1、CNAS-TRL-005:2018 第 1 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 CNAS 技 术 报 告 轻纺检测领域质量控制方法 中国合格 评定国 家认可委 员会 CNAS-TRL-005:2018 第 2 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 前 言 本技术报告依据 CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则、CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认 可准则在化学检测领域 的应用说明、CNAS-CL18 检测和校准实验室能力认可准则 在纺织检测领域的应用 说明、CNAS-CL52CNAS-CL01应用要求 和 CNAS-RL02 能力验证规
2、则 中关于质量控制的要求，并结合 轻 纺（纺织/皮革/鞋类）实验室检测参数质量控 制的特性而制定。本 技 术 报 告 旨 在 规 范 轻纺 实 验 室 质 量 控 制 活 动,以 确 保 实 验 室 采 用 的 质 量 控 制方法 合理适用,质量控制活动充分有效，保证实验室检测结果的准确可靠。本技术报告从轻纺 实验室物理（包括感官和染色牢度）、化学方面，提 出了质量控制的基本方式和要求。由于微生物领域涉及 到国家的有关规定，本 技术报告中未列出微生物检测项目质量控制要求。本技术报告仅从操作层 面上就实施方法给出指 导性建议，所提供的方 法和 实例并非是唯一可选的，仅供相关方 参考。本技术报告由
3、中国合格评定国家认可委员会提出并归口。本技术报告主要起草单位：中国合格评定国家认可 中心、中国纤维检验局。本技术报告主要起草人：富巍、贺甬、张明霞、周硕、孔丽萍、秦言 华、周思旭、文吉。CNAS-TRL-005:2018 第 3 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 轻纺检 测 领 域 质量 控 制 方 法 1 范围 1.1 本文 件 适用 于 从事轻 纺（纺 织/皮革/鞋 类）检 测的 实验 室（以 下简 称 轻纺 实验室），旨在 指导 轻纺 实验室 有效开 展质 量控 制活动，规范 质量 控制 方式和 合理确定质控限。1.2 本文件附录 A 中给 出 了质量控制方式、质
4、量控制项目（参数）和质量控制频次等 的建议，以供实验室参考 使用。2 规范性 引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用于本文件。CNAS-CL01 检测和 校准实验室能力认可准则 CNAS-CL10 检测和 校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-CL18 检测和 校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明 CNAS-CL52 CNAS-CL01 检测和校准实 验室能力认可准则应用要求 CNAS-RL02 能力验 证规则 CNAS-AL07 CNAS 能力验证领域和
5、频次表 3 术语和 定义 3.1 实验室间比对 interlaboratory comparison 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。ISO/IEC 17043:2010，定义 3.4 3.2 能力验证 proficiency testing 利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。ISO/IEC 17043:2010，定 义 3.7 3.3 质量控制样品（简称质控样）quality control samples 一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似，用
6、于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。GB/T 32467-2015，定义 6.3 CNAS-TRL-005:2018 第 4 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 3.4 标准物质/标准样品 reference material（RM）具有一种或多种足够均匀且稳定规定特性的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。ISO 17034:2016，定义 3.3 注：标准物质也称为标准样品。3.5 有证标准物质/标准样品 certified reference material（CRM）采用计量学上有效程序 测定的一种或多种规定 特性的标准物质/标 准 样 品，并附有证书提供规定
