1、材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 1页 共 9页材料现代分析方法重点笔记（简答题） 材料现代分析方法重点笔记（简答题） 材料现代分析方法重点笔记（简答题） 材料现代分析方法重点笔记（简答题）1 “ “ “ “ 一 束 一 束 一 束 一 束 X射 线 照 射 一 个 原 子 列 （ 一 维 晶 体射 线 照 射 一 个 原 子 列 （ 一 维 晶 体 射 线 照 射 一 个 原 子 列 （ 一 维 晶 体射 线 照 射 一 个 原 子 列 （ 一 维 晶 体 ） ） ） ） ， 只 有 镜 面 反 射 方 向 上 才 有 可 能， 只 有 镜 面 反
2、射 方 向 上 才 有 可 能 ， 只 有 镜 面 反 射 方 向 上 才 有 可 能， 只 有 镜 面 反 射 方 向 上 才 有 可 能产生衍射线 产生衍射线 产生衍射线 产生衍射线 ” ” ” ” ，此种说法是否正确？ ，此种说法是否正确？ ，此种说法是否正确？ ，此种说法是否正确？答 ： 不 正 确 ， 因 为 一 束 X射 线 照 射 一 个 原 子 列 上 ， 原 子 列 上 每 个 原 子 受 迫 都 会形 成新的 X射 线源向四周发射与入射光波长一致的新的 X射 线，只要符合光的干涉三个条件 （ 光程差是波长的整数倍 ） ， 不同点光源间发出的 X射线都可产生干涉和衍射。镜面反
3、射，其光程差为零，是特殊情况。3 实 验 中 选 择 实 验 中 选 择 实 验 中 选 择 实 验 中 选 择 X射 线 管 以 及 滤 波 片 的 原 则 是 什 么射 线 管 以 及 滤 波 片 的 原 则 是 什 么 射 线 管 以 及 滤 波 片 的 原 则 是 什 么射 线 管 以 及 滤 波 片 的 原 则 是 什 么 ？ ？ ？ ？ 已 知 一 个 以 已 知 一 个 以 已 知 一 个 以 已 知 一 个 以 Fe为 主 要 成 分 为 主 要 成 分 为 主 要 成 分 为 主 要 成 分的样品 的样品 的样品 的样品 ， ， ， ， 试选择合适的 试选择合适的 试选择合适
4、的 试选择合适的 X射线管和合适的滤波片 射线管和合适的滤波片 射线管和合适的滤波片 射线管和合适的滤波片 。 。 。 。答 ： 实 验 中 选 择 X射 线 管 的 原 则 是 为 避 免 或 减 少 产 生 荧 光 辐 射 ， 应 当 避 免 使 用比样品中主元素的原子序数大 26尤其是 2 的材料作靶材的 X射线管。选择滤波片的原则是 X射线分析中 ， 在 X射线管与样品之间一个滤波片 ， 以滤掉 K线 。 滤 波 片 的 材 料 依 靶 的 材 料 而 定 。 一 般 采 用 比 靶 材 的 原 子 序 数 小 1或 2的材料。 以分析以铁为主的样品 ， 应该选用 Co或 Fe靶的 X
5、射线管 ， 同时选用 Fe和 Mn为滤波片。 4 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途 答 ： 获取衍射花样的三种基本方法是 劳埃法、旋转晶体法和粉末法 。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向 。 旋转晶体法主要用于研究晶体结构 。 粉末法主要用于物相分析。5 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 衍射线在空间的方位取决于什么
6、？而衍射线的强度又取决于什么？答： 衍射线束的方向 由 晶胞的形状、大小 决定衍射线束的 强度由 晶胞中原子的位置和种类 决定 ， 衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关。 （ 衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置 。 ）材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 2页 共 9页6磁透镜的像差是怎样产生的 磁透镜的像差是怎样产生的 磁透镜的像差是怎样产生的 磁透镜的像差是怎样产生的 ?如何来消除和减少像差 如何来消除和减少像差 如何来消除和减少像差 如何来消除和减少像差 ?答：
7、像差分为 球差 ,像散 ,色差 .球 差 是 磁 透 镜 中 心 区 和 边 沿 区 对 电 子 的 折 射 能 力 不 同 引 起 的 .增 大 透 镜 的 激 磁电流可减小球差 .像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的 .可以通过引入一强度和方位都可以调节的 矫正磁场 来进行补偿 .色 差 是 电 子 波 的 波 长 或 能 量 发 生 一 定 幅 度 的 改 变 而 造 成 的 .稳 定 加 速 电 压 和 透镜电流 可减小色差 .7别从原理、衍射特点及应用方面比较 别从原理、衍射特点及应用方面比较 别从原理、衍射特点及应用方面比较 别从原理、衍射特点及应用方面比较 X射线衍射和
8、透射电镜中的电子衍 射线衍射和透射电镜中的电子衍 射线衍射和透射电镜中的电子衍 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。 射在材料结构分析中的异同点。 射在材料结构分析中的异同点。 射在材料结构分析中的异同点。 答：原理 :X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波 ； 晶体内原子呈周期排列 ， 因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用 ， 在某些方向上发生 相长干涉 ， 即形成衍射 。特点 :1）电子波的波长比 X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
