1、火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素刘婷 刘子安 刘尚义 李磊(北京华洋光学仪器开发公司 北京 100015)摘 要 本文间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素，硅在412g /ml呈现良好的线性关系。钼检出限：0.008g /ml；方法精密度RSD 3%。关键词 硅 火焰原子吸收光谱法 间接法1 实验原理：利用杂多酸的“化学放大效应”硅能与钼酸盐形成二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定硅元素的含量。在硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比12：1（钼与硅重量比40：1），因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使硅的间接法灵敏度比直接法高几个数量级。用丁醇
2、从0.15M盐酸溶液中萃取硅钼杂多酸，测定有机相中的钼，间接确定硅的含量，灵敏度为0.008g /ml，测定范围0.008-12g /ml。2实验过程2.1 主要仪器与试剂AA2610原子吸收分光光度计(北京华洋光学仪器开发公司)，空心阴极钼灯 (北京真空仪表厂KY-I型)。硅标准储备液：500g/ml，GSB G 62007-90(1401)(国家钢铁材料测试中心 钢铁研究总 院)，用时逐级稀释至所需浓度。1M稀盐酸正丁醇：GB12590-90 （北京化工厂）实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸馏水冲洗干净。2.2 仪器主要工作条件测
3、钼工作条件：波长379.8nm，通带宽度0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度7mm，燃气流量650ml/min。2.3 试样分析2.3.1 5%钼酸铵的制备：称取50g钼酸铵，定溶于1l的蒸馏水中，成为5%溶液。2.3.2 硅标准系列制备：移取10ml的500g /ml硅标准工作液，稀释到 100ml，成为50g /ml的溶液。分别吸取适量滴入100ml 容量瓶中，再各滴入 15ml浓度为1M的稀盐酸。用蒸馏水定容成为 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0g /ml的标准溶液各100ml。2.3.3 硅的测定： 从容量瓶中各吸取50mL置于试管中，均滴入10ml钼酸
4、铵，出现明显的显色现象，生成硅钼黄。放置10分钟后，各加入10ml正丁醇，出现明显的分层现象。放置15分钟。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。3实验结果31 低浓度范围c=4.385*A+0.358 r=0.986A c0.4 0.021 0.4500.8 0.084 0.7261.2 0.198 1.2260.40.60.81.01.2.2.06.810.24.1608.2 Ac (ug/ml)32 高浓度范围c=25.531*A+0.333 r=1.0004.0 0.146 4.0608.0 0.296 7.89012.0 0.459 12.05246810120.1.50.2.50.3.50.4.50. Ac (ug/ml)
