ImageVerifierCode 换一换
格式:DOC , 页数:13 ,大小:172KB ,
资源ID:1557694      下载积分:15 金币
快捷下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。 如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝    微信支付   
验证码:   换一换

加入VIP,免费下载
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【https://www.docduoduo.com/d-1557694.html】到电脑端继续下载(重复下载不扣费)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: 微信登录   QQ登录   微博登录 

下载须知

1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。
2: 试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。
3: 文件的所有权益归上传用户所有。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 本站仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

版权提示 | 免责声明

本文(杀菌灭藻剂的选择方法.doc)为本站会员(lufeng1000)主动上传,道客多多仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知道客多多(发送邮件至docduoduo@163.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

杀菌灭藻剂的选择方法.doc

1、杀菌剂的选择方法1 循环冷却水系统中的微生物危害在冷却水硬度和碱度不高的情况下,微生物的危害是循环冷却水系统安全运行的最大障碍,主要表现有(l)恶化水质,加大动力消耗,损坏设备。冷却水中微生大量繁殖,会使水的通道缩小,阻碍水流,增大能耗,损坏设备。 (2)形成生物粘泥。冷却水中的微生物混合泥沙、无机物和尘土等,形成生物粘泥。生物粘泥会降低热效率,恶化水质,引起设备管道局部腐蚀。 (3)形成生物垢,促进腐蚀。生物垢主要是微生物生长所致,它会出现在水系统和工业用水相接触的各个部位,它是工业冷却水发生故障的主要原因。 (4)使缓蚀剂失效或部分失效。微生物的新陈代谢活动会使缓蚀剂、阻垢剂发生分解,致其

2、失效或部分失效。 (5)产生致病菌,危害人体健康。循环冷却水中的微生物,有些是致病微生物,可直接危害人体健康。1.l 好氧性夹膜细菌和芽孢细菌的危害好氧性夹膜细菌,如气杆菌属、假单胞菌属等在冷却水中能大量生长。这些好氧性夹膜细菌都会产生黏液。芽孢细菌在某些不良环境下产生孢子,这些饱子也能产生黏液。这些细菌产生的黏液和芽孢是冷却水系统中形成黏泥的主要原因。1.2 硫酸盐还原菌(SRB)的危害硫酸盐还原菌(简称 SRB)属于厌氧型微生物,它是微生物腐蚀和环境污染的主要因素之一。硫酸盐还原菌是脱硫孤菌属中的一类特殊菌种,可氧化含碳有机化合物或氢、还原硫酸盐产生 HZS。它可以在 pH 值为 5.59

3、.0,温度在 550范围内生长,有些硫酸盐还原菌能在 100的高温、500Mpa 高压(甚至更高)的极端环境条件下生长。在金属表面和沉积物和之间往往缺氧,以硫酸盐还原菌为主的厌氧菌得以繁殖,当温度为 2530时,繁殖更快。它的主要危害是对金属表面的去极化作用;由于其氢化酶的作用,将硫酸盐还原成硫化物和初生态氧O,而O 与H去极化生成 H2O,靠它的去极化作用加速对管道和设备的腐蚀,腐蚀产物 FeS 又可以堵塞管道。近期又发现硫酸盐还原菌属发生变异现象,硫酸盐还原菌在饥饿状态下,菌体自动变小,这项研究表明,将有许多新型的变种产生。虽然国内外学者对硫酸盐还原菌诱发腐蚀的机理存在不同认识,但硫酸盐还

4、原菌能加剧腐蚀却是不争的事实。1.3 铁细菌的危害铁细菌是一类能将二价铁盐氧化成三价铁化合物,并能利用此氧化过程中产生的能量来同化二氧化碳进行生长的细菌的总称。铁细菌是钢铁锈瘤产生的主要原因,铁细菌长期产生氢氧化铁,可积累成褐铁矿,在铁制水管中的生长繁殖会缩短水管的使用寿命。铁细菌是一类好氧异样菌,也有兼性异养和自养的,在含氧量小于 0.5mg/L 的系统中也能生长。在循环冷却水过程中,铁细菌在水管内壁形成氧浓差电池,它能使二价铁离子氧化成三价铁离子,释放的能量供细菌生存所需,属化能自养型微生物。铁细菌在氧化二价铁离子过程中,形成的氢氧化铁在细菌周围形成大量的棕色豁泥,造成金属管道堵塞,并为专

