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输日植物源性食品(果汁)多残留限量及检测技术.ppt

1、山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),输日植物源食品(果汁)多残留限量及检测技术,李建华陕西出入境检验检疫技术中心2006-04-10,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),内容提要,浓缩果汁出口现状日本“肯定列表” 农药残留限量要求风险分析农药残留检测方法存在的问题及建议,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),1 浓缩果汁出口现状,(1)我国出口果汁品种 苹果汁(重点出口产品) 梨汁 桃汁 橙汁 菠萝汁 草莓汁 番茄汁 猕猴桃浓缩浆等,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),(2)我国浓缩苹果汁现状 种植面积:3000万亩 苹果产量:2200万吨,占全球

2、50,榨汁占30 加工企业:60多家 加工能力:近2000吨小时 地区分布:陕西、山东、河南、辽宁、山西、河北、江 苏 、甘肃、宁夏等 产量(0405榨季):77万吨清汁,5万吨浊汁 出口量(05年):64.8万吨,4.58亿美元 市场占有量:70 主要市场:美国、欧盟、日本、澳大利亚等,1 浓缩果汁出口现状,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),(3)对日本出口情况 2005年 出口:6.3万吨,货值5318万美元 所占比重:出口量9.72,货值11.61,1 浓缩果汁出口现状,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),(1)“肯定列表”相关要求 苹果:限量标准360项,部分

3、项内包括多个农药单体,如溴 氰菊酯和四溴菊酯、多菌灵(含苯菌灵,硫菌灵,甲 基硫菌灵) 、二硫代氨基甲酸盐(包括代森类和福美 类)、灭多威和硫双威、甲霜灵和精甲霜灵等。实际 农药单体超过360种(原有限量标准129项,暂定标 准231项) 苹果汁(加工食品):二苯胺(10mg/kg) 、炔螨特(3mg/kg) 比较:苹果 0.5mg/kg 0.2mg/kg,2 日本“肯定列表”农药残留限量,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),2 日本“肯定列表”农药残留限量,(2)苹果主产区农业化学品使用情况 A. 调查范围 陕西、山东、河南、山西、辽宁 B. 依据 企业合同果园调查 农业(果业)

4、部门推荐使用的农药 以往使用农药普查结果 C. 基本情况 农业化学品130种,涉及杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、营养物质等,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),2 日本“肯定列表”农药残留限量,(3)苹果主产区农业化学品使用与”肯定列表”对照 130种农业化学品 禁用物质(2种) 敌菌丹、三唑锡 豁免物质(9种) 包括波尔多液、 石硫合剂、磷酸二氢钾、硝酸钙、过氧乙酸、柴油、多硫化钡、氨钙宝、氨基酸,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),2 日本“肯定列表”农药残留限量, 一律标准(26种):苏云金杆菌、噻霉酮、芸苔素内酯、灭幼脲、烯唑醇、烯腺嘌呤、乙烯硫脲、乙蒜素、喹螨醚、桃

5、棉脲、杀虫双、莨蓉碱、水胺硫磷、井冈霉素、春雷霉素、苦参碱、杀虫单、盐酸吗啉胍、华光霉素、宁南霉素、羟烯腺嘌呤、嘧啶磷、十二烷基苄基二甲基氯化铵、抑菌脲氰酸、中生菌素、农抗120,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),2 日本“肯定列表”农药残留限量, 制定残留限量(93种):阿维菌素、乙酰甲胺磷、吡虫清、双甲脒、代森铵、福美胂、苯菌灵、六六六、联苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、多菌灵、加保扶、克菌丹、毒死蜱、百菌清、四螨嗪、杀螟腈、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、灭蝇胺、滴滴涕、溴氰菊酯、二嗪磷、敌敌畏、三氯杀螨醇、乙霉威、苯醚甲环唑、除虫脲、乐果、消螨普、敌杀磷、硫丹、恶唑菌酮、氯苯

6、嘧啶醇、苯丁锡、杀螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、灭菌丹、三乙磷酸铝、草甘膦、六那唑、氟铃脲、噻螨酮、烯菌灵、吡虫啉、异菌脲、马拉硫磷、代森锰锌、甲霜灵、甲胺磷、灭多威、代森联、速灭磷、久效磷、腈菌唑、烟碱、氧乐果、多效唑、百草枯、对硫磷、甲基对硫磷、氯菊酯、抗蚜威、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、炔螨特、丙森锌、除虫菊酯、哒螨灵、哒嗪硫磷、二甲嘧菌胺、喹硫磷、喹禾灵、戊唑醇、噻菌灵、硫双威、福美双、三唑酮、三唑磷、敌百虫、氟菌唑、杀铃脲、硫菌灵、甲基硫菌灵、蚜灭多、代森锌、福美锌,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),3 风险分析,(1)高风险农药(31种) 禁用物质(2)、 “一律

