1、一、高中化学氧化还原反应练习题（含详细答案解析）1 碘酸钾（ KIO 3 ）是重要的微量元素碘添加剂。实验室设计下列实验流程制取并测定产品中 KIO 3 的纯度 ：其中制取碘酸（HIO 3 ）的实验装置见图，有关物质的性质列于表中物质性质3白色固体，能溶于水，难溶于CCl4HIOKIO白色固体，能溶于水，难溶于乙醇 Cl碱性条件下易发生氧化反应：ClO IO3 =IO43回答下列问题（1）装置 A 中参加反应的盐酸所表现的化学性质为_。（ 2）装置 B 中反应的化学方程式为 _ 。B 中所加 CCl4 的作用是_从而加快反应速率。（3）分离出B 中制得的HIO 3 水溶液的操作为_；中和之前，
2、需将HIO3 溶液煮沸至接近于无色，其目的是_，避免降低KIO 3 的产率。（ 4）为充分吸收尾气，保护环境， C 处应选用最合适的实验装置是 _（填序号）。（5）为促使 KIO 3 晶体析出，应往中和所得的KIO 3 溶液中加入适量的 _。（6）取 1.000g KIO 3 产品配成 200.00mL 溶液，每次精确量取20.00mL 溶液置于锥形瓶中，加入足量KI 溶液和稀盐酸，加入淀粉作指示剂，用0.1004mol/LNa 2S2 O3 溶液滴定。滴定至终点时蓝色消失（I 2 +2S2 O32- =2I - +S4O 62- ），测得每次平均消耗Na 2S2O3 溶液25.00mL。则产
3、品中 KIO 3 的质量分数为 _（结果保留三位有效数字）。【答案】还原性 、酸性5CI 2 +I 2 +6H 2O=2HIO 3 +10HCl充分溶解 I 2 和 Cl 2，以增大反应物浓度分液 除去 Cl 2 （或 ClO - ），防止氧化KIO 3C 乙醇（或酒精）89.5%。【解析】【分析】装置 A 用于制取Cl2，发生的反应为：KClO3+6HCl(浓 )=KCl+3Cl2 +3H2O，装置 B 中发生的是制取 HIO3 的反应，装置 C 为尾气处理装置，既要吸收尾气中的HCl 和 Cl2，还要防止倒吸。【详解】（1）装置 A 中发生的反应为： KClO322+6HCl(浓)=KCl
4、+3Cl +3H O，浓盐酸中的 Cl 元素有一部分失电子转化为 Cl2，表现出还原性，还有一部分Cl 元素没有变价转化为 KCl（盐），表现出酸性，故答案为：还原性、酸性；（2）装置 B 中发生的反应为： 5Cl2 22322+I +6H O=2HIO +10HCl， Cl和 I 均难溶于水，易溶于CCl4，加入 CCl4 可使二者溶解在CCl4 中，增大反应物浓度，故答案为：5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl；充分溶解I2 和 Cl2，以增大反应物浓度；（3）分离 B 中制得的 HIO3 水溶液的操作为分液， HIO3 溶液中混有的Cl2 在碱性条件下转化为 ClO-， Cl
5、O-会将 IO3 -氧化为 IO4-，因此在中和前需要将Cl2 除去，故答案为：分液；除去2-），防止氧化 KIO3Cl（或 ClO；（4）尾气中主要含HCl 和 Cl2NaOH溶液吸收，同时要防止倒吸，故答案为：C，需用；（5）因为 KIO3 难溶于乙醇，向KIO3 溶液中加入乙醇可降低其溶解度，促使KIO3 晶体析出，故答案为：乙醇（或酒精）；（6）每 20mLKIO3 溶液中，加入KI 溶液和稀盐酸发生的反应为： IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴定时发生的反应为：I2+2S2O3 2-=2I-+S4O62- ，可列出关系式：IO3-3I26S2 O32- ，每次平均消耗的
6、n(S2O3 2-)= 0.1004mol/L 0.025L=0.00251mol，则每 20mLKIO3 溶液中， n(KIO3)=n(IO3-)=n(S2O32-) 6=0.00251mol 6=0.000418mol，200mL 溶液中， n(KIO3)=0.00418mol ，产品中KIO3214g / mol0.00418mol的质量分数 = 100%=89.5%，故答案为： 89.5%。1g【点睛】1g 样品配成了 200mL 溶液，而根据关系式计算出的是20mL 溶液中 KIO3 的物质的量，需扩大 10 倍才能得到 1g 样品中 KIO3 的物质的量。2 碳酸亚铁可用于制备补血