5、行厌氧的硫酸盐还原菌提供有利条件,进而在铁管管道上形成锈瘤结节,产生坑蚀,并散发强烈的臭味。1.4 真菌的危害(1)堵塞管道。如部分霉菌在繁殖是会形成一团团的丝体,造成管道堵塞。(2)污染冷却水。部分真菌可使水中有机质腐烂,使水质变坏、发臭。(3)损害木材。真菌能分解木材的主要成份纤维素、木质素等,把高分子降解为分子,是木材结构严重损坏。微生物在循环冷却水中的大量滋生,对热力设备的安全经济运行造成严重影响,对于循环冷却水中微生物的滋生问题,通常采用化学处理方法进行水质净化,主要是投加各种杀菌剂。2 杀菌灭藻剂概述杀菌灭藻剂是控制冷却水系统微生物生长最有效和最常用的方法之一。杀菌灭藻剂又称杀生剂

6、、杀菌剂。杀菌灭藻剂主要分为两大类:氧化性杀菌剂和非氧化性杀菌剂。2.1 氧化性杀菌剂(l)氯气 氯气是目前用量最大的杀菌剂,但山于易产生三氯甲烷,使用受到一定的限制。(2)氯胺 杀菌持续时间长,并可以抑制微生物后期生长,缺点是杀菌能力差,且价格昂贵。(3)次氯酸盐 次氯酸盐杀生作用较好,缺点与氯气相似,因此也受到一定的限制。(4)氯代异氰尿酸类 溶解性好,较次氯酸盐和氯气稳定,缺点是价格偏高。如优氯净,优氯净学名二氯异氰尿酸钠。杀菌机理为:二氯异氰尿酸水解后生成次氯酸,次氯酸是强氧化剂,与细胞内原生质(代谢酶)反应生成稳定的氮一氯键,达到杀菌目的。(5)二氧化氯 二氧化氯今年来在电厂中的应用

7、越来越多,不但适合 pH 范围广,抑制微生物的能力也比氯气强,同时还具有剥离性能,缺点是沸点低(11) ,气体和液体均不能运输,必须配发生器到现场制作和使用。(6)臭氧 臭氧是一种强氧化剂,国外已广泛应用于循环冷却水处理中,我国尚处于起步阶段。特点是作用快,污染小,缺点是氧化能力过强,几乎没有缓蚀剂和阻垢剂能与之相配,且需要现场发生,导致成本过高。(7)溴基杀菌剂 溴基杀菌剂是一种相对较新的杀菌剂,其市场占有量以每年 10%的速度平稳增长,缺点是在含有有机磷盐的水中不宜使用,且价格昂贵。(8)过氧化物这类杀菌剂的突出优点是不会形成有害的分解产物,缺点是可被过氧化物酶分解。2.2 非氧化性杀菌剂

8、(1)氯酚类是一类使用较早的水处理剂,其缺点是毒性大且不易生物降解,今年来用途逐渐减少。(2)有机锡化合物有机锡分子能够透过生物膜杀死微生物,但毒性太强。(3)季铵盐 季铵盐类杀菌剂是一类高效低毒的杀菌剂,可以杀死存在于粘泥下的硫酸盐还原菌,缺点是产生的泡沫多,易产生假水位。如 TH-406,杀菌机理为季胺盐类属阳离子表面活性剂,由于其疏水基团含有水溶性基团,提高了季胺盐在水中的分散度,增加了表面活性,加强了杀菌剂在细菌体内的吸附作用,阻止了细菌的呼吸和糖酵解作用。季胺盐也能使蛋白质变性,使氯和磷化合物从细胞内渗出而导致细胞死亡。(4)胺类 这类杀菌剂的作用机理是烷基胺的亲油基团能够溶解菌体表