7、特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。ISO 17034:2016，定义 3.2 3.6 灵敏度 sensitivity 定量分析中，单位目标分析物的仪器响应水平。在定性分析中，方法能够确定阳性结果的能力。GB/T 32467-2015，定 义 9.17 3.7 检出限 limit of detection（LOD）样品中 可被（定性）检 测，但 并不 需要准 确定 量的最 低含 量（或 浓度），是在一定置信水平下，从统计学上与空白样品区分的最低浓度水平（或含量）。GB/T 32467-2015，定 义 9.19 3.8 准确度 accuracy 测试结果与接收的参照值的一致程度。GB/T 3
8、2467-2015，定 义 9.37 3.9 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程序。GB/T 32467-2015，定 义 9.40 4 质量控制 4.1 总则 4.1.1 实验室要持续稳 定地获得可靠的检测结果，需要建立一个全面的质量管理体系，质量控制活动是实验室管理工作的重点。4.1.2 实验室质量控制 活动通过内部质量控制和外部质量控制相结合的方式进行。4.1.3 实验室质量控制 活动的策划是对实验室质量控制活动进行的长期整体的规划，应覆盖到认可范围内的所有检测项目，并能有效监控检测结果的准确性和稳定性。4.1.4 实验室质量控制 活动的策划，即内部质量控制
9、方案和外部质量控制计划的制定。4.2 内部 质量控 制方 案 CNAS-TRL-005:2018 第 5 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 4.2.1 实验室应建立内部 质量控制方案，内部 质量控制方案可以写入实验室的作业指导书中。4.2.2 内部质量控制方 案宜尽量覆盖实验室的全部认可项目。内部质量控制活动的频率 应考虑 检测 业务 量、检 测结果 的用 途、检测方 法本身 的稳 定性 与复杂 性、对于人员培训和经验的依赖程度、参加外部比 对（包含能力验证）的频 次与结果、新 开展的检测方法或变更的方法等因素，同时应满足相关应用说明的要求。对于不同参数内部质量控制活动
10、的频次可参照附录 A。4.2.3 内部质量控制方 案中应明确质控样品选择的原则和要求，以及判定规则和临界值等。4.2.4 内部质量控制方 案应明确重点需要解决 的问题，采取最为有效的质量控制方式。质量控制活动涉及的要素包括但不限于：对检测结果有影响的物品（含标准物质）、检测人 员、环境条件、仪器设备（含量值溯源）、检测方法，其最终是为了确保 检测结果的 有效性。内部质量控制方案各要素的基本要求如下：a)对 检 测 结 果有 影 响的 物 品（含 标 准 物 质）的 质 量 控 制。实验 室 应对 包 括但不限 于：聚 氨脂 管、陪洗织 物、灰 色样 卡、标准样 照、标 准实 物、贴衬 织物、标
11、准洗涤剂、实验用水、试剂 等的采购、验收、存储、核查和评价做 出 文件化规定，并按规定要求定期实施。b)检 测 人 员 的质 量 控制。实 验 室 应 对检 测 人员 定 期 进 行 技 术培 训、考 核 评价和能力监督，尤其应关注对于技术人员经验依赖程度高的项目，包括但不限于：羊毛羊绒手排长度、纤 维成分分析投影鉴别、起毛起球 等级评定、洗 后外观评定、色牢度评级、感官 检验 等，定期目光统一或校正、检测人员操作手法统一等活动的频次应满足相关应用说明要求。c)环境条件的质量控制，实验室应对影响检测的环境条件定期进行核查和评价。包括但不限于如下：恒温恒湿室、异味检测室、光源室（箱）、暗室、天平
12、室（台）、精密仪器室等。d)仪 器 设 备（含 量 值溯 源）的质量控制。实验 室 应 对 稳 定 性易 发 生变 化 的仪器设备定期 进行核查。包括但不限于：仪器量值期间核查、马丁代尔仪李沙茹图形、用 AATCC 蓝标 核查 AFU 值、标准 物质核查、设备比对、化学分析仪器灵敏度、精密度等 技术参数 核查。e)检 测 方 法 的质 量 控制。实 验 室 应 有证 据 确保 在 现 有 条 件 下资 源 和能 力 可以满足标准方法规定的精度，如：毛织物的耐水、耐汗渍色牢度检测，用手揉搓和加表面活性剂提高渗透性都是不正确的做法；对化学分析检测，应 定期对方法的检出限、精密度、回收率等技术指标进