9、4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用 ： 硬 X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析 ， 软 X射线可用于非金属的分析 。 透射电镜主要用于 形貌分析和电子衍射分析 （ 确定微区的晶体结构或晶体学性质） 8.什么是 什么是 什么是 什么是 波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。 仪的优缺点。 仪的优缺点。 仪的优缺点。 答：波谱仪：用来检测 X射线的 特征波
10、长 的仪器能谱仪：用来检测 X射线的 特征能量 的仪器优点 :1） 能谱仪探测 X射线的效率高 。在同一时间对分析点内所有元素 X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 2） 结构简单 ，稳定性和重现性都很好3） 不必聚焦 ，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点： 1） 分辨率低 .能谱仪只能分析原子序数大于 11的元素；而波谱仪可测定原子序数从 4到 92间的所有元素。 3）能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。9 电 电 电 电 子束入射固体样品表面会激发哪些信号 子束入射固体样品表面会激发哪
11、些信号 子束入射固体样品表面会激发哪些信号 子束入射固体样品表面会激发哪些信号 ?它们有哪些特点和用途 它们有哪些特点和用途 它们有哪些特点和用途 它们有哪些特点和用途 ?答：主要有六种： 1)背散射电子 :能量高；来自样品表面几百 nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多 .用作 形貌分析、成分分析以及结构分析 。2)二次电子 :能量较低；来自表层 5 10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 3页 共 9页感。不能进行成分分析 .主要用于分析样品 表面形貌 。3)吸收电子 :其衬度恰好和 SE或 BE信号调制图像衬度
12、相反 ;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的 微区成分分析 .4)透射电子 ：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定 .可进行 微区成分分析。 5)特征 X射线 :用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子 各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面 1 2nm范围。它适合做 表面分析 。10.叙述 叙述 叙述 叙述 X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
13、答 ： ： 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的 晶体结构 ，即特定点阵类型 、 晶胞大小 、 原子的数目和原子在晶胞中的排列 等 。 因此 ， 从 布拉 格 公 式 和 强 度 公 式 知 道 ， 当 X射 线 通 过 晶 体 时 ， 每 一 种 结 晶 物 质 都 有 自 己 独特的衍射花样 ， 衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值 d和反射线的强 度 I来 表 征 。 其 中 晶 面 间 距 值 d与 晶 胞 的 形 状 和 大 小 有 关 ， 相 对 强 度 I则 与 质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与衍射分析标准数据比较鉴定物相。 （ 粉末照相法的优点是
14、 所需试样极少 (1mg)，设备简单，价格便宜 ；缺点是 摄照时间长，准确度不高。 衍射仪 速度快 ， 衍射线强度测量精确 ， 信息量大 ， 精度高 ， 分析简便 ， 试样制备简单 ，但 所需试样量大（ 0.5g） ， 用平板状试样 。 ）与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的 优缺点。（ 1）简便快速 ， 此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。 （ 2）分辨能力强 （ 3）直接获得强度数据（ 4）低角度区的 2 测量范围大（ 5）样品用量大（ 6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，
15、 而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及 ， 这方面的优点将更为突出 。 所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用 。 但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。 1扫描电镜的分辨率受哪些因素影响 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响 ?用不同的信号成像时，其分辨率有何 用不同的信号成像时，其分辨率有何 用不同的信号成像时，其分辨率有何 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同 不同 不同 不同 ?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成
16、像时的分辨率 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率 ?答：影响因素 :电子束束斑大小 ,检测信号类型 ,检测部位原子序数 .SE和 HE信号的分辨率最高 ,BE其次 ,X射线的最低 .扫描电镜的分辨率是指用 SE和 HE信号成像时的分辨率 .12.什么叫干涉面？当波长为 什么叫干涉面？当波长为 什么叫干涉面？当波长为 什么叫干涉面？当波长为 的 的 的 的 X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ hkl） ） ） ）晶面衍射线的