9、面的脂肪,与酚类杀菌剂有很好的协同作用。(5)有机硫化合物 如二硫氰基甲烷,对真菌和硫酸盐还原菌杀生作用显著,又具有低毒、易溶于水等优点,常被优先使用与对排放有严格限制的水处理系统和主要控制勃泥细菌的冷却水系统。(6)铜盐 铜盐中的铜离子能凝结菌体的胶质物质,破坏细胞的呼吸和代谢作用,使细胞死亡。缺点是对水生生物的毒性较大,排放易造成环境污染。(7)异噻唑啉酮杀菌有广谱性,同时对粘泥有剥离作用。有投药时间间隔长不起泡沫等优点,应用越来越广泛。其杀菌机理主要有三种:阻碍菌体的呼吸作用。绝大多数微生物是靠呼吸作用进行新陈代谢,含有蛋白质硫醇的酶在呼吸作用中起关键作用。异噻唑啉酮一经加入,在极短的时

10、间内便可迅速进入微生物细胞,并与蛋白质硫醇发生作用从而破坏酶。由于酶被破坏,细胞的呼吸作用立即受到抑制,于是细胞的生长马上停止。同时,异噻唑啉酮与蛋白质硫醇反应还可导致细胞内生成极具反应活性的游离基,这些游离基进一步破坏细胞,使其失去自身修复的功能,最终导致微生物死亡。破坏细胞壁。杀菌剂能融化细胞壁,破坏了内外环境的平衡,导致细菌死亡。异噻唑啉酮的活性基团可以与核酸上的碱基反应,阻碍核酸的形成,破坏菌体的生长和繁殖。(8)戊二醛 戊二醛几乎无毒,适合 pH 范围广,耐高温,是杀硫酸盐还原菌的特效药,本身可生物降解。缺点是能与铵盐化合物反应而失去活性。(9)季磷盐 新型杀菌剂,与季铵盐有相似的结

11、构,缠绕微生物能力,提高了杀生性能。有高效、光谱、低毒、易生物降解等优点。3 监测方法的选用3.1 常用细菌监测方法3.1.1 微生物显微镜直接计数法该法随机性大,所以对菌体数量不能做出较为宏观、全面的反映。显微镜直接计数法一般与血球计数板配套使用,但显微镜直接计数法的优点是快速,观察到马上可以计数。3.1.2 细菌平板菌落计数法平板菌落计数法是将待测样品经适当稀释之后,其中的微生物充分分散成单个细胞,取一定量的稀释样液接种到平板上,经过培养,由每个单细胞生长繁殖而形成肉眼可见的菌落,即一个单菌落应代表原样品中的一个单细胞。统计菌落数,根据其稀释倍数和取样接种量即可换算出样品中的含菌数。【具体

12、方法参见】3.2 常用藻类的监测方法3.2.1 藻类显微计数技术在藻类生物学检验中,计数技术是一种简单、直观反映藻类生物量的方法。借助显微镜和计数框可以对水体中藻类的数量或体积作直接的定量。浮游植物计数通常采取总细胞计数、自然单位计数(包括任何单细胞个体或群体,单位数/mL)和标准面积单位计数(400 计数单位)3 种方法。总细胞计数可以准确衡量藻细胞个数,如有多细胞群体藻2m类存在,将增大工作量;自然单位计数简便实用,但准确性差,在水样处理过程中藻细胞容易从群体脱离,给测定结果带来误差。在实际应用中,人们倾向于用自然单位计数法对水体含藻量作出评定。3.2.2 叶绿素 a 法藻类具有叶绿体,含

13、有叶绿素 a、b、c、d,各类胡萝卜素及叶黄素等,能够进行光合作用。叶绿素 a 包含在所有的藻类之中,约占藻体有机物干重的 1%2%。在光合作用过程中,叶绿素 b、c 、d 所吸收的光能都要传递给叶绿素 a,因而叶绿素 a 是间接衡量藻类生物量的较理想指标。测定藻类叶绿素 a 的方法有分光光度法和荧光法。分光光度法通常用丙酮萃取藻类浓缩样的色素,测定萃取物在不同吸收波长(750nm 、663nm、645nm、630nm)下的吸光值,而后计算出叶绿素 a 的值。荧光法比较灵敏,需要样品量少,适合于活体测定。叶绿素 a在 430nm 波长光照激发下产生 663nm 的荧光,测定荧光强度,得出叶绿素

