分 别 吸 取 标 准 系 列 工 作 液(3.4.3)和 待 测 试 样 的 衍 生 溶 液 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 中,测 定 相 应 的 峰 面积,以 标 准 工 作 液 的 浓 度 为 横 坐 标,以 峰 面 积 响 应 值 为 纵 坐 标,绘 制 标 准 曲 线。根 据 标 准 曲 线 得 到 待 测液 中 丙 二 醛 的 浓 度,丙 二 醛

10、 标 准 品 的 液 相 色 谱 图 参 见 附 录A。G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 63 6 分 析 结 果 的 表 述试 样 中 丙 二 醛 的 含 量 按 式(1)计 算:X=c V 1000m 1000(1)式 中:X 试 样 中 丙 二 醛 含 量,单 位 为 毫 克 每 千 克(mg/kg);c 从 标 准 系 列 曲 线 中 得 到 的 试 样 溶 液 中 丙 二 醛 的 浓 度,单 位 为 微 克 每 毫 升(g/mL);V 试 样 溶 液 定 容 体 积,单 位 为 毫 升(mL);m 最 终 试 样 溶 液 所 代 表 的 试 样 质 量,单 位 为 克(g

11、);1000 换 算 系 数。计 算 结 果 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示,结 果 保 留 两 位 有 效 数 字。7 精 密 度在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的10%。第 二 法 分 光 光 度 法8 原 理丙 二 醛 经 三 氯 乙 酸 溶 液 提 取 后,与 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)作 用 生 成 粉 红 色 化 合 物,测 定 其 在532nm波 长 处 的 吸 光 度 值,与 标 准 系 列 比 较 定 量

12、。9 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯,水 为GB/T6682规 定 的 三 级 水。9.1 试 剂9.1.1 三 氯 乙 酸(C 2HCl 3O2)。9.1.2 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠(C 10H14N2Na 2O82H2O)。9.1.3 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)(C 4H4N2O2S)。9.2 试 剂 配 制9.2.1 三 氯 乙 酸 混 合 液:准 确 称 取37.50g(精 确 至0.01g)三 氯 乙 酸 及0.50g(精 确 至0.01g)乙 二 胺 四乙 酸 二 钠,用 水 溶 解,稀 释 至500mL。9.

13、2.2 硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)水 溶 液:准 确 称 取0.288g(精 确 至0.001g)硫 代 巴 比 妥 酸 溶 于 水 中,并 稀 释至100mL(如 不 易 溶 解,可 加 热 超 声 至 全 部 溶 解,冷 却 后 定 容 至100mL),相 当 于0.02mo l/L。9.3 标 准 品1,1,3,3-四 乙 氧 基 丙 烷(又 名 丙 二 醛 乙 缩 醛,C 11H24O4,CAS号:122-31-6):纯 度97%。G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 64 9.4 标 准 溶 液 配 制9.4.1 丙 二 醛 标 准 储 备 液(100g/mL):准 确

14、 移 取0.315g(精 确 至0.001g)1,1,3,3-四 乙 氧 基 丙 烷 至1000mL容 量 瓶 中,用 水 溶 解 后 稀 释 至1000mL,置 于 冰 箱4储 存。有 效 期3个 月。9.4.2 丙 二 醛 标 准 使 用 溶 液(1.00g/mL):准 确 移 取 丙 二 醛 标 准 储 备 液1.0mL,用 三 氯 乙 酸 混 合 液 稀释 至100mL,置 于 冰 箱4储 存。有 效 期2周。9.4.3 丙 二 醛 标 准 系 列 溶 液:准 确 移 取 丙 二 醛 标 准 使 用 液0.10mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL于10mL容 量 瓶

15、中,加 三 氯 乙 酸 混 合 液 定 容 至 刻 度,该 标 准 溶 液 系 列 浓 度 为0.01g/mL、0.05g/mL、0.10g/mL、0.15g/mL、0.25g/mL,现 配 现 用。1 0 仪 器 和 设 备1 0.1 分 光 光 度 计。1 0.2 天 平:感 量 为0.0001g、0.01g。1 0.3 恒 温 振 荡 器。1 0.4 恒 温 水 浴 锅。1 1 分 析 步 骤1 1.1 试 样 制 备称 取 样 品5g(精 确 到0.01g)置 入100mL具 塞 锥 形 瓶 中,准 确 加 入50mL三 氯 乙 酸 混 合 液,摇 匀,加 塞 密 封,置 于 恒 温

16、振 荡 器 上50振 摇30mi n,取 出,冷 却 至 室 温,用 双 层 定 量 慢 速 滤 纸 过 滤,弃 去 初滤 液,续 滤 液 备 用。准 确 移 取 上 述 滤 液 和 标 准 系 列 溶 液 各5mL分 别 置 于25mL具 塞 比 色 管 内,另 取5mL三 氯 乙 酸混 合 液 作 为 样 品 空 白,分 别 加 入5mL硫 代 巴 比 妥 酸(TBA)水 溶 液,加 塞,混 匀,置 于90水 浴 内 反 应30mi n,取 出,冷 却 至 室 温。1 1.2 测 定以 样 品 空 白 调 节 零 点,于532nm处1cm光 径 测 定 样 品 溶 液 和 标 准 系 列

17、溶 液(9.4.3)的 吸 光 度 值,以 标 准 系 列 溶 液 的 质 量 浓 度 为 横 坐 标,吸 光 度 值 为 纵 坐 标,绘 制 标 准 曲 线。1 2 分 析 结 果 的 表 述试 样 中 丙 二 醛 含 量,按 式(2)计 算:X=c V 1000m 1000(2)式 中:X 试 样 中 丙 二 醛 含 量,单 位 为 毫 克 每 千 克(mg/kg);c 从 标 准 系 列 曲 线 中 得 到 的 试 样 溶 液 中 丙 二 醛 的 浓 度,单 位 为 微 克 每 毫 升(g/mL);V 试 样 溶 液 定 容 体 积,单 位 为 毫 升(mL);m 最 终 试 样 溶 液

18、 所 代 表 的 试 样 质 量,单 位 为 克(g);1000 换 算 系 数。计 算 结 果 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示,结 果 保 留 两 位 有 效 数 字。G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 65 1 3 精 密 度在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的10%。1 4 其 他第 一 法 检 出 限 为0.03mg/kg,定 量 限 为0.10mg/kg;第 二 法 检 出 限 为0.05mg/kg,定 量 限为0.10mg/kg。G B 5 0 0 9.1 8 12 0 1 66 附 录 A丙 二 醛 硫 代 巴 比 妥 酸 衍 生 物 标 准 溶 液 色 谱 图 丙 二 醛 硫 代 巴 比 妥 酸 衍 生 物 标 准 溶 液 色 谱 图 见 图A.1。图A.1 0.1 0 g/m L丙 二 醛 硫 代 巴 比 妥 酸 衍 生 物 标 准 色 谱 图