1、粘度法测定聚合物的相对分子质量,化学实验教学中心,一、实验目的,掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法测定聚丙烯酰胺的粘均分子量,二、实验原理,高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶液粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。,纯溶剂粘度,高聚物溶液粘度,增比粘度,相对粘度,在无限稀释溶液中：,特性粘度,与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：,本实验条件中30时聚丙烯酰胺：,K=37.310-3 dm3kg-1,粘
2、均相对分子量,粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以毛细管法最为简便。 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示：,t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间,三、仪器和试剂,仪器 恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。试剂 0.2聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和1moldm-3 NaNO3溶液。,恒温水浴槽,温度设定,乌氏粘度计,溶液流出时间的测定,1. 调节恒温槽温度至(30.00.1)，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球
3、，固定好；,四、实验步骤,2. 分别用移液管吸取10mL已知浓度的聚丙烯胺溶液和5mL NaNO3溶液(3moldm-3)，浓度记做c1，从A管注入粘度计中 ；,聚丙烯胺,NaNO3,3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。,4. 用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处；,5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t，重复3次，算平均值。,6. 依次用移液管由A管加入5mL、10mL、15mL1moldm-3Na
4、NO3溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别记为c2、c3、c4，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4。,NaNO3,溶剂流出时间的测定,用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用1moldm-3NaNO3洗12次，然后由A管加入约15mL1moldm-3NaNO3溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。,实验完毕后，清洗粘度计,先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。,五、数据处理,1.将所测实验数据及计算结果填入下表中,原始溶液浓度c0 0.1 (gcm-3)；恒温温度 30 溶剂流出时间t0_126_s,2.作sp/cc和lnr/c c图，并外推到c0，由截距求出。,3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。,六、注意事项,粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。,七、思考题,1. 粘度计为什么需要垂直放置？2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？3. 乌氏粘度计有什么优点？4. 为什么可以用来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？ 5. 乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？,
