1、岛津LC-2010A HT型高效液相色谱仪操作规程一、准备 (一)准备所需的流动相,用合适的0.45m滤膜过滤,超声脱气至少20min。 (二)根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。 (三)配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45m滤膜过滤。 (四)检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 二、开机 接通仪器电源,按下系统控制器面板上的电源开关,色谱仪面板画面上显示要输入Login Pass-ID-No的对话框,输入00000后,按 OK,显示Menu画面,然后打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。 三、更换流动相并排气泡 打开排气阀,按下控制面板pu
2、rge键,选择排气管道,排出管道内气泡,排气完毕后关闭排气阀。四、设定洗脱参数(一)等度洗脱方式 1.点击激活泵(和柱温),泵(和柱温)启动,pump(和oven)指示灯亮,用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积(约30min)的流动相。 2.检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。 3.观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。 (二)梯度洗脱方式 1.以检验方法规定的梯度初始条件平衡系统。 2.在进样前运行12次空白梯度。五、平衡系统 打开“LC solution色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,等待系统平衡。六、进样 观察基线变化。如果冲洗至
3、基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。 设定好进样的位置、参数,点击确定,系统自动进样。 七、清洗柱及进样系统和关机 (一)数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗120min后,(如流动相含缓冲盐,换为高水相流动相向高有机相递增的流动相低流速冲洗120min),最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。 (二)冲洗完柱后,清洗整个流路及进样系统。 (三)清洗完成后,先将流量降到0,关闭电源开关。 八、数据处理(一)选择不同积分方法,选择目标峰。(二)绘制标准曲线。(三)加载方法参数,选择要处理的峰表,确定最后结果。九、每次实验完毕,均需更换洗泵液。 十、认真填写仪器使用记录。 仪器管理负责人:王嫘 李嘉浴