7、剂。某研究小组制备了FeCO33的性质和应用进行，并对 FeCO-了探究。 已知： FeCO3 是白色固体，难溶于水 Fe2+6SCNFe(SCN)64 ( 无色 ) . FeCO3 的制取（夹持装置略）实验 i：装置 C 中，向 Na2CO3 溶液（ pH11.9）通入一段时间CO2 至其溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3 固体。pH 为7，滴加一定量FeSO4(1)试剂a 是 _。(2)向Na2CO3 溶液通入CO2 的目的是_。(3)C 装置中制取FeCO3 的离子方程式为_。(4)有同学认为C 中出现白色沉淀之后应继续通CO2，你认为是否合理并说明理由_。 .FeCO
8、3 的性质探究实验 ii实验 iii(5)对比实验 和 ，得出的实验结论是_。(6)依据实验 的现象，写出加入10%H2O2 溶液的离子方程式_。 .FeCO3 的应用(7)FeCO 溶于乳酸 CH CH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁（CH CH(OH)COOFe，相对3332分子质量 为234）补血剂。为测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，树德中学化学实验小组准确称量 1.0g 补血剂，用酸性KMnO4 溶液滴定该补血剂，消耗0.1000mol/L 的 KMnO4 溶液 10.00mL，则乳酸亚铁在补血剂中的质量分数为_，该数值异常的原因是 _（不考虑操 作不当以及试剂变质
9、引起的误差）。【答案】饱和NaHCO3 溶液 降低溶液中 OH-浓度，防止生成Fe(OH)22HCO3- +2+322233 2Fe =FeCO +CO+H O不合理， CO 会和 FeCO 反应生成 Fe(HCO) (或合理，排出氧气的影响 )Fe2+与 SCN-的络合 (或结合 )会促进 FeCO固体的溶解或 FeCO3 固体在 KSCN溶液中3的溶解性比 KCl 溶液中大4-或6Fe(SCN)+3H2O2=2Fe(OH)3 +4Fe(SCN)3+24SCN2+-2+3+117% 乳酸根6Fe +3H2O2+12SCN=2Fe(OH)3 +4Fe(SCN)3或 6Fe+3H2O2=2Fe(
10、OH)3 +4Fe中的羟基被KMnO4 氧化，也消耗了KMnO4【解析】【分析】I. 装置 A 中碳酸钙和稀盐酸反应生成的二氧化碳中混有挥发的氯化氢气体，需要利用装置B 中盛装的饱和碳酸氢钠溶液除去，装置C 中，向碳酸钠溶液(pH=11.9) 通入一段时间二氧化碳至其pH 为 7，滴加一定量硫酸亚铁溶液产生白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到FeCO3；2-4- 分析FeCO在 KCl 和 KSCN两种不同溶液中的溶解度不同II. (5)根据 Fe +6SCNFe(SCN)63判断；(6)实验 ii 中溶液显红色且有红褐色沉淀生成，说明加入10%过氧化氢溶液后有 Fe(OH)3 和Fe(SCN)3
11、 生成；(7)FeCO3 溶于乳酸 CH3CH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁补血剂，根据得失电子守恒和元素守恒建立关系式进行计算；乳酸根中有羟基，也能被高锰酸钾溶液氧化。【详解】I. (1)装置 A 中制取的 CO 中混有 HCl，欲除去 CO 中混有的 HCl， B 中盛装的试剂a 应是饱22和 NaHCO3溶液，故答案为：饱和3溶液；NaHCO(2)向 Na CO 溶液中通入CO 的目的是利用CO 和 Na CO反应生成的NaHCO ，提高溶液中23222333-的浓度，抑制CO32- 的水解，降低溶液中OH-的浓度，防止生成 Fe(OH)2HCO，故答案为：降低溶液中 OH-浓度，
12、防止生成 Fe(OH)2；(3)装置 C 中，向 Na2CO3 溶液 (pH=11.9)通入一段时间CO2 至其 pH 为 7，此时溶液中溶质主要为 NaHCO3 ，再滴加 FeSO4 溶液，有 FeCO3 沉淀生成，发生反应的离子方程式为2HCO3- +2+ +CO2+H2O，故答案为：-2+Fe =FeCO32HCO3+ Fe =FeCO3 +CO2 +H2O；(4)FeCO 沉淀能溶解在CO 的水溶液中，生成可溶于水的Fe(HCO)，降低产物的量，则当323 2出现白色沉淀之后不应继续通入CO2，或者：出现白色沉淀之后继续通CO2，可防止空气中氧气氧化 FeCOCO2 会和 FeCO3