13、行验证，以证明实验室具备与该标准方法要求一致的技术能力，确保给出可靠的检测结果。可能时，还应用标准物质或有证标准物质进行验证。CNAS-TRL-005:2018 第 6 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 f)检测结果的质量控制。实验室应定期对检测结果进行验证，包括但不限于使用质量控制样品、有证标准物质（CRM）、标准物质（RM）、留样再测、相关性检查等方式。4.2.5 内部质量控制 方 案按项目可分为物理项目（包括感官和色牢度）和化学项目。a)物 理 项 目（包 括 感官 和 色 牢 度）质量 控 制方 案 包 括 但 不 限于：强力 类、起毛起球类、色牢度类、异味 等
14、；b)化学项目质量控制方案包括但不限于：纤维含量分析、含油率、pH 值、有害物质（甲醛、重金属、偶氮染料）等。4.2.6 内部质量控制方 案应定期评估，评估结果输入管理评审，必要时，可对质量控制方案做出调整。4.2.7 附录 B 中给出了 典型项目的内部质量控制方案实例。4.3 外部 质量控 制计 划 4.3.1 外部质量控制计 划应建立在内部质量控制方案的基础上，同时应考虑 认可机构 和行业主管部门等的要求。外部质量控制计划应 与认可的检测能力范围相适应，只要能够获得 应尽量覆盖，其中能力验证或测量审核活动应符合CNAS-RL02 和 CNAS-AL07 的要求，实验室间比对应符合 CNAS
15、-GL02、CNAS-GL03 或 ISO 13528 的要求。4.3.2 实验室应定期对 外部质量控制计划中所选择的能力验证提供者的资质、组织活动的技术水平和数据的可信度进行评估。4.3.3 外部质量控制计 划制订时要明确质控项目、质控方式、质控人员、质控评价等，并重点关注新开展项目、业务量大的项目、检测频次过低的项目（如，低于 1 次/月）、关键检测 技术项目、方法重复性差、对人员操作技能要求高的项目、内审和外审中发现问题的项目等。4.3.4 外部质量控制计 划通常以 2 至 3 年为宜。4.4 质量 控制实 施 4.4.1 按内部质量控制 方案和 外部质量控制计划实施，并形成记录。4.4
16、.2 当质量控制结果 临近接受范围边缘时，或使用质量控制图，质 量控制结果超出警告线时，应及时 对检测过程和试剂、材 料进行检查，分析产生 问题的原因，采取纠正措施消除隐患，预防超差的发生。4.5 质量 控制效 果评 价 实验室应通过质量控制实施的结果，评价质量控制的效果，作为管理评审的输入，由管理评审的输出作为质量控制改进的依据。CNAS-TRL-005:2018 第 7 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 附录A 轻纺 实验室 典型项 目质 量控制 表 附录B 轻纺 实验室 质量控 制方案 实例 CNAS-TRL-005:2018 第 8 页 共 29 页 发布日期：
17、2018 年 1 月 1 日 附录 A：（资料性附录）轻 纺实验 室 典型 项 目质量 控制表 表 A.1 轻纺 实 验室 典型 项 目 质量 控制 表（纺织 物理 项目）序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 1 手扯长度 确保人员的经验和技术 采用标样校准 人员比对 R=0.5mm 6 个月1 次 标准物质 CRM 样品 及时更新 极差法（U/）R=0.5mm 6 个月1 次 2 马克隆值 试验前校准 试验前设备自校，再用标样校准 设备核查 极差法（U/）R=0.10 每次测试前 设备期间核查 釆用标样核查仪器 3 含杂率 分离出杂质
18、的称量、记录准确 不定期现场操作监督 人员比对 设备核查 极差法（U/）重复性限r=0.29%(适用2.5%低含杂率)；r=0.47%(适用2.5%高含杂率)1 年1 次 设备期间核查 釆用标样核查仪器 4 棉纤维物理 性能（HVI)试验前用标样校准 试验前用标样核查仪器 设备核查 极差法(U/)按 HVI 大容量棉花纤维测试仪校准规范规定 每次检测前进行 标样和样品的调湿及试验温湿度 温湿度控制和核查 符合 GB/T20392 要求 6 个月1 次 5 化学纤维短纤维长度 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维伸直且不伸长 标样校准 人员比对 绝对误差：棉型1.0mm 中长型1.5mm 毛型
19、2.0mm 6 个月1 次 切断 确保纤维束在切断器上与刀口垂直 6 化学纤维短纤维线密度 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维伸直且不伸长 标样校准 人员比对 绝对误差：棉型0.10dtex 中长型0.15dtex 毛型0.20dtex 6 个月1 次 排片 确保排片时的纤维平行、无重叠 CNAS-TRL-005:2018 第 9 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 7 化学纤维长丝线密度 长度量取 单根法：目光与剪取点保持平视 人员比对 相对误差 2.5%6 个月1 次
