1、D001 阳离子交换树脂负载三氯化铁催化合成环己酮缩乙二醇钱宏伟一、实验研究的目的1、以 D001 大孔阳离子交换树脂负载三氯化铁为催化剂催化合成环己酮缩乙二醇，探究不同催化剂用量对催化效果的影响；2、探究不同的酮醇比对产物收率的影响；3、用红外光谱和气相色谱对产物进行表征研究。二、实验研究的背景缩酮（缩醛）是一类重要的有机化合物，化学性质稳定，具有优于母体酮（醛）的花香、果香香气、留香持久、香气类型多等特点，作为新型香料在日用香精和食品香精中广泛应用 1,2，也常用于用作特殊的反应溶剂 3，。三、实验原理三、实验所用主要仪器设备和药品主要仪器设备：数字阿贝折光仪、Agilent-6890 气
2、相色谱仪(安捷伦科技制作有限公司)、360 型傅立叶变换红外光谱仪（Wartars 公司） 、搅拌器等。药品：D001 树脂（市售） 、乙二醇（化学纯） 、环己酮（分析纯） 、环己烷（化学纯）等；四、实验部分1、催化剂的制备（1）树脂处理实验中采用。（2）催化剂的制备树脂与 FeCl3溶液的交换称取 10g 干燥树脂，用去离子水反复洗涤，再用 0.02mol/LFeCl3溶液 1000mL 分数次与反复洗涤后的树脂混合搅拌，以 6mL/min 的速度动态交换。选中这一行后设置字体： 二号，黑体，居中， 段落格式：固定值，行距 30磅，段前 1 行，段后 0 行。 如果标题仅为一行则选中后设置段
3、落格式：固定值，行距 30 磅，段前 1 行，段后 0 行。选中这一行后设置段落格式：固定值，行距 30 磅，段前5 磅，段后 0 行。选中这行,字体： 四号楷体，加粗 ,居中 段落格式：固定值，行距17 磅，段前 1 行，段后 1 行。一级标题，选中后设置字体： 小三，黑体； 段落格式：固定值，行距 17 磅， 段前、段后皆为 0.5 行。选此行二级标题：小四，黑体，段落格式：固定值，行间距为 22磅，段前、段后均为 3 磅。下同选此三级标题，小四，楷体，段落格式为：固定值，行间距为 22 磅，段前、段后均为 3 磅。下同整篇报告 A4 纸打印，页面设置为：单面打印；上 2cm，下 2cm，
4、左 2.5cm，右1.5cm，装订线 0.5cm，页眉 1.2cm，页脚1.5cm。小五，宋体正文内容字体均为： 小四，宋体； 选择段落格式也均为：固定值，行间距为 22 磅，段前、段后均为 0行。正文中的标点符号均为全角状态下的标点符号。页脚插入页码，居中整篇报告要注意抬头与空格上、下标均用：小三，宋体催化剂的焙烧处理将上述制备的复合物在马沸炉中在一定条件下进行。2、环己酮缩乙二醇的合成100ml 三颈圆底烧瓶中加入 2g 催化剂，环己酮 0.2mol，乙二醇 0.3mol。五、结果与讨论1、酮醇比对缩酮反应的影响固定催化剂用量为 2g，环己酮用量为 0.2mol，以 20mL 环己烷作带水
5、剂，回流反应3h，考察不同酮醇比对缩酮反应产率的影响，结果见表 1。表 1 酮醇比对缩酮反应的影响n（酮）/n（醇）（mol 比）1:1.0 1:1.2 1:1.5 1:2.0 1:2.5缩酮产率（%） 52 80 84 76 72由表 1 数据可知，酮醇比对缩酮产率影响较大。当酮醇摩尔比在 1：1.5 以上时，由于乙二醇过量。2、催化剂用量对缩酮反应的影响3、产物的分析结果（1）缩酮的确认 生成的环己酮缩乙二醇我们主要通过测红外光谱来确证。其图谱如下：473.73543.21619.32119.561384.261618.671637.612925.043415.95 4045 505 60
6、65 7075 8085 9095 10105%Transmitance100 200 300 400 Wavenumbers (cm-1)图一 粗产品提纯后所得环己酮缩乙二醇的红外谱图空两格表头段落格式：固定值，行距 22磅，段前 0.5 行，段后 0.5 行。空两小格要有图名，并要注明图的编号表后的一段，段前0.5 行，段后 0 行。空 12行选此行，段落格式：固定值，行间距为 22 磅，段前 0.5 行，段后 0 行。（2）缩酮含量的测定环己酮缩乙二醇。六、结论（1）用 D001 大孔径强酸性阳离子交换树脂的负载。（2）催化剂重复使用和再生使用效果好参考文献1肖永华.固体酸催化连续合成醋
7、酸丁酯. 广州化学，1990 ，(4)：4 6.2张良兵，田志新，龚健,等.铌酸催化缩酮反应.精细化工，2000 ， 17(1)：3031.3勃拉图斯著,刘树文译.香料化学.北京：轻工业出版社，1984.250255.4李述文，范如霖.实用有机化学手册（第二分册）. 上海：上海科学出版社,1981.319 321.6沈文霞，姚天扬，傅献彩.物理化学. 第四版.北京：高等教育出版社， 1984.250255.6张良兵.铌酸催化缩酮反应.第二届全国催化会议（论文集）,2：2831,北京，1997.7张敏，王小勇，陈爱民.脱铝超稳 Y 沸石催化合成环己酮乙二醇缩酮.第十届全国催化会议（论文集）,85
8、3855，上海，2000.8George A，Thomis R，Roets E . Preparation and Characterization of 12-M olybdophosphoric and 12-m olybdosilicic Acid and their Metal Salts . Ind Eng Chem Prod Res Develop，1974，13(4)：267274.选中这一行后设置字体：五号，黑体； 段落格式：固定值，行距 17 磅，段前 1 行、段后 0.5 行。中英文文献全用中文半角状态下的圆点，其余标点均为全角状态下的标点选中这两段设置字体：小五，楷体； 段落格式：固定值，行距 17磅，段前 0 行，段后 0行。参考文献为书时,其年份后用园点半角圆点,前后各空一格格半角圆点,前后各空一格格最后的园点别忘了注 意 ： 1、 所 列 文 献应 不 少 于 5 篇 ； 2、文 献 摘 录 格 式 包 括标 点 应 与 范 例 一 致 。