7、标准”物质(26) 曾在国外引起索赔物质(3) 六六六、滴滴涕、甲胺磷,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),(2)中风险农药(27种) 限量0.01 mg/kg,但0.1mg/kg 农药 阿维菌素、灭蝇胺、二嗪磷、敌敌畏、敌杀磷、恶唑菌酮、百草枯、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、喹硫磷、喹禾灵、杀铃脲 限量0.1 mg/kg ,但在果汁中检出率较高的农药 二硫代氨基甲酸盐(8种)、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、甲霜灵、三唑酮、三唑磷,3 风险分析,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),3 风险分析,(3)低风险农药(63种) 限量0.1mg/kg,果汁中检出率较低或未检出过 乙酰甲胺

8、磷、吡虫清、双甲脒、联苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、加保扶、克菌丹、百菌清、四螨嗪、杀螟腈、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、乙霉威、苯醚甲环唑、除虫脲、乐果、消螨普、硫丹、氯苯嘧啶醇、苯丁锡、杀螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、灭菌丹、草甘膦、三乙磷酸铝、六那唑、氟铃脲、噻螨酮、烯菌灵、异菌脲、马拉硫磷、灭多威、速灭磷、久效磷、腈菌唑、烟碱、氧乐果、多效唑、对硫磷、甲基对硫磷、氯菊酯、抗蚜威、炔螨特、除虫菊酯、哒螨灵、哒嗪硫磷、二甲嘧菌胺、艾克敌、戊唑醇、菌毒清、硫双威、四溴菊酯、敌百虫、氟菌唑、硫菌灵、甲基硫菌灵、蚜灭多,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),

9、4 残留检测方法,高风险农药敌菌丹 SN 0338-95 出口水果中敌菌丹残留量检验方法 样品2.0g,定容1.0mL,GC-ECD检测 GB/T 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法 检测限0.3mg/kg 样品15.0g,定容1.0mL,GC-MS检测,检测限达不到要求 日本检测方法 样品20.0g,定容5.0mL, GC-ECD检测,GC-MS确证,未提供检测限三唑锡 SN 0150-92 出口水果中三唑锡残留量检验方法 该方法将试样中的三唑锡转化为三环甲锡(甲基取代其中的1,2,4-三唑基),GC-FPD检测(硫滤光片326nm)日本检测方法中无三唑锡,其

10、中三环锡的检测方法是试样提取后乙基化,即用乙基取代三环锡的羟基(-OH))后,用GC-FPD检测(锡滤光片610nm), GC-MS确证,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),4 残留检测方法,高风险农药,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),4 残留检测方法,中风险农药阿维菌素、丙森锌、吡虫啉、喹禾灵:日本方法(LC/MS)二硫代氨基甲酸盐:SN 0157-92多菌灵:SN 0220-93(0.7mg/kg)灭蝇胺:日本方法(HPLC-UVLC/MS定量限0.02mg/kg)恶唑菌酮:日本方法(HPLC-UVLC/MS定量限0.01mg/kg)杀铃脲:日本方法(同除虫脲方

11、法HPLC-UVLC/MS)毒死蜱、敌敌畏、敌恶磷、甲霜灵、辛硫磷、丙溴磷、喹硫磷、三唑酮、三唑磷:GB/T 19426-2003(丙溴磷检测限0.05mg/kg,同限量)百草枯:SN 0340-95(紫外分光光度法,测定低限0.02mg/kg)多抗霉素:暂时无检测方法,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),4 残留检测方法,低风险农药 四螨嗪、除虫脲、氟铃脲、消螨普、塞满酮、细菌灵、异菌脲、艾克敌、噻菌灵和硫双威:HPLC检测 草甘膦:日本方法(HPLCFLD) 苯丁锡:检测方法与三环锡类似 三乙磷酸铝:日本方法 烟碱:无方法 菊酯类农药、部分有机氯农药、部分有机磷农药及其他农药:

12、 GB/T 19426-2003或日本农产品多残留检测方法(GC/MS),山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),5 存在的问题及建议,主要问题 农药一药多名问题比较突出,给农药的使用和检测带来麻烦;还有部分农药至今查不到有效成分(共10种) 在日本“肯定列表”中列入一律标准的26种物质中,目前还有20种农药无检测方法。这些农药包括生物农药(如苏云金杆菌、井岗霉素、农抗120、苦参碱等),中国特有的农药(如杀虫单、十二烷基苄基二甲基氯化铵等)及噻霉酮、乙烯硫脲等,急需建立检测方法。 目前还没有生物农药的残留情况数据,而此类农药的使用比较普遍,应予以重视。比如在日本“肯定列表”草案稿中,井岗霉素的暂定标准为0.007mg/kg,而在最终标准中则没有列出井岗霉素。,山东出入境检验检疫局食品伙伴网(http:/),5 存在的问题及建议, 建议 a. 加强农药管理,杜绝一药多名和违规使用农药 b. 开展普查,摸清所使用农药的残留情况,根据普查情况调整检测项目 c. 加强检测技术交流,

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