20、预加张力 准确设置预加张力，确保丝条伸直不伸长 8 化学纤维长丝条干均匀度 测量槽 输入正确的丝条线密度 设备比对 留样再测 绝对误差 1.0%1 年1 次 试验环境 确保试验环境无气体对流，无漂浮物 仪器状态 确保压缩空气压力稳定 9 化学纤维长丝捻度 退捻 确保丝条退捻时所有单丝呈平行状态 人员比对 相对误差 5%1 年1 次 预加张力 准确设置预加张力，确保丝条伸直不伸长 10 特种动物纤维含量 纤维鉴别 用已知样品校准目光 人员比对 留样再测 绝对误差 3%6 个月1 次 11 羊绒手排长度 取样 20 个点以上 人员比对 留样再测 长度绝对误差2.0mm 短绒率相对误差20%6 个月
21、1 次 纤维整理 绒板上整理纤维束时，确保纤维平直，防止纤维断裂 12 生丝抱合 正确辨认 使用留样进行测试 留样再测 6 个月1 次 13 纱线线密度 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 人员比对 相对误差 3%1 年1 次 14 纱线捻度 限位（单纱）准确读取瞬间断裂伸长值 人员比对 相对误差 5%1 年1 次 完全退捻（股线）确保将两根或多根纱线退至平行 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 15 纱线条干均匀度 测量槽 输入正确的丝条线密度 设备比对 留样再测 绝对误差 5%1 年1 次 16 纱线断裂强力 设备 定期核查 设备比对 人员比对 相对误差 5%1 年
22、1 次 预加张力 准确设置预加张力，确保纱线伸直不伸长 17 十万米纱疵 检测头 确保检测头正常 设备比对 实验室间比对/1 年1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 10 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 18 黑板棉结、杂质 棉结、杂质鉴别 定期进行目光比对 人员比对 相对误差 5%6 个月1 次 19 明显色结 色结鉴别 定期进行目光比对 人员比对 相对误差 5%6 个月1 次 20 絮用纤维短 纤维率 确保人员的经验和技术（操作手法）采用标样校准手法（手扯法）
23、人员比对（操作比对）绝对误差3%6 个月1 次 21 絮用纤维含 杂率 分离出杂质的称量、记录准确 釆用标样期间核查仪器 人员比对 标样测试 极差=0.31%6 个月1 次 22 织物断裂强力 设备 定期核查 人员比对 设备比对 留样再测 相对误差 10%1 年1 次 试样宽度 确保有效宽度 预加张力 准确设置预加张力，确保织物伸直不伸长 23 顶破强力 设备 定期核查 人员比对 设备比对 留样再测 相对误差 10%1 年1 次 球形顶杆 准确选择球形直径 24 接缝强力 设备 定期核查 人员比对 相对误差 10%1 年1 次 针距 确保针距准确 25 起毛起球（圆轨迹法）目光评级 定期进行目
24、光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月1 次 设备 定期核查毛刷、磨料、垫片 26 起毛起球（马丁代尔法）目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月1 次 设备 定期核查李莎茹图形 27 起毛起球（滚箱法）目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月1 次 设备 定期核查软木衬垫和聚氨酯载样管表面状态 CNAS-TRL-005:2018 第 11 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控评价方法及质控限 频次建议 28
25、起毛起球（乱翻法）目光评级 定期进行目光比对 人员比对 设备比对 留样再测 0.5 级 6 个月1 次 设备 定期核查软木衬垫表面状态 29 质量 圆盘取样器 定期核查切割器刀口锋利程度 人员比对 相对误差 5%1 年1 次 烘箱 定期核查八篮的零位 30 洗涤尺寸变 化率、扭曲率 测量 定期进行测量操作比对，确保试样无不必要的拉伸 人员比对 相对误差 10%1 年1 次 31 洗后外观 目光评级 定期进行目光比对 人员比对 0.5 级 6 个月1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 12 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表 A.2 轻纺 实验 室 典 型项