13、反应生成3，提高产物的纯度，故答案为：不合理，Fe(HCO) (或合理，排出氧气的影响)；3 2. (5)通过对比实验ii 和 iii ，可知 Fe2+与 SCN-的络合生成可溶于水的Fe(SCN)64- ，会促进32+与SCN-的络合 (或结合 )会促进 FeCO3固体的溶解或FeCO 固体的溶解，故答案为： FeFeCO 固体在 KSCN溶液中的溶解性比KCl 溶液中大；3(6)依据实验 的现象，可知在含有Fe2+的溶液中滴加10%的过氧化氢溶液后，有Fe(OH)3 和3生成，发生反应的离子方程式为6Fe(SCN)4-2233-或Fe(SCN)+3H O=2Fe(OH) +4Fe(SCN)
14、+24SCN2+2 2-332+2 233+；6Fe +3H O +12SCN=2Fe(OH) +4Fe(SCN)或6Fe +3H O =2Fe(OH) +4Fe故答案为： 6Fe(SCN)4-+3H2O2=2Fe(OH)3 +4Fe(SCN)3+24SCN-或 6Fe2+3H2 O2+12SCN-2+3+；=2Fe(OH)3 +4Fe(SCN)3 或 6Fe +3H2O2 =2Fe(OH)3 +4Fe. (7)FeCO3 溶于乳酸 CH3CH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁（CH3 CH(OH)COO2Fe 补血剂，可得关系式MnO45Fe2+5CH3CH(OH)COO2Fe，则乳酸亚铁
15、的物质的量为0.1000mol/L 0.01L 5=0.005mol，则乳酸亚铁的质量分数0.005mol234g/mol100%=117% ，由于乳酸根中含有羟基，也可以被酸性高锰酸钾1.0g溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液的量增多，而计算中只按Fe2+被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，导致产品中乳酸亚铁的质量分数大于100%，故答案为：117%；乳酸根中的羟基被KMnO4 氧化，也消耗了KMnO4 。3 高氯酸铵是一种常见的强氧化剂，常用作火箭发射的推进剂。根据下列信息回答问题:已知 :高氯酸铵受热分解为N2、 Cl2、 O2 和 H2O; Mg3N2 易水解 ; Cu 与 N2 在酒精
16、灯加热条件下不反应。（1）写出高氯酸铵受热分解的化学反应方程式: _，Mg3N2 的电子式为_。（2）现有 23.5g NH4ClO4 分解，用下列装置设计实验，验证其分解产物并计算分解率。(注 :装置中空气已除尽 ;装置可重复使用 ;BF 装置中的试剂均过量且能与相应物质反应完全。 )用 E 装置质量的增加来验证生成的气体产物之一，则E 中盛放的试剂是 :_。请按气流由左至右的方向连接装置:A ED B_E (选择 BF装置，并用 BF 字母填空 )。证明产物中有Cl2 的实验现象 :_。反应结束后，若C 装置质量增加了2.38g，则 NH4ClO4 的分解率是 :_%。（ 3）样品中 NH
17、4 ClO4 的含量 (杂质中不含 NH4+)还可用蒸馏法测定 (如图所示，加热和夹持装置已略去 )，实验步骤如下 :步骤 1:组装仪器，检查气密性 ;准确称取样品a g(不超过 0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤 2:准确量取 40.00mL 约 0.1mol/L H 24于锥形瓶中。SO步骤 3:向蒸馏烧瓶中加入 20mL 3mol/L NaOH 溶液 ;加热蒸馏使 NH3 全部挥发。步骤 4:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23 次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤 5:向锥形瓶中加 23 滴甲基橙，用c mol/L NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液 V1 mL。