17、波程差是多少？相邻两个 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 HKL干涉面的波程差又是多少？ 干涉面的波程差又是多少？ 干涉面的波程差又是多少？ 干涉面的波程差又是多少？答： 晶面间距为 d/n、干涉指数 为 nh、 nk、 nl的假想晶面称为 干涉面。当波材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 4页 共 9页长为 的 X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（ hkl）晶面的波程差是 n ，相邻两个 （ HKL）晶面的波程差是 。13 什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 什么是
18、光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时 ，若 X射线的能量大于 物质原子对其内层电子的 束缚力 时，入射 射线 光子 的能量就会 被吸收 ，从而导致其 内层电子被激发 ， 产生光电子 。 材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 14二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时
19、有何相同与不同之处 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 ?答： 二次电子像 ：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处 SE产额 较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2） 平面上的 SE产额较小，亮度较低。3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像 ：1）用 BE进行形貌分析时，其 分辨率远比 SE像低 。2） 能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到 BE而变成一片阴影，因此， 其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析 。因此， BE形貌分析效果远不及 SE，故一般不
20、用BE信号。15 原 子 散 射 因 数 的 物 理 意 义 是 什 么 ？ 某 元 素 的 原 子 散 射 因 数 与 其 原 子 序 数 有 原 子 散 射 因 数 的 物 理 意 义 是 什 么 ？ 某 元 素 的 原 子 散 射 因 数 与 其 原 子 序 数 有 原 子 散 射 因 数 的 物 理 意 义 是 什 么 ？ 某 元 素 的 原 子 散 射 因 数 与 其 原 子 序 数 有 原 子 散 射 因 数 的 物 理 意 义 是 什 么 ？ 某 元 素 的 原 子 散 射 因 数 与 其 原 子 序 数 有何关系？ 何关系？ 何关系？ 何关系？ 答：原子散射因数 f是以一个 电
21、子散射波的振幅 为度量单位的一个原子散射波的振幅 。 也称原子散射波振幅 。 它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的 f倍 。 它反映了原子将 X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系， Z越大， f越大 。因此，重原子对 X射线散射的能力比轻原子要强。 16 用单色 用单色 用单色 用单色 X射线照射圆柱多晶体试样 射线照射圆柱多晶体试样 射线照射圆柱多晶体试样 射线照射圆柱多晶体试样 ， ， ， ， 其衍射线在空间将形成什么图案？为摄 其衍射线在空间将形成什么图案？为摄 其衍射线在空间将形成什么图案？为摄 其衍射线在空间将形成
22、什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答 ： 用 单 色 X射 线 照 射 圆 柱 多 晶 体 试 样 ， 其 衍 射 线 在 空 间 将 形 成 一 组 锥 心 角 不等的圆锥组成的图案 。为摄取德拜图相，应当采用 带状的照相底片 去记录。17简要说明多晶（纳米晶体 简要说明多晶（纳米晶体 简要说明多晶（纳米晶体 简要说明多晶（纳米晶体 ） ） ） ） 、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 、单晶及非晶衍射花
23、样的特征及形成原理。 、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答： 单晶 花样是一个 零层二维倒易截面 ，其倒易点规则排列，具有明显对称性 ，且处于二维网络的格点上 。 因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形 。 单晶电子衍射花样就是 (uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面 的衍射花样为 ： 各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线 ， 为 一系列同心圆环 。 每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为 1/d材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 5页 共 9页的 倒 易 球 面 ， 与 Ewald球 的 相 惯 线 为 园 环 ， 因
