1、无极氧化物（V2O5）制备溶胶将V2O5粉末置于坩埚中熔化，熔化温度为950。熔融的V2O5迅速倒入冷的蒸馏水中（用坩埚作为容器），形成亮红棕色的V205溶胶，采用旋涂法制成极片，经热处理后，即可得到纳米结构的V2O5。醇盐水解法通常，可用于溶胶一凝胶工艺的钒醇盐有钒的乙醇盐、丙醇盐和丁醇盐等多种。根据金属醇盐化学的一般规律，金属醇盐的化学活性与金属中心原子半径、电负性大小以及烃基碳链的长度和构型有关，钒的电负性较小，故其醇盐的活性一般都较高，在空气中极易生成沉淀，水解过程也难以控制，很难得到稳定的溶胶，但随烃基碳链增大，空间位阻增大，反应活性将降低。所以，一般选用丁醇盐或者异丙醇盐。将钒丁醇
2、盐与适当的溶剂、水以一定比例混合，搅拌均匀后即可获得不同浓度的氧化钒溶胶，溶胶的稳定性与所选溶剂种类、溶胶浓度、加水量等因素有关。将溶胶涂布在衬底上，经过热处理，即得到V205。将V2O5 粉末( 200 目, 纯度( 质量分数) 99. 6%, 美国) 与苯甲醇( 分析纯, 国产) 、异丙醇( 分析纯, 国产)以一定摩尔比混合, 在85 回流2 5 h, 然后通过离心作用以2 500 rmin- 1旋转20 min, 以移去未反应的残余物质, 得到橘黄色的透明溶胶. 该溶胶具有较好的稳定性, 室温下可以存放较长时间.采用旋转涂膜法( 匀胶机, KW- 4A 型, chemat technol
3、ogy, Inc. , USA) 在基片表面形成V2O5 薄膜. 预涂和旋涂速率分别控制在500 2 000 rmin- 1和1 5008 000 rmin- 1 之间. 为了不同测试的需要, 实验中使用了直径为35 mm 和3 mm 厚的光学玻璃以及0. 3 mm 厚的双面抛光硅片作为基片. 为了获得较厚的薄膜, 采用多次旋涂, 每次旋涂之间均将薄膜50 热处理2 5 min. 然后将薄膜样品置于可控气氛的烤胶机( KW- 4AH- 600, chemat technology, Inc. , USA) 中进行热处理. 热处理温度由热电偶和温控仪自动测量控制, 温度控制精度为 0. 5 , 升温速率为1 s- 1, 热处理气氛为空气.