18、步骤 6:重复实验 23 次。回答下列问题 :步骤 2 中，准确量取40.00ml H 2SO4 溶液的玻璃仪器是 : _。为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是:_。【答案】 2NH442222浓硫酸ClO2O +N +Cl +4H OE F C D裝置中颜色由无色变为橙色85.0 或 85酸式滴定管或移液管用 NaOH 标准溶液标定硫酸溶液的浓度【解析】【分析】（1）根据得失电子守恒配平高氯酸铵受热分解的化学反应方程式；Mg3N2 是离子化合物；（2） A 是高氯酸铵受热分解的装置；B 是氢氧化钠溶液，可以吸收氯气；C 中盛放 Mg粉，可以检验氮气； D 中溴化钾可以检验氯气
19、； F 中铜粉可以检验氧气；E 中盛放液体，根据 E 装置质量的增加来验证生成的水，所以E 中盛浓硫酸；（3）根据硫酸体积的精度是 0.01mL 选择仪器；要计算 NH4ClO4 的含量，需要知道硫酸溶液的浓度。【详解】（1）根据得失电子守恒配平高氯酸铵受热分解的化学反应方程式为2NH4ClO42O2 +N2 +Cl2 +4H2O ； Mg3N2 是离子化合物，电子式是；（2） A 是高氯酸铵受热分解的装置；B 是氢氧化钠溶液，可以吸收氯气；C 中盛放 Mg粉，可以检验氮气；D 中溴化钾可以检验氯气；F 中铜粉可以检验氧气；E 中盛放液体，根据 E 装置质量的增加来验证生成的水，所以E 中盛浓
20、硫酸；根据以上分析，按气流由左至右的方向连接装置:A ED BEFCE；D 中溴化钾可以与氯气反应，方程式是2KBr+Cl2=2KCl+Br，溴水为橙色，所以D 裝置中颜色由无色变为橙色可以证明产物中有Cl2；C 中盛放 Mg 粉，可以与氮气反应生成Mg3 N2，若 C 装置质量增加了2.38g，说明反应生2.38 g100% 85% ；成氮气 2.38g，则 NH4ClO4 的分解率是1423.5 g117.5（ 3）根据硫酸体积的精度是 0.01mL，准确量取 40.00mLH2SO4 溶液的玻璃仪器是酸式滴定管；为获得样品中 NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是用 NaOH 标准溶液
21、标定硫酸溶液的浓度。4 实验室用酸性蚀刻废液(含 Cu2+、 H+、 CuC 2 、 Cl-等)和碱性蚀刻废液N、l 4H 42Cu(NH3 )4 、 NH3H2O 等制备 CuI(白色固体 )的实验流程如下:(1)32与盐酸反应生成Cu(OH)Cl的离子方程式为步骤 中发生了多个反应 ,其中 Cu(NH)4_。(2)步骤 需控制 pH 为 12,80 下进行 ,合适的加热方式是_。(3)步骤 的具体步骤是蒸发浓缩、 _、 _。(4)步骤 在下列装置 (夹持及加热装置已省略)中进行。装置 a 中盛装浓硫酸的仪器的名称是_,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为_。用装置 d 中的溶液洗涤制得的CuI
22、 的目的是 _,然后再用无水乙醇洗涤的目的是_。【答案】 Cu(NH3 )42+3H+Cl-+H2OCu(OH)Cl +4NH 4 热水浴冷却结晶过滤 (洗涤 )分液漏斗 Cu+2H244222氧化使固体SO (浓 )CuSO+SO +2H O 可防止 CuI 被空气中的 O快速干燥并溶解表面可能混有的I2【解析】【分析】由流程图可知，酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液混合反应得到Cu(OH)Cl 悬浊液，过滤，将Cu(OH)Cl加水、过浆后，与浓硫酸水浴加热反应生成硫酸铜，硫酸铜粗溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥、洗涤得到硫酸铜晶体，硫酸铜晶体与碘、二氧化硫和水反应生成碘化亚铜白色固体。【详解】