14、 a 含量:363750645706307511.4()2.1().1()amg/ VDDVA叶 绿 素 ( ) =【具体方法见附录 2】4 实验设计杀菌剂选择目标:(1)广谱杀生,对菌、藻、真菌均有效;(2)低毒,对环境友好;(3)性价比高;(4)易于使用和贮运。【参考文献:电厂冷却水微生物生长规律及控制措施研究】4.1 微生物生长规律研究我国正式颁布的对循环冷却水系统中微生物数量的规定仅见于 1995 年我国 GB50050-95工业循环冷却水设计规范中规定“敞开式循环冷却水中异养菌数宜小于5*10 5 个/ml”。国内部分学者提出了一些微生物控制指标。齐冬子于 1981 年提出了下表所示

15、的的控制指标。表 循环冷却水微生物监测指标及监测频率监测项目 指标的控制 监测频率5*105 个/ml(夏天,平皿计数法) 23 次/周异样细菌1*105 个/ml(冬天,平皿计数法) 23 次/周真菌 10 个/ml 1 次/周硫酸盐还原菌 50 个/ml 1 次/月铁细菌 100 个/ml 1 次/月【了解武钢循环冷却水微生物控制指标。 】微生物检测指标及培养基名称和技术方法测定指标 异养细菌 放线菌 霉菌 酵母菌 铁细菌 硫酸盐还原菌培养基名称 牛肉膏蛋白胨 高氏 I 号 查氏 葡萄糖蛋白胨 柠檬酸铁铵 K2HPO4计数方法 平板菌落 平板菌落 平板菌落 平板菌落 MPN 法 MPN 法

16、4.1.1 微生物指标(1)异养细菌的检测:培养基:牛肉膏 3g,蛋白胨 10g,NaCl 5g,琼脂 1520g,灭菌水 1000ml, pH 7.07.2 灭菌 20min,37培养 1 天。(2)放线菌的检测:培养基:FeSO 47H2O 0.01g, MgSO47H2O 0.5g,K 2HPO4 0.5g,KNO3 1g,NaCl 0.5g,水 1000ml,pH 7.27.4121 灭菌 20min,291培养 57 天(3)霉菌的检测:培养基:NaNO 3 2g,K 2HPO4 1g,KCl 0.5g,MgSO 47H2O 0.5g,FeSO 47H2O 0.01g,蔗糖 30g,

17、琼脂 1520g,水 1000ml,pH 自然加入 1%孟加拉红水溶液 3ml,115 灭菌 20min,临用时每 100ml 培养基加入 1%链霉素溶液 0.3ml,291培养 35 天(4)酵母菌的检测:培养基:蛋白胨 10g,MgSO 47H2O 0.5g,葡萄糖 50g,K 2HPO4 3g,琼脂 1820g,水 1000ml,pH 6.0 115 灭菌 20min,临用时每 100ml 培养基加入 1%链霉素溶液 1ml 和 3%青霉素溶液4ml,291培养 57 天(5)铁细菌的检测:培养基:柠檬酸铁铵 10g, (NH 4) 2SO4 1g, CaCl26H2O 0.2g, Mg

18、SO47H2O 0.5g, K2HPO4 0.5g, NaNO3 0.5g,水 1000ml,调节 pH 6.87.0121灭菌 20 分钟,291培养 14 天(6)硫酸盐还原菌的检测K2HPO4 0.5g, NH4Cl 1.0g,Na 2SO4 1g,CaCl 26H2O 0.1g,MgSO 47H2O 2g,乳酸钠 3.5g,酵母汁 1g,水 1000ml,pH 7.20.2,121灭菌 20 分钟临用前,按每 100ml 培养基中各加入 1.0ml 硫酸亚铁铵溶液(紫外线灭菌 30 分钟的1.2g 硫酸亚铁铵和 40ml 无菌水)和 1.0ml 维生素 C 溶液( 0.49 维生素 C