24、 此 ， 样 品 各 晶 粒 hkl晶 面 族 晶 面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴 、 2为半锥角的衍射圆锥 ， 不同晶面族衍射圆锥 2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶 的衍射花样为一个 圆斑 。18什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 ?画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 像和中心暗场像。 像和中心暗场像。 像和中心暗场像。 答：衍射衬度 :由样品各处 衍射束强度的差异 形成的衬度。明场成像
25、 ： 只让 中心透射束 穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像： 只让 某一衍射束 通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。19当 当 当 当 X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不 射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不 射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不 射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在 为波长的整数倍，则此方向上必然不存在 为波长的整数倍，则此方向上必然不存在 为波长的整数倍，则此方向上必然不存在 反 反 反 反 射，为什么？ 射，为什么？ 射，为什么
26、？ 射，为什么？答：因为 X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而 产生干涉加强后才可能有反射线存在 ，而干涉加强的条件之一必须存在波程差 ， 且波程差需等于其波长的整数倍 ， 不为波长的整数倍方向上必然不存在反射 。20某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其 较高抑或较低？相 较高抑或较低？相 较高抑或较低？相 较高抑或较低？相应的 应的 应的 应的 d较大还是较小？ 较大还是较小？ 较大还是较小？ 较大还是较小？答： 背
27、射区线条与透射区线条比较 较高， d较小 。产 生 衍 射 线 必 须 符 合 布 拉 格 方 程 2dsin = ， 对 于 背 射 区 属 于 2 高 角 度 区 ， 根据 d= /2sin ， 越大 d越小。21试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式 与衍射强度（公式 与衍射强度（公式 与衍射强度（公式 ） ） ） ） 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪
28、法与德拜的异同点。 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。答： 相同点： 入射 X射线的光束 ：都为 单色的特征 X射线 ，都有光栏调节光束。不同： 衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随 2 变化，德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状 ：衍射仪法为 平板状，德拜法为细圆柱状 。试样吸收 ： 衍射仪法吸收时间短 ，德拜法吸收时间长，约为 1020h。记录方式 ：衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理 ， 德拜法采用环带形底片成相 ， 而
29、且它们的强度 （ I） 对 （ 2 ） 的分布 （ I-2 曲线）也不同， 衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度 ；衍射装备 ：衍射仪结构 复杂成本高 ，德拜法结构简单造价低；应用 ：衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。2试述布拉格公式 试述布拉格公式 试述布拉格公式 试述布拉格公式 2dHKLsin = 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用答 ： dHKL表 示 HKL晶 面的面网间距， 角 表示 掠 过角或布拉格角 ， 即入射 X射 线或
30、衍射线与面网间的夹角， 表示入射 X射线的波长。该公式有二个方面用途： （ 1） 已知晶体的 d值 ， 通过测量 ， 求特征 X射线的 ， 并通过 判断产生特征 X射线的元素。这主要应用于 X射线荧光光谱仪和电子探针 中。（ 2）已知入射 X射线的波长，通过测量 ，求晶面间距。并通过晶面间距，材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 6页 共 9页测定晶体结构或进行物相分析 。23物相定量分析的原理是什么？试述用 物相定量分析的原理是什么？试述用 物相定量分析的原理是什么？试述用 物相定量分析的原理是什么？试述用 K值法进行物相定量分析的过程。 值法进行物相定
31、量分析的过程。 值法进行物相定量分析的过程。 值法进行物相定量分析的过程。答 ： X射线定量分析的任务是 ： 在定性分析的基础上 ， 测定多相混合物中各相的含量 。 定量分析的基本原理是 物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比K值 法 是 内 标 法 延 伸 。 从 内 标 法 我 们 知 道 ， 通 过 加 入 内 标 可 消 除 基 体 效 应 的 影响 。 值法同样要在样品中加入 标准物质作为内标 ， 人们经常也称之为清洗剂 。K值法不须作标准曲线得出而能求得 K值。24分析电子衍射与 分析电子衍射与 分析电子衍射与 分析电子衍射与 x射线衍射有何异同 射线衍射有何异同 射线衍射有