23、（1）步骤中Cu(NH3)42+与盐酸反应生成Cu(OH)Cl沉淀和氯化铵，反应的离子方程式2+-+，故答案为：Cu(NH2+-Cu(NH3)4+3H +Cl +H2O=Cu(OH)Cl +4NH3)4+3H +Cl+H2O=Cu(OH)Cl +4NH；（2）步骤为 Cu(OH)Cl 加水、过浆后，与浓硫酸在制pH 为 12， 80下水浴加热反应反应生成硫酸铜，故答案为：热水浴；(3)步骤为硫酸铜粗溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥、洗涤得到硫酸铜晶体，故答案为：冷却结晶；过滤 (洗涤 )；（4） 装置 a 中盛装浓硫酸的仪器为分液漏斗；圆底烧瓶中铜与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，
24、反应的化学方程式为Cu+2H2 4422SO(浓 )CuSO+SO +2H O，故答案为：分液漏斗；Cu+2H2 4422SO(浓 )CuSO+SO +2H O； 装置 d 中的溶液为二氧化硫的饱和水溶液，碘化亚铜具有还原性，易被空气中的氧气氧化，用二氧化硫水的饱和水溶液洗涤碘化亚铜，可以防止碘化亚铜被空气中的氧气氧化；再用无水乙醇洗涤可以溶解除去碘化亚铜表面可能混有的单质碘，并能使固体快速干燥，故答案为：可防止CuI 被空气中的O2 氧化；使固体快速干燥并溶解表面可能混有的I2。5 锂离子电池能够实现千余次充放电，但长时间使用后电池会失效，其中的化学试剂排放至环境中不仅会造成环境污染，还会造
25、成资源的浪费。实验室模拟回收锂离子电池中的Co、 Ni、 Li 的流程如图。已知： LiCoO2 难溶于水，易溶于酸。回答下列问题：（1） LiCoO2中 Co 的化合价是 _。（2） LiCoO2在浸出过程中反应的离子方程式是_。（3）浸出剂除了 H2O2 外，也可以选择 Na2 S2O3 ，比较二者的还原效率H2O2_(填 “ 或”“ ” )Na2S2O3 (还原效率：还原等物质的量的氧化剂消耗还原剂的物质的量)。（ 4）提高浸出效率的方法有 _。（ 5）利用 Cyanex272萃取时， pH 对钴、镍萃取分离效果的影响如图。从图中数据可知，用 Cyanex272 萃取分离时，最佳 pH
26、是 _。（6）反萃取的离子方程式为2H+CoR=Co2+2HR，则反萃取剂的最佳选择是 _。（7）常温下，若水相中的Ni2+的质量浓度为 1.18g L-1 ，则 pH=_时， Ni2+开始沉淀。sp2-15K (Ni(OH)=2 10 （8）参照题中流程图的表达，结合信息设计完成从水相中分离Ni 和 Li 的实验流程图 (如图 )_ 。已知：提供的无机试剂：NaOH、Na2 3NaF。CO 、【答案】 +3 2LiCoO+6H+H2O2=2Co2+O2 +2Li+4H2O 适当升高温度，适当增加 H2SO4浓度 5.5 H2SO47.5 NaOH Ni(OH)2 NaF【解析】【分析】(1)
27、通过化合物中各元素化合价代数和为0 进行计算；(2)由流程图中有机相反萃取得到CoSO4，可知 LiCoO2 与 H2O2 在酸性条件下发生氧化还原反应，根据氧化还原反应的规律写出化学方程式；(3)根据等物质的量H2O2 和 Na2S2O3 作为还原剂转移电子的多少进行判断；(4)提高浸出效率即提高化学反应速率；(5)分离 Co2+和 Ni2+时，由于Co2+进入有机相，Ni 进入水相，因此，应该选择钴的萃取率高而镍的萃取率低的pH 范围；(6)将钴洗脱进入水相中时，应该使反应向正反应方向移动，同时不能引入新杂质；(7)根据 Ksp(Ni(OH)2 的表达式进行计算；(8)根据表格中所给物质溶
28、解度信息，调节pH 应该用碱性物质，但要考虑分离Ni 和 Li 元素不能使 Ni 和 Li 元素同时沉淀。【详解】(1)LiCoO 中 O 元素为 -2 价， Li 为 +1 价，根据化合物中各元素化合价代数和为0 进行计算得2Co 的化合价为 +3 价；(2)由流程图中有机相反萃取得到CoSO，可知 LiCoO与 H O 在酸性条件下发生氧化还原反4222应，化学方程式为： 2LiCoO2+2 22+2+2+6H +H O =2Co+O +2Li +4H O；(3)1molHO 作为还原剂转移 2mol 电子， 1molNa2S O作为还原剂转移 8mol电子，则2223Na2S2O3 的还
29、原效率更高；(4)提高浸出效率可以适当升高温度，适当增加H2SO4浓度等；(5)分离 Co2+和 Ni2+时，由于 Co2+进入有机相， Ni 进入水相，因此，应该选择钴的萃取率高而镍的萃取率低的 pH 范围，所以最佳pH 是 5.5；(6)将钴洗脱进入水相中时，应该使反应向正反应方向移动，同时，为不引入新杂质，反萃取剂最好选择 H2SO4；2+1.18-(7)c(Ni )=mol/L=0.02mol/L ，则开始沉淀时， c(OH )59K sp (Ni OH 2 )2 10 15-6.5=10mol/L ，则 pH=14-6.5=7.5；0.020.02(8)根据表格中所给物质溶解度信息，
