1、15232 溶解氧32.1 碘量法32.1.1 适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。32.1.2 方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。32.1.3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。32.1.3.1 氯化锰溶液：称取 210g 氯化锰(MnCl 2·4H2O)，溶于水，并稀释至 500mL。32.1.3.2 碱性碘化钾溶液：称取 250g 氢氧化钠(NaOH) ，在搅拌下溶于 250
2、mL 水中，冷却后，加 75g 碘化钾(KI)，稀释至 500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。32.1.3.3 硫酸溶液:1+1 。在搅拌下，将 50mL 浓硫酸(H 2SO4， =1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。32.1.3.4 硫代硫酸钠溶液：c(Na 2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。配制及标定见 33.1.3.4。32.1.3.5 淀粉溶液：5g/L。见 33.1.3.6。32.1.3.6 碘化钾(KI ，化学纯，干燥 )。32.1.3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO 3)=0.0100mol/L称取 3.567g 碘酸钾： (
3、KIO3，优级纯，预先在 120 烘 2h，置于硅胶干燥器中冷却) ，溶于水中，全量移入 1000mL 量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取 10.00mL 加水稀释至 100mL，此液浓度为 0.0100mol/L。32.1.4 仪器及设备水样瓶：容积 125mL 左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；玻璃管：直径 56mm,长 12cm;乳胶管：直径同玻璃管，长 2030cm；溶解氧滴定管：25mL，分刻度 0.0.5mL；电磁搅拌器：转速可调至 150400r/min；玻璃磁转子：直径约 35mn，长 25mm；锥形烧瓶：250mL；碘量瓶：250mL；
4、量筒：100mL；烧杯：500，1000mL；双联打气球;试剂瓶：500mL，5 个；棕色 10，2 500mL ；定量加液器：5mL，4 个；移液吸管：20mL；一般实验室常备仪器和设备。15332.1.5 分析步骤32.1.5.1 水样的固定打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面) 依序注入 1.0mL 氯化锰溶液(32.1.3.1) 和1.0mL 碱性碘化钾溶液(32.1.3.2)，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡 )，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于 20 次。32.1.5.2 测定步骤32.1.5.2.1 样品固定后约 1h 或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹
5、吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入 1.0mL 硫酸溶液(32.1.3.3)。32.1.5.2.2 塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。32.1.5.2.3 静置 5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取 100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶 )，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。32.1.5.2.4 将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。32.1.5.2.5 待溶液呈淡黄色时，加 1mL 淀粉溶液(32.1.3.5)，继续滴定至蓝色刚刚退去。32.1.5.2.6 将滴定管读数记
6、于溶解氧分析记录表 31 中。32.1.6 记录和计算a)水样中溶解氧浓度(见式 63)： (63)0181O2Vfc式中： 水样中溶解氧浓度，mg/L；2OV滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL；c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V1滴定用全部或部分固定水样的体积，mL；，其中 V2固定水样总体积(水样瓶的容积) ，mL ；2 为试剂(28.1.3.1 和21f28.1.3.2)体积，mL；b)饱和度的计算氧的饱和度(%)=O 2/O 2×100式中：O 2测得的含氧量， mg/L；O 2现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。32.1.7 精密度和准确度32.1.8 注意事项32.1.8.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。32.1.8.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。154表 32 水样品溶解氧分析记录（碘量法）海区 调查船 采样日期： 年 月 日 第 页分析日期： 年 月 日 共 页时间( 日，时，分) Na2S2O3 液 V，mL序号 站号 层次m 瓶号容积mL 采样 分析 1 2 平均样品含溶解氧mg/L1234567891011121314151617181920f =备注检出限：标 定f =分析者 计算者 校对者