32、何异同 射线衍射有何异同 ?答：电子衍射与 X射线衍射相比具有下列特点：（ 1） 电子波的波长比 X射线短得多 ，因此，在同样满足布拉格条件时，它的 衍射角度很小 ， 10-2rad，而 X射线最大衍射角可达 /2。（ 2） 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 ，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用 Ewald图解时 ，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内， 反射球的球面可近似为平面 。（ 3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和 Ewald球相交截面机会 ， 结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （
33、4） 电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短 。因为原子对电子的散射能力远大于对 X射线的散射能力。25产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？ 产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？ 产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？ 产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？答：产生电子衍射的充分条件是 Fhkl 0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。 26.决定 决定 决定 决定 X射线强度的关系式是 射线强度的关系式是 射线强度的关系式是 射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义 试说明式中各参数的物理意义 试说明式中各参数的物理意义 试说明式中各参数的物理意义 ?答： X射
34、线衍射强度的公式，试中各参数的含义是：I0为入射 射线的强度； 为入射 X射线的波长R为试样到观测点之间的距离 ；V为被照射晶体的体积c为单位晶胞体积P为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子 ；F为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子 ；A( )为吸收因子 ， 圆筒状 试样的吸收因子 与布拉格角 、 试样的 线吸收系数 和试样圆柱体的 半径 有关 ；材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 7页 共 9页平板状 试样吸收因子与 有关，而与 角无关 ( )为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影
35、响； e-2M为温度因 =27影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？ 影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？ 影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？ 影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？答：成键轨道类型，诱导效应，共轭效应，键 应 力，氢键，耦合 效应 ，不同物态等。28什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 什么是衍射衬度 ?它与质厚衬度有什么区别 它与质厚衬度有什么区别 它与质厚衬度有什么区别 它与质厚衬度有什么区别 ?答：由样品各处 衍射束强度的差异 形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 对于晶体薄膜样品而言 ， 厚度大致均匀 ， 原子
36、序数也无差别 ， 因此 ， 不可能利用质厚衬度来获得图象反差 ， 这样 ， 晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像 ， 简称“ 衍射衬度 ”非晶 （ 复型 ） 样品电子显微图像衬度是由于样品不 同微区间存在原子序数或厚度的差异 而形成的 ， 即质厚衬度 ， 质厚衬度是建立在非晶样品中 原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。 29试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答 ： （ 1） 靶
37、材 的选用影响背底；（ 2） 滤波片 的作用影响到背底；（ 3） 样品的制备 对背底的影响。措施： （ 1）选靶，靶材产生的特征 X射线（常用 K 射线）尽 可能小地激发样品的荧光辐射 ，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（ 2）滤波， K系特征辐射包括 K 和 K 射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使 k 靶 k滤 k afc， K 射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。（ 3）样品，样品晶粒为 5 m 左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 30.何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？ 何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？ 何
