1、页 号 共 4 页 第 1 页1目的对气相色谱法测定血中乙醇的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。2适用范围适用于用气相色谱仪测定血中乙醇。3职责3.1 检测人员：严格按照操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器的正常运转，消除各种影响试验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法，了解影响不确定度的因素。3.2 复核人员：了解操作规程，检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人：确保操作人员具有上岗资格，检测环境满足实验仪器的操作要求，对仪器的使用维护进行监督管理。4不确定度分析。4.1 测量方法简述取乙醇标准溶液和
2、血样各 1.0l 进气相色谱仪直接 测定，用单点法进行校准定量测定。4.2 测量数学模型X= （1）0ACxX：样品中乙醇的含量；Ax：标准峰面积；A0：样品峰面积。4.3 不确定度计算公式：由公式（1）可导出：20222 AuCuXx5计算标准不确定度5.1 微量注射器的不确定度 ：Iu微量注射器的不可确定度可从仪器说明书查找，其相对不确定度为 1%，按均匀分布考虑，取 K= ，则3页 号 共 4 页 第 2 页0.6%31Iu可直接影响面积,在传播定律中,作为一项直接合成不确定度计算公式,可导出：Iu220222 IuAuCXx5.2 标准物引起的不确定度 ：C5.2.1 色谱纯乙醇，其相
3、对不确定度 0.1%，取 K=2，则=0.05%2%1.0Cu5.2.2 色谱纯乙醇称量的标准不确定度5.2.2.1 电子天平称量的标准不确定度所用电子天平的最小分辨为 0.1mg,则，u(m) 1=1/2X.1 =1/20.11 =0.029mg。335.2.2.2 天平校准的标准不确定度从电子天平（BP110S ）的校定 证书查到,校准的 U99=0.0001g，K=3，所以天平校准的不确定度为 U（m）2=U/K=0.1/3=0.03mg。5.2.2.3 色谱纯乙醇的标准不确定度应为重复称量的标准不确定度和天平校准的标准不确定度的合成标准不确定度,由于称量时空容器称量 1 次,加样品后称
4、量 1 次,因此称量的标准不确定度应计算 2 次.即 u(m)=2u2(m)2+ u2(m)21/2=20.0292+0.0321/2 =0.05mg5.2.2.4 色谱纯乙醇称量的相对标准不确定度实验时,称取的色谱纯乙醇重量为 1.0000g，则：u(m)(te1)=u（m）/(1.00001000)=0.05/(1.00001000)=5.010-55.2.3 色谱纯乙醇稀释不确定度标准定容至 100ml，取 1.0ml 稀释至 10ml 容量瓶， 则页 号 共 4 页 第 3 页100ml 容量瓶体积不确定度：u(V) 1=0.1/ =0.058ml31ml 吸管体积不确定度：u(V)
5、1=0.01/ =0.0058ml，相对不确定度 u(V)1ref=0.029/25=1.1610-310ml 容量瓶体积不确定度：u(V) 1=0.01/ =0.058，相对不确定度 u(V)31ref=0.029/25=1.1610-3总不确定度 u(V)1rel=0.116/10=1.16%5.2.4 合成相对标准不确定度u(C)=u2 (V)1rel+ u2 (m)(te1)1/2=1.16%5.3 重复进样引起的不确定度 和0Aux此类不确定度是随机测量重复性引起，属 A 类，将标准和样品分类重复进样 6 次，由峰面积计算不确定度，结果如下表：标准峰面积 154 165.4 165.
6、7 169.8 158.0 161.7样品峰面积 32.9 33.3 32.4 33.2 31.6 33.1= =162.4、 SA0= =5.75、0An0 1)(20nAu(A0)=S = =2.35、 = =1.45%S)(00u4.6235= =32.8、 SAx= =0.65、xAnx 1)(nAxu(Ax)=S = =0.265、 =0.81%S)(8.32650xu5.4 标准不确定度一览表标准不确定度一览表标准不确定分量 不确定度来源 相对 不确定度(%) 分布 类型 包含因子Cu标准物引起的不确定度 1.16 正态 B 2xA样品重复进样引起的不确定度 0.81 正态 A 10u标准物重复进样引起的不确定度 1.45 正态 A 1I进样器引起的不确定度 0.6 均匀 B 3页 号 共 4 页 第 4 页5.5 合成标准不确定度uc(rel)= = =2.2%Xc22022 IuAuCux5.6 扩展不确定度Urel=Kuc(rel), K=2Urel=Kuc(rel) = 2 2.2% = 4.4%
