1、在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告一、实验目的1、了解咖啡因性质2、掌握从茶叶中提取咖啡因的方法3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作4、掌握索氏提取器的使用方法二、实验原理咖啡因，有名咖啡碱、茶素（ caffeine ； theine ； guaranine ）。最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、 冬青茶中亦有发现。 咖啡因具有刺激心脏、 兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告咖啡因易溶于氯仿(12.5
2、) 、水（ 2）及乙醇（ 2）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100时即失去结晶水，并开始升华，在120升华显著， 178升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占 1 5，另外还含有 1112的单宁酸（鞣酸）、 0.6 的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取， 然后蒸去溶剂， 即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。三、主要原料及产物的物理常数.四、所用试剂的规格及用量五、实验步骤1、 咖啡因的提取称取 5g 干茶叶 ,装入滤纸筒内,轻轻压实 ,滤纸筒上口塞一团脱脂棉,置于抽提筒中,圆
3、底烧瓶内加人60 8Oml95% 乙醇 ,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时 ,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液( 大约 l0 15ml)倾入蒸发皿中 , 烧瓶用少量乙醇洗涤 , 洗涤液也倒人蒸发皿中 , 蒸发至近干。 加入 4g 生石灰粉 , 搅拌均匀 , 用电热套加热 (100 120V), 蒸发至干 , 除去全部水分。冷却后 , 擦去沾在边上的粉末 ,以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。 咖啡因通过滤
4、纸孔遇到漏斗内壁凝为固体 ,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时 ,暂停加热 ,冷至100 左右 ,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时 , 温度也不宜太高 , 否则蒸发皿内大量冒烟 , 产品既受污染又遭损失。 合并两次升华所收集的咖啡因 , 测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1)与生物碱试剂 :取咖啡因结晶的一半于小试管中,加 4Cml 水 ,微热 ,使固体溶解。分装于 2 支试管中 ,一支加入1 2 滴 5% 鞣酸溶液 ,记录现象。另一支加1 2 滴 10%盐酸 (或 10
5、% 硫酸 ),再加入 1 2 滴碘一碘化钾试剂,记录现象。(2) 氧化 : 在表面皿剩余的咖啡因中 , 加入 30%H2O28 10 滴 , 置于水浴上蒸干 , 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。六、 实验中可能出现的问题及注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断，搭装装置和拿取时必须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。4、升华过程中要控制好温度。温度太低， 升华速度较慢， 温度太高， 易使产物发黄 （分解）。5、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。班级：应化1401姓名：彭文建时间： 2017.3.9.