26、目 质量 控制 表（色牢 度项目）序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 耐摩擦色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 摩擦布的含水率 评定沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：检查金属网、耐水细砂纸、摩擦头、仪器动程、棉摩擦布需符合标准要求 摩擦布的含水率符合规定 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 2 耐水、汗渍、耐唾液、耐海水色牢度 评级目光 人员操作 仪器
27、各个参数设置 标准贴衬织物 试液配制 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：重锤质量、烘箱温度需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 试液配制测试相应pH 值，确 保符合要求 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 3 耐光、耐光汗色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 蓝色羊毛标样 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器辐照度、温度传感器、有效湿度需符合标准要求，定期校验和期间核查
28、蓝色羊毛标样定期比对，换批次应进行验证 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 4 耐皂洗、耐干洗、耐氯化水色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 标准贴衬织物 试液配制 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：温度、时间需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 试液配制需符合规定 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其
29、余质控方法1 年1 次 5 耐干热色牢度、耐热压色牢度 评级目光 人员操作 仪器各个参数设置 标准贴衬织物 评定变色、沾色用灰色样卡 定期进行目光比对 定期开展人员操作手法比对 定期检查仪器各个参数：压强、温度、时间需符合标准要求 标准贴衬织物需通过验收 定期对灰色样卡进行校验 人员比对 设备校验 留样再测 能力验证 实验室间比对 人工：0.5 级 色差仪：0.25 级 人员目光比对6 个月 1 次 其余质控方法1 年1 次 CNAS-TRL-005:2018 第 13 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表 A.3 轻纺 实验 室 典 型项 目 质量 控制 表（化学 项
30、目）序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 纤维定量分析（化学溶解法）选择最适当的溶解方法 检测员根据定性结果，相关标准及细则，选择合适的定量方案。留样再测 质控样 试验室进行留样再测或测定质控样品可采用质量控制图，也可以自行测定并计算质控限 3 个月1 次 关键溶剂浓度的标定 对配制的试剂进行浓度标定，密度测量，确保符合标准要求。试剂期间核查 按照质量监督计划定期对试剂进行核查。2 纤维定量分析（显微镜法）人员的经验、技术和状态 定期组织人员目光比对。人员比对 留样再测 质控样 极差法(U/)R=3%3 个月1 次 适当的方法程序 检测员根据定性
31、结果，相关标准及细则，选择合适的方法程序。设备校准 按照质量监督计划定期对设备进行校准。3 pH 值（水萃取法）保持电极稳定性 使用前校准；留样再测进行台差比对 人员比对 留样再测 质控样 实验间比对 实验室内部的质量控制再现性限 R=0.2 3 个月1 次 设备校准（CRM 缓冲剂）电极校准，电极损坏不可调整，需重换新 调整合适振荡频率 保证样品完润湿。化纤等较易润湿透样品建议振荡频率调高些。萃取介质质量：pH 值5.3 6.5 试验前，用pH 计进行测试 4 甲醛 样品检测前应封闭保存 分样时采用自封袋装置 标准曲线核查 质控图判断参照标准GB/T 4091-2001 常规控制图 每周一次
