1、铜盐中的铜含量的测定 (间接碘量法),一、实验目的1.掌握间接碘量法测定铜含量的条件、方法原理。二、仪器与试剂1.仪器碱式滴定管;锥形瓶;量筒;分析天平等。2.试剂硫酸溶液(1 mol/L);KSCN溶液(10);KI 溶液(10);0.5的淀粉溶液;Na2S2O3溶液(0.10mol/L);铜盐试液。,三、实验原理,在以HAc为介质的酸性溶液中(pH34), Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2,生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定可间接求得铜含量。反应式 Cu2+ +I- CuI + I2 I2 + S2O32- 2I- + S4O62-以淀粉为指示剂,滴定至溶液
2、的蓝色刚好消失为终点。,CuI + SCN- = CuSCN + I - CuI沉淀表面吸附I2导致分析结果偏低,为减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KSCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。,四、实验步骤,准确称取CuSO45H2O试样0.50.6 g三份,分别置于锥形瓶中,加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和100 mL水使其溶解。加入10KI溶液10mL,立即用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,然后加入3mL淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加10KSCN 10mL,摇匀后,溶液的蓝色加 深,再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。,五、数据记录与处理,计算公式:,六、注意事项1.三份试样可同时溶解,不能同时加KI。2.加入KI后,要立即快速滴定。,思考题?本实验中加入KI的作用是什么? 本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入? 若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值?,