19、 和 40ml 无菌水) ,29 士 1培养 21 天4.1.2 理化指标(1)pH:是循环冷却水系统的重要参数, pH 过低会加速对金属管壁的化学腐蚀,而pH 过高则会加速化学结垢,而且会影响氧化性杀菌剂的杀菌效果。(2)TOC:即总有机碳。其测试精确、速度快、重现性好,是反映冷却水中总有机物含量的一个重要指标,同时对分析、评估循环水系统中微生物的数量及其繁殖速度有参考价值。(3)总铁:是循环冷却水系统的重要参数,总铁的变化反映了系统中腐蚀的情况。(4)浊度:浊度的变化反映了循环冷却水的水质变化。浊度的高低也能间接地反映系统中微生物的生长情况。(5)电导率:是循环冷却水系统的重要参数,可反映

20、系统的浓缩倍数。(6)NO 2-N:格里斯试剂分光光度法(7)NH 3-N:纳氏试剂光度法(8)NO 3 -N:水杨酸比色法4.2 静态杀菌试验取含菌量在 105 107 个/mL 的现场水样或富集培养后的水样,搅匀后分装于若干支500 mL 锥形瓶中(具体瓶数由同一批次的药剂种数和浓度等级数而定) ,每瓶 200 mL,其中一份不加药剂处理作为空白对照,以测起始菌数,其余分别加入一定浓度的各种供试杀生剂。菌水经杀生剂作用一定时间(常为药剂加入后的 1,4,8,12,16,20,24 h)后,按十级稀释法,逐级稀释至所需的浓度,分别取 1 mL 上述稀释液,接入培养皿中。每种药剂做 35 级稀

21、释度,每级稀释度做 35 个平行皿,再在已接种的培养皿中倒入融化并冷至 45左右的琼脂培养基,每皿 1520 ml ,摇匀、静置、冷凝,倒置平皿,于 28 30恒温培养,培养 72 h 后取出检查结果,按平皿计数法计算菌落,作好记录,此即为不同时间的存活菌数,然后计算杀菌率: 10%起 始 ( 空 白 ) 菌 数 -处 理 后 的 存 活 菌 数杀 菌 率 起 始 ( 空 白 ) 菌 数4.2.1 单种杀菌剂杀菌效果试验本试验以补给水中优势菌种异养细菌为研究对象,依据异养菌静态法评定化学杀生剂杀菌性能。以杀菌率评定杀菌剂的杀菌效果。单一分析或正交分析杀菌时间、杀菌剂浓度对杀菌效果的影响,研究加

22、药后微生物生长规律,找出最佳加药浓度和药剂作用时间。从杀菌剂的杀菌灭藻效果、加药周期长短、加药量等方面比较各种杀菌剂应用的优劣势和经济性。4.2.2 复配杀菌剂杀菌效果实验单一杀菌剂的效果可能局限,可以考虑杀菌剂复配。主要是分析研究复配浓度和种类,加药后微生物生长规律,找出最佳复配浓度和药剂作用时间。从杀菌剂的杀菌灭藻效果、加药周期长短、加药量等方面与单一杀菌剂比较,总结其应用的优劣势和经济性。4.3 动态杀菌灭藻试验按从静态试验中得到杀菌剂的加药周期加药,进行循环水动态模拟试验,根据武钢运行设置的浓缩倍率模拟试验,找出最佳加药浓度,进一步比较各杀菌剂的杀菌灭藻效果。4.4 现场应用根据实验室

23、的试验结果,现场运用杀菌剂并对其杀菌灭藻效果进行分析比较。附 2 硝酸盐的测定(水杨酸比色法)1 概要1.1 本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用,生成黄色的酚硝基衍生物,进行比色测定,单位以毫克/升(mg/l )表示。1.2 本法供现场作控制试验用。2 仪器具有磨口塞的 50ml 比色管。3 试剂3.1 水杨酸溶液:称取 10g 水杨酸钠与 1g 水杨酸溶于 1l 蒸馏水中。3.2 浓硫酸。3.3 30%氢氧化钠溶液(重/容) 。3.4 15%硫酸铝溶液(重/容) 。3.5 硝酸盐标准溶液的配制:3.5.1 贮备溶液(1ml 含 0.1mgNO3 ):精确称取 0.1630g 优级纯,经

