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理想的样品制备方法.ppt

1、上海星门国际贸易有限公司,微波消解微波灰化石墨消解器全自动石墨消解器自动稀释,原料分析中的样品准备,样品制备能力决定了一个实验室的分析能力。样品制备中的任何错误都会影响分析结果的准确性。我们为您提供“样品制备解决方案”帮助您得到可靠的实验结果。,样品分析,Questron,制备样品70%,分析测试30%,所需时间,原子吸收、ICP等光谱仪器只能用于液体样品中的金属成分分析。为此,需要将固体样品首先制备成液体样品,在进行检测。通常我们通过在样品中加入酸并且加热使得样品成为组分均匀的溶液。,什么是样品制备?,Questron,理想的样品制备方法,Questron,所有的样品组分都保留在溶液中不允许

2、损失任何需要分析的组分不允许带入杂质不允许带入任何干扰物质使用的酸要适合分析仪器所用的酸要使用方便样品处理量大 现实生活中不存在这种理想方法!,Questron,没有一种方法可以完成所有样品的消解 !,常用的样品处理方法微波消解 微波灰化石墨消解 碱溶法,两种主要的消解技术,Questron,气体燃烧加热板消解器自动消解器微波系统样品处理量大便宜易操作挥发性组分会流失需要化学专业知识消耗大量的酸,敞开式消解系统,密闭式消解系统,带冷凝器高温加热不锈钢高压罐微波系统无组分流失酸消耗量小挥发性组分已收集样品处理量小操作复杂昂贵,优势和局限性,Questron 可以提供的消解系统,微波消解仪,石墨消

3、解仪,微波灰化/微波马弗炉,样品,自动化学移液工作站,QLABPro,QPrep,QBlock,QAsh 1800,全自动石墨消解仪,Vulcan,Questron,8,微波灰化炉/微波马弗炉Qash 1800:它是针对传统马弗炉耗时长,易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器,它与传统马弗炉相比可以节约97%的时间,大大提高了实验室工作效率且非常环保。微波灰化炉能够进行各种有机物和无机物的灰化、磺化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣、烧失量等的测试。,微波灰化的优势在微波能量1800W时,25分钟可达到温度1000C一次可以处理二十多个样品程序控温,多步骤加热

4、样品对比传统马弗炉,微波灰化最多可以减少90%的灰化时间提供健康的工作环境体积小,节约实验室空间,9,微波消解仪 Qlab Pro:微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。Qlab Pro同时提供敞开式微波消解。,Qblock石墨消解器:可用来手工消解各类样品三种加热温度160, 230 和 400 加热器材质有带聚四氟乙烯涂层石墨块或阳极化铝外壳为带聚四氟乙烯涂层的金属或全塑可放置从15到 100 ml的消化管消化管可以是聚丙烯,玻璃,石英和特氟龙 加热和控制单元分离 可选有线或无线控制器,10,全自动

5、石墨消解器Vulcan:由于手工消解具有易受环境污染、需要手工处理腐蚀性的酸、试剂添加时容易产生误差、样品转移过程中易产生误差、对操作员人身伤害较大等特点,我们推出了完全替代手工的Vulcan系列全自动石墨消解器,可自动完成加酸、消解、定容、分配等全系列过程,大大提高了工作效率。,Vulcan优势1、无人值守操作 2、提高实验室效率 3、更安全的酸操作 4、减少人为误差 5、无污染的消解过程 6、分析结果一致性更好,全自动移液工作站Qprep:作为样品前处理的辅助工具,Qprep可以自动完成批量添加试剂、稀释、配置标准等多种工作,可完全替代传统的稀释器、移液枪等工具。,11,QLABPro,样

6、品制备,自主安全控制系统易于使用可提供前/后处理设备,QAsh 1800,加热区导入空气缩短灰化时间,无人值守提高效率安全地处理酸无污染消解,Vulcan & QPrep,QBlock,均匀加热规格齐全温度范围宽,12,样品制备新理念组合式样品处理1、预消解:2、后消解:3、微波灰化+消解4、全自动消解,13,生物组织中痕量金属元素分析,预消解,由于生物组织的不均匀性,要在溶液中得到有代表性的分析物,需要大量的样品 消解器必须能适应HClO4 微波不能处理大样本,HNO3 at 70 C for 10 minH2O2 at 70 C for 10 min再转移到微波消解,Heat to 170

7、 C 15 min,14,美国药典USP 232要求的药品中痕量重金属分析,预消解,大量样品需要处理泡沫是个大问题,HNO3 at 70 C for 10 minH2O2 at 70 C for 10 min再转移到微波消解,Heat to 170 C 15 min,15,硅质土壤样品,后消解,含有大量二氧化硅,分解二氧化硅释放金属元素非常重要消解后过量的氢氟酸使得样品很难直接在ICP上检测 中和多余的氢氟酸非常重要,HNO3 + HF at 190 C for 15 min再转移到石墨消解器,Add 硼酸溶液Heat to 120 C 10 min或者煮沸清除HF and SiF4,16,食品 / 高分子化合物中痕量元素分析,灰化 +消解,需要处理大量的样品化学法氧化碳元素需要大量的化学物质,800 C 灰化样品 1 hr 在坩埚中加入酸后用石墨消解器消解,Heat to 120 C 15 min,17,采矿/水样品中金属元素分析,全自动消解,大量样品需要处理使用危险的酸由于使用氢氟酸和高氯酸,非常不安全,多次加酸高温下加入高氯酸 定容 将样品分配到自动取样器样品架,Thank you!for your attention.,

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