32、 采用有证甲醛标准溶液核查工作曲线 用有证甲醛标准溶液核查工作曲线（每周一次）显色剂灵敏度检查 显色剂变化后需核查标准曲线 测释放甲醛时环境温度的控制 确保释放过程的条件保持不变；检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 5 可分解致癌芳香胺染料 取样原则 1、制定取样细则，定期培训 2、留样订在原始记录，流转至 审核员确认是否取样正回收率 加标回收率实验，回收率符合 EN 每制备批样品或每20 个样品做一CNAS-TRL-005:2018 第 14 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 确
33、14362-1-2012 要求 次 耗材(硅藻土)、保险粉 验收 回收率测试合格，保险粉不结块才可使用 旋蒸过程 不能蒸干，检测员实时查看 定容过程（保证定容准确）检定定容器；检测员正确使用，量取准确 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 6 重金属 样品前处理 1、使用洁净无污染的检测器具；2、可萃取重金属检测酸性汗液现配现用；3、重金属总量检测取样量需满足标准要求,确保消解完全(样品采用粉碎机进行粉碎足够小，利于消解完全)；4、六价铬检测 进行空白加标回 收试验，确保显色剂显色效果；5、进行空白试验；回收率；测定有证标准物质 加标回收试验，回收率参照 GB/T 27404附录 F 的回
34、收率范围；测定有证标准物质需符合标准值及不确定度的要求。每制备批样品或每20 个样品做一次 标准溶液 1、采用有证标准溶液；2、配制标准溶液需有详细记录，确保量值传递可追溯性；样品均匀性 进行重复试验 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 7 镍释放量 腐蚀过程 1、试验容器采用硝酸（1+9）浸泡过夜，用去离子水冲洗，晾干，备用；2、确保接触面完全浸泡 3、确保释放过程的条件保持不变；4、人工汗液现配现用；5、进行空白试验；测定质控样品；测定参考试片 试验室测定质控样品可采用质量控制图，也可以自行测定并计算质控限；测定参考试片，需符合标准值及不确定度的要求。随检验批进行质控样品或参考试片的
35、测试 标准溶液 1、采用有证标准溶液；2、配制标准溶液需有详细记录，确保量值传递可追溯性；样品均匀性 进行重复试验 CNAS-TRL-005:2018 第 15 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 测试面积计算 1 制定原则，将不规则形状拆 成有规则形状计算。2 人员培训，审核员对可疑数 据复算。8 有机锡化合物 溶液配制 现配现用，确保酸性汗渍萃取液pH 值=5.5（用 pH 剂测，乙酸调整）回收率 回收率参考 GB/T 27404 附录F 的回收率范围 每制备批样品或每20 个样品做一次
36、 准确量取 2ml 正已烷 检定移液枪 9 表面活性剂-APs+APEOs 索氏抽提的回流速度 检测员查看（1 秒2 滴），通 过温度控制速度 甲醇空白对照,回收率 参考 GB/T 23322-2009，回收率范围 90%-110%每制备批样品或每20 个样品做一次 空白干扰（容器、试剂、仪器等干扰）空白试验验证 10 致癌、致敏染料 超声温度 超声温度70 度（用检定的温度 计再次确认），30 分钟 留样再测 试验室自行测定并计算质控限 每制备批样品或每20 个样品做一次 超声时间 超声30 分钟（采 用 2 种时间方 式提醒 超声仪设定及闹钟设定）11 含氯酚 配制准确 K2CO3 溶液浓
37、度配制正确（0.1mol/L）回收率 参考 GB/T 18414.1-2006，回收率范围 85%-110%每制备批样品或每20 个样品做一次 量取准确 用检定的移液枪量取 5ml 正乙 烷 衍生化过程 若出现混蚀，需离心 3 分钟，离心速度 400 转/分钟 12 邻苯二甲酸酯 隔垫更换 查看隔垫是否漏气；色谱图是否有杂峰 回收率 回收率参考 GB/T 20388-2016 的要求 每制备批样品或每20 个样品做一次 色谱柱流失情况 空白试验验证 扣除试剂本身含有邻苯二甲酸酯 试剂空白实验 13 富马酸二甲酯 超声过程 严格按标准时间进行超声 回收率 回收率 80%-120%每制备批样品或每
38、20 个样品做一次 过滤过程 用定量滤纸过滤 旋蒸温度 标准要求40 度以下，常控 在 35 度左右 14 农药残留 超声萃取：控制超声温度、超声时间 1、超声温度：用检定的温度计确认试验过程 2、超声时间：可采用两种时间 方式提醒 超声仪设定或闹钟设定 回收率 回收率参考 GB/T 18412.1-2006 至 GB/T 18412.7-2006每制备批样品或每20 个样品做一次 CNAS-TRL-005:2018 第 16 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 衍生化过程 试剂空白加标回收