24、110烘干 2h的硝酸钾,溶于少量蒸馏水中,移至 1l 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。3.5.2 工作溶液(1ml 含 0.01mgNO3 ) ,吸取 10ml 贮备溶液注于容量瓶中,用蒸馏水稀释至 100ml,摇匀。4 测定方法4.1 于瓷蒸发皿中分别按表 2411、表 2412 和表 2413 加入水样和硝酸盐标准溶液。表 2411 硝酸盐标准色的配制()编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9标准色中硝酸盐含量(10-3mg) 0 5 10 15 20 25 30 40 50硝酸盐标准溶液(ml) (1ml 含 0.01mg NO3 ) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

25、4.0 5.0表 2412 硝酸盐标准色的配制()编号 1 2 3 4 5 6标准色中硝酸盐含量(mg) 0 5 10 15 20 25硝酸盐标准溶液(ml) (1ml 含 0.01mg NO3 ) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5表 2413 硝酸盐含量和取水样体积预计水样中 NO3 含量(mg/l) 1 以下 110 10100 100200 200500 5001000取水样体积(ml) 50 以上 50 25 20 10 54.2 各加入 0.5ml 水杨酸溶液,摇匀,置于水浴锅内蒸干。冷却后,加入 1ml 浓硫酸,用玻璃棒搅拌润湿残渣。4.3 放置 5min 后,加入 5m

26、l 蒸馏水,徐徐加入 7ml 氢氧化钠溶液,仔细搅匀后,移入比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后进行比色。水样中硝酸盐(NO 3 )的含量(mg/l)按下式计算:NO3 =G/V1000式中 G与水样相当的标准色硝酸根含量, mg;V水样体积,ml。注释若水样浑浊时,应在过滤后,进行测定。有色水样应先进行脱色处理,于 100ml 水样中加入 1ml 硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液,混匀,静置澄清后,吸取上层澄清液进行测定。附 3 氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1.1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(HgI 22KI)生成黄色的化合物。其反应为:NH3+2(HgI22KI)+3NaOHNH 2

27、HgIHgO+4KI+3Nal+2H2O(黄色) 此黄色化合物的最大吸收波长为 425nm。1.2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物,故产生严重干扰。在联氨含量小于 0.2mg/l 时,可用加入碘的方法消除干扰。其反应为:N2H2+2I24HI+N 21.3 本法的测定范围为 0.12.5mg/l2 仪器2.1 分光光度计。2.2 10mm 比色管。3 试剂3.1 纳氏试剂:称取 10g 碘化汞( HgI2)和 7g 碘化钾( KI)置于玛瑙研钵中,加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中,在不断搅拌下加入 50ml 30%氢氧化钠溶

28、液,最后移入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,置暗处数天,待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。3.2 氨标准溶液的的配制。3.2.1 贮备液(1ml 含 0.1mlNH3):称取 0.3147g 在 110烘干 12h 的优级纯氯化铵(NH 4Cl) ,用除盐水稀释至 1l,摇匀。3.2.2 工作溶液(1ml 含 0.01mgNH3):取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至 10倍。3.3 10%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取 10g 酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀释至100ml,加入 2ml 纳氏试剂,于暗处放置 23d 后,用虹吸法取其上层澄清液备用

29、。3.4 2%硫酸铝溶液(重/容) 。3.5 30%乙酸锌溶液(重/容) 。3.6 0.002N 碘溶液:取知量按附录 5 的方法配制的 0.1N 碘溶液稀释至 50 倍。4 测定方法4.1 工作曲线的绘制:4.1.1 按表 1921 取一组氨工作溶液注于一组 10ml 的比色管中,并分别用除盐水稀释至刻度。表 1921 氨标准溶液的配制编号 1 2 3 4 5 6 7 8氨工作溶液( ml) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.0 2.5相当于水样氨含量(mg/l) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.0 2.54.1.2 各加入 0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和

30、0.2ml 纳氏试剂,混匀。待 10min 后,用分光光度计波长为 425mm 和 10mm 比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。4.2 水样的测定:4.2.1 当水样中不含联氨时,取 10ml 水样按上述绘制工作曲线手续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中的含氨量。4.2.2 当水样中联氨含量在 0.2mg/l 以下时,取水样 10ml,加 0.2ml0.002N 碘溶液,放置 1520min,按绘制工作曲线操作手续发色后测定吸光度,查工作曲线即得水样中含氨量。注释测定有色水样时,应于 100ml 水样中加 1ml2%硫酸铝溶液进行脱色、然

