1、Synthesis of 2-Chloro-2-methylpropane,2-甲基-2-氯丙烷的制备,主讲人:杨坤国,1. 学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的实验原理和过程。 2. 进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。,一 实验目的,1. 基础理论知识,二 实验原理, 反应速度与HX有关,HI HBr HCl, 反应速度与烃基结构有关:,HCl + ZnCl2 -卢卡斯试剂(Lucas)可鉴别伯仲叔醇,在无催化剂(无水ZnCl2)存在下,叔丁醇常温下也能发生氯代反应:,2. 制备操作知识,条件有二:浓HCl;稍长时间,分离基本方法:普通蒸馏,沸点:叔丁醇82;2-
2、甲基-2-氯丙烷52.,三 仪器与药品,100ml圆底烧瓶 分液漏斗 蒸馏装置5NaHCO3溶液 浓HCl 无水氯化钙 冰(视情况也可用冷水浴),四 实验步骤,1. 在100ml圆底烧瓶中,放置6.2g(86.5mmol,约7.9mL)叔丁醇和21ml浓盐酸,震荡1015min后,转入分液漏斗中,静置,待明显分层后,分去水层。 2. 有机层分别用水、5碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤,再用无水氯化钙干燥。 3. 干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接受瓶置于冰水浴中。 4. 在水浴上蒸馏收集5051馏分。 5. 计算产率。,五 注意事项,1. 叔丁醇凝固点较低,可能呈固态,需用温水熔化后取用。,2. 可能的反应现象与判断,3. 洗涤时的现象,4. 影响产率的可能原因,六 问题简答,1. 本制备属于有机化学中什么反应?,答:亲核取代,2. 叔丁基氯的分子量比叔丁醇大,为何被点反而较低?,答:叔丁醇存在氢键。,3. 简要概括三步洗涤的主要目的。,答:先加水主要是稀释酸并除去大部分叔丁醇;加NaHCO3溶液进一步除酸;后加水主要是洗碱。,4. 为何选择用5%碳酸氢钠溶液洗涤粗产物?,5. 为何选择无水氯化钙为干燥剂?,6. 在洗涤粗产品时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?,答:叔丁基氯会水解(原因请自答),