39、率测试，验证衍生化过程 的要求 旋蒸过程 1、方法要求不能蒸干的，检 验员实时查看；2、方法要求旋蒸温度的，用检 定的温度计确认试验过程。定容过程（保证定容准确）检定定容器；检测员正确使用，量取准确 关键耗材（如固相萃取柱、过滤膜等）验收 回收率测试，合格才可使用 检测仪器设备的准确性 定期进行校准和核查 15 四氯乙烯 顶空瓶密封性 操作人员测定前检查待测顶空瓶瓶盖的密封性，封好顶空瓶盖后，左右拧动检查是否松动。回收率 参考 GB/T 24115-2009 回收率范围 85%105%每制备批样品或每20 个样品做一次 16 丙烯酰胺 关键耗材：固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率
40、 参考 GB/T 30166-2013 回收率范围 90%110%每制备批样品或每20 个样品做一次 17 全氟辛酸 关键耗材：固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率 参考 SN/T 2842-2011，回收率范围 78%103%每制备批样品或每20 个样品做一次 18 多氯联苯 旋蒸过程 方法要求不能蒸干的，检测员实时查看；回收率 参考 GB/T 20387-2006，回收率范围大于 85%每制备批样品或每20 个样品做一次 定容过程（保证定容准确）检定定容器；检测员正确使用，量取准确 19 多环芳烃 关键耗材：固相萃取柱验收 回收率测试，合格才可使用 回收率 参考 GB/T 28
41、189-2011，回收率范围 61%110%每制备批样品或每20 个样品做一次 GC-MS 离子源温度设定为350 含量低，沸点高的物质全部出色谱峰 20 邻苯基苯酚 提取液 转移完全，尽量少的吸附在样品上 回收率 参考 GB/T 20386-2006，回收率85%110%每制备批样品或每20 个样品做一次 衍生化过程 试剂空白加标回收率测试，验证衍生化过程 21 氯化苯和氯化甲苯 超声温度 避免提取液二氯甲烷挥发 回收率 参考 GB/T 20384-2006，回收率大于 85%每制备批样品或每20 个样品做一次 CNAS-TRL-005:2018 第 17 页 共 29 页 发布日期：201
42、8 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 22 阻燃剂 标样配制 注意溶剂比例，确保混溶 回收率 参考 GB/T 24279-2009，回收率80%105%每制备批样品或每20 个样品做一次 超声温度 避免提取液正己烷+丙酮挥发 CNAS-TRL-005:2018 第 18 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 表A.4 轻纺 实验 室 典 型项 目 质量 控制 表（皮革/鞋类检测项 目）序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 1 甲醛含量（分光光度法）样品检测前应密封
43、保存 样品采用自封袋包装 实 验 间 比 对；回 收 率 试验，采 用 标 准 物 质 溶 液对工作曲线进行控制。实验室间比对，再现性限R=28mg/kg；回收率 80%120%。6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 采用甲醛有证标准物质核查工作曲线 用甲醛有证标准物质溶液核查工作曲线 显色剂灵敏度检查 长期储存后显色剂灵敏度会稍起变化，需每星期对显色剂灵敏度作一次检查 甲醛含量（色谱法）样品检测前应密封保存 样品采用自封袋包装 实验间比对；回收率试验，采用标准物质溶液对工作曲线进行控制。再现性限 R=40 mg/kg；回收率 80%120%（经验值）。6 个月1 次；每制备批样
44、品或每20 个样品做一次 采用甲醛有证标准物质核查工作曲线 用甲醛有证标准物质溶液核查工作曲线 与二硝基苯肼反应后溶液的保存 反应后溶液充分混匀，放置时间为60min-180min 2 可分解有害芳香胺的偶氮染料 取样原则 1、制定取样细则，定期培训 2、留样订在原始记录，流转至审核员确认是否取样正确 实验室间比对；回收率试验；阳性样品留样再测。再现性限 R=50%；2,4-二氨基苯甲醚回收率应大于 20%，邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯回收率应大于 50%，其它回收率应大于 70%；R=10%(经验值)。6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次；6个月 1 次 还原温度 温度70（用