31、后取上部澄清液进行测定。在水样在加入纳氏试剂后发生浑浊,说明含有硫化物,应另取 20ml 水样,事先加入10 滴 30%乙酸锌溶液,摇匀后静止 2h,取上部澄清液进行测定。当水样中含铁量大于 0.5mg/l,成游离二氧化碳量大于 5mg/l,而硬度小于 3.5me/l 时,应改用 50%酒石酸钾钠溶液。所配纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液,不能用滤纸过滤。如水样中氨含量超过 2.5mg/l 时,应酌情减少水样的取量;氨含量超过 5mg/l 时,可用容量法测定。附 4 亚硝酸盐的测定(格里斯试剂分光光度法)1 概要亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用,生成不稳定的化合物,随即与 萘胺作用,生成红色偶氨化合物。其反

32、应为:此偶氮化合物的最大吸收波长为 524mm。本方法的测定范围为 00.5mg/l。2 仪器2.1 分光光度计。2.2 50mml 比色管。3 试剂3.1 格里斯试剂的配制:3.1.1 溶液 a:称取 0.1g-萘胺,加 100ml 除盐水,加热煮沸使其溶液,冷却,加30ml 冰乙酸,贮存于棕色瓶中。3.1.2 溶液 b:称取 0.1g 无水对氨基苯磺酸,溶于水中,并稀释至 100ml。使用时将溶液 a 与溶液 b 等体积混合,称为格里斯试剂。混合后的溶液不甚稳定,使用期不得超过 1 个月。3.2 亚硝酸钠标准溶液的配制:3.2.1 贮备液(1ml 含 0.1mgNO2 ):精确称取 0.1

33、500g 优级纯亚硝酸钠(NaNO 2)溶于除盐水中,移入 1l 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。3.2.2 工作液(1ml 含 0.1mgNO2 ):吸取贮备液 10ml,注入 100ml 容量瓶,用除盐水稀释至刻度,摇匀。此溶液应在使用时配制。4 测定方法4.1 工作曲线的绘制:4.1.1 按表 2511 取亚硝酸钠工作液分别注于一组 50ml 容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,并转入 100ml 锥形瓶中。表 2511 亚硝酸盐标准溶液的配制编号 0 1 2 3 4 5 6亚硝酸钠工作液(ml) 0 0.25 0.50 1.0 1.5 2.0 2.5相当于水样中亚硝酸盐含量(mg/l) 0 0.

34、05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.504.1.2 各加入 2ml 格里斯试剂,摇匀,于沸腾水浴锅里加热 1min,冷至室温。用分光光度计,波长 524nm 和 30mm 比色皿,以除盐水作参比测定其吸光度。根据测得的吸光度各减去编号为 0 的空白值,再与相应亚硝酸盐含量绘制工作曲线。4.2 水样的测定:取 50ml 澄清水样,加入 2ml 格里斯试剂,摇匀。于沸腾水浴锅里加热 1min,冷却至室温,按绘制工作曲线的操作条件测得水样的吸光度,扣除空白值,然后查工作曲线,即得水样中亚硝酸盐的含量。注释亚硝酸盐与格里斯试剂的显色反应,在 pH 为 1.93.0 时为好。若 pH 大于 3,显色不完全,亚硝酸盐测定值偏低。附 3 仪器设备统计序号 设备名称 规格要求 数量 单价 总价1 不锈钢手提式压力蒸 汽灭菌器额定压力 0.14 MPa额定温度 126功率 2 000 W12 干燥箱 300,3.2 kW 13 电热恒温培养箱 温度范围 5 60 14 超净工作台 15 培养皿 106 试管 10ml 207 分光光度计 已有8 10mm 比色皿 已有9 30mm 比色皿10 真空泵 111 离心机 112 抽滤器 113 研钵 114

本站链接:文库   一言   我酷   合作


客服QQ:2549714901微博号:道客多多官方知乎号:道客多多

经营许可证编号: 粤ICP备2021046453号世界地图

道客多多©版权所有2020-2025营业执照举报