38、谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？ 何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？晶胞内 原子位置不同或原子种类不同 ， 将使某些方向上的 衍射强度减小甚至消失 ， 这种现象称为 系统消光 。 系统消光现象 说明布拉格方程只是衍射的必要条件 ，而不是充分条件。材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 8页 共 9页入 射 的 X射 线 可 以 被 其 中 晶 体 的 每 一 个 格 点 散 射 。 各 个 散 射 波 进 行 相 干 叠 加 ，产生衍射。 在与入射线成 2 角的方向上就会出现衍射线。X射线衍射的本质 是晶体中大量原子 对 X射线散射的
39、散射线之间相互干涉的现象。 用波长为 的 x射线照射晶体时 ， 晶体中只有 面间距 d/2的晶面才能产生衍射 。波长选定后 ， 不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶体 ， 其衍射线束的方向不相同。因此，研究衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小。 布 喇 格 方 程 是 X射 线 在 晶 体 产 生 衍 射 的 必 要 条 件 而 非 充 分 条 件 。 有 些 情 况 下 晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓 系统消光。物质对 X射线的散射可以认为只是电子的散射。相 干 散 射 波 虽 然 只 占 入 射 能 量 的 极 小 部 分 ， 但 由 于 它 的 相 干 特 性 而
40、成 为 X射 线衍射分析的基础。 结构因子与晶胞的形状和大小无关，只与原子在晶胞中的位置有关。处于激发状态的原子通过电子轨道间的电子跃迁，辐射出新的射线特征谱线 ，叫做二次特征辐射， 或荧光辐射 。 （元素分析）原子中内层电子被激发后 ， 外层电子将向内层跃迁 ， 释放出的能量还可引起另一外层电子电离 ， 从而发射出具有一定能量的电子 ， 称为俄歇电子 ， 此过程称为 俄歇效应 。俄歇电子能谱的特点 俄歇电子能谱可以 分析除氢氦以外的所有元 素 ，是有效的定性分析工具； 俄歇电子能谱具有非常灵敏的表面性 ， 是最常用的表面分析手段 ， 检测深度 在0.5-2nm；检测极限约为 10-3原子单层
41、。 采用电子束作为激发源 ，具有很高的空间分辨率，最小可达到 10nm。 可进行 微区分析和深度分析 ，具有三维分析的特点。 要求是导体或半导体材料轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化 ， 这种变化就称作元素的俄歇 化学位移 ， 它取决于元素在样品中所处的化学环境 。俄歇谱一般具有两种形式， 积分谱 （直接谱） 和微分谱；积分谱可以保证原来的信息量，但背景太高，难以直接处理；可以直接获得。 微分谱具有很高的信背比，容易识别，但会失去部分有用信息以及解释复杂 。 可通过微分电路或计算机数字微分获得。 分辨本领 是指成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离。电磁透镜的分辨本领由衍射效
42、应和像差来决定 。 因球差没有有效的矫正方法 ， 故球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素 。材料现代分析方法 （材料科学研究方法）期末复习材料现代分析方法期末复习 第 9页 共 9页透镜电镜是以波长极短的 电子束作为照明源 ， 用电磁透镜聚焦成像 的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 电子探针 X射线显微分析仪（ EPMA）简称为 电子探针 ，是透射电子显微镜 、扫描电子显微镜和 X射线荧光光谱仪相结合的产物。热重分析是在速度可调的 加热 （ 或冷却 ） 环境中 ， 测量被测物质的重量与时间 （ 或温度 ） 的函数关系 的分析方法 。 所记录的函数关系曲线称为 热重曲线 或 TG G
43、G G 曲线 。热重分析有两种控温方式：升温法 和恒温法从 DTA曲线上 可以看到物质在不同的温度下所发生的吸热和放热反应 ， 但是 并不 能得到热量的定量数据 。 后人对 DTA的 仪器进行改进，设计了 两 个独立的量热器皿 ， 试样和参比物分别有各自独立的 加热元件 和 测温元件 ， 并由两个系统进行监控 。 其中一个用于控制升温速度 ， 另一个用于测定试样和参比物之间的温差 。测量输出 补偿给试样和参比物的功率之差 P 随温度 T或时间 t的变化 ，就得到 DSC曲线 。紫外 、 可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物 ， 特别是具有共轭体系的有机化合物，而 红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物 。红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。 化学键越强，键能越大，键的力常数越大，振动频率越高；相对原子质量越小 ，振动频率也越高。 简正振动的特点是 分子的质心在振动中保持不变 ， 所有原子都 在 同一瞬间通过各自的平衡位置。 每个简正振动 代表一种振动方式，有它自已的特征振动频率 ， 对应于一定的振动能级 。吸收谱带的强度 振动时偶极矩变化愈大，吸收强度愈大 。色谱法按两相状态分类 ： 气相色谱 （ 气固谱和气液色谱 ） 和 液相色谱 （ 液固色谱和液液色谱）