30、调节pH 应该用碱性物质，但要考虑分离Ni 和 Li 元素不能使 Ni 和 Li 元素同时沉淀，所以选用NaOH，则 Ni(OH)2 先沉淀，过滤后滤液中加入NaF 生成 LiF 沉淀。【点睛】本题 (5)选择合适的pH 时，注意读懂图中信息，要根据实验的具体操作情况来分析。6 羟氨（ NH2OH）是一种还原剂，和联氨一样是一种弱碱，不稳定，室温下吸收水汽迅速分解。回答下列问题：（ 1）请写出羟氨的电子式 _。（ 2）利用 KMnO4 标准溶液定量间接测定羟氨的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取5.0g 某羟氨样品，溶解在_酸中后加适量蒸馏水，将其全部转移至100mL 的 _中，加蒸馏水至 _
31、。取 20.00mL 的羟氨酸性溶液与足量硫酸铁在煮沸条件下反应：3 N22NH2 2 4FeOHO，生成的4Fe2 H2O 6HFe2 用 0.4000 mol L 1 的酸性 KMnO4 溶液滴定，滴定达到终点的现象是 _。请写出Fe2 与酸性 KMnO4 溶液反应的离子方程式_ 。重复滴定3 次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示：计算试样的纯度_%。（3）下列操作导致误差偏高的有_（填编号）。a 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失b 滴定管未经润洗盛装 KMnO4 溶液c 羟氨称量时，时间过长和溶解时没有及时用酸酸化d KMnO4 溶液起始读数仰视，终点正常读数【答案】硫酸容
32、量瓶刻度线当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色 5Fe2+MnO 4-+8H+ 5Fe3+Mn 2+4H2O 66 ab 【解析】【分析】(1)根据羟氨化学式写出其电子式；(2)羟氨应溶解在24Cl 会被 MnO4-氧化；H SO 中，因为 HCl 中的用酸性 KMnO4 溶液滴定达到终点的现象是当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色；根据氧化还原反应的规律写出Fe2 与酸性 KMnO4 溶液反应的离子方程式，根据物质的量的关系计算式样纯度；(3)根据氧化还原滴定的相关操作分析实验误差。【详解】(1)根据羟氨化学式NH2 OH 可知
33、其电子式为：，故答案为：；(2)羟氨应溶解在24Cl 会被 MnO4-氧化，将其全部转移至100mL 的H SO 中，因为 HCl 中的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，故答案为：硫酸；容量瓶；刻度线；用酸性 KMnO4 溶液滴定达到终点的现象是当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色；根据氧化还原反应的规律写出Fe2 与酸性 KMnO4 溶液反应的离子方程式为：5Fe2+MnO4-+ 5Fe3+2+2+8H+Mn +4H O；由消耗高锰酸钾体积表可知，第一次误差过大，舍去，V(平均 )= 19.9820.02=20.00mL；2设滴定时 NH2 2+的物质的量为xmol ，依据离子方程式可得关系式：OH5NH OH+ :2MnO-22452xn cV =20.0010-30.4解得 x=0.02因总量为 100mL，所以 n(NH2OH2+) 0.02 50.1molm=n M 0.1 33g/mol3.3gw=m100% =3.3m样100%=66%5.0故答案为：当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色； 5Fe2+MnO 4-+8H+ 5Fe3+Mn 2+4H2O；66；(3)a滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失会导致V 标准 偏大，计算结果偏高；b滴定管未经润洗盛装