45、检定的温度计确 认）硅藻土验收 回收率测试，合格才可使用 旋蒸过程 不能蒸干，检测员实时查看 定容过程（保证定容准确）检定移液管、容量瓶等；检测 员正确使用，准确量取 3 有机锡化合物 溶液配制 现配现用，确保酸性汗渍萃取液pH 值=5.5（用pH 剂测，乙酸调整）留样再测；标样测试 s=10%6 个月1 次 准确量取 2ml 正已烷 检定移液器 4 五氯苯酚 配制准确 K2CO3 溶液浓度配制正确（0.1mol/L）留样再测；标样测试 s=10%6 个月1 次 量取准确 用检定的移液枪量取 5ml 正乙 烷 衍生化过程 若出现混蚀，需离心 3 分钟，离心速度400 转/分钟 空白试验 CNA
46、S-TRL-005:2018 第 19 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 5 邻苯二甲酸酯 超声温度和时间 50超声1h 留样再测；温度计监控超声温度；仪器检定；空白对照 s=10%6 个月1 次 定容准确 检定容量瓶 扣除试剂本身含有邻苯二甲酸酯 试剂空白实验 6 富马酸二甲酯 超声过程 严格按标准时间进行超声 标准物质测试；回收率的测定；温度计监控超声温度；仪器检定 s=10%；回收 率 80%120%6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 过滤过程 用定量滤纸过滤 旋蒸温
47、度 控制在35左右 7 N-亚硝基胺 试剂避光保存 用棕色容量瓶装 标样测试；s=10%6 个月1 次 旋蒸温度 通常控制在35左右 过滤过程 用甲醇活化小柱子 8 烷基酚聚氧乙烯醚 萃取过程 准确控制超声温度和时间 仪器检定；使用经检定合格的温度计监控超声和旋转蒸发温度；使用有证标准物质制备标准曲线 s=10%；回收 率 85%105%6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 旋转蒸发过程 准确控制旋转蒸发的温度和压力 定容过程 检定移液器 9 重金属总量 过程引入的污染（容器清洗不干净，有残渣）先用酸液浸泡过夜，再用去离子水冲洗干净 实验室间比对；回收率试验 s=10%；回收 率
48、 80%115%6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 消解是否完全 样品切割成 4mm 4mm，利于消 解完全 10 可萃取重金属 过程引入的污染（容器清洗不干净，有残渣）先用酸液浸泡过夜，再用去离子水冲洗干净 实验室间比对；回收率试验 s=10%；回收 率 80%115%6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 11 皮革中六价铬 脱色剂脱色效果 回收率测试验证，要求回收率90%实验室间比对；留样再测；加标回收试验（空白加标和基底加标）采用质控溶液对标准工作曲线进行控制。s=10%；回收率 90%6 个月1 次；每制备批样品或每20 个样品做一次 CNAS-TRL-0
49、05:2018 第 20 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 序号 检测项目 核心影响因素 核心因素的控制建议 主要质控方法 质控限 频次建议 12 镍释放量 释放过程 试样应全部浸入人工汗液 参考试片测试 标准测试片偏差0.19,0.49ug/cm3 周 6 个月1 次 13 pH 值 保持电极稳定性 使用前校准；留样再测进行结果对比 实验间比对；人员比对 R=0.2（经验值）；R=0.1。6 个月1 次 设备校准（CRM 缓冲剂）电极校准，电极损坏不可调整，需重换新 是否用滤纸过滤 无需用滤纸过滤 调整合适振荡频率 保证样品完全润湿。萃取水质量：pH 值6 7 每天监
50、控，用pH 计进行测试 准确滴定 滴定至淡绿色 硫代硫酸钠浓度的准确性 使用有证标准物质或对浓度进行准确标定 准确滴定 组织不同人员进行比对试验 防止空白污染 空白试验 CNAS-TRL-005:2018 第 21 页 共 29 页 发布日期：2018 年 1 月 1 日 附录 B：（资料性附录）轻纺实验室质量控制 方案实例 B.1 织物断裂强力：GB/T 3923.1-2013 纺织品 织 物拉伸性能 第1部分断裂 强力和断裂伸长率的测定 条样法 质 量控制 实例 B.1.1 检测用耗材、试剂（含标准物质）的质 量控 制：三级水 的验 收（需要 时，如：湿 态样 品）。B.1.2 检测人员的
