1、1方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在 25mg 以内), 锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（ CTMAB）生成红色络合物，在波长 515nm 用吸光光度法测定锡的含量。本法适用试样中 （Sn ）/10 -22 的测定。2试剂21.过氧化钠，分析纯。22.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。2.3.酚酞指示剂：称取 0.1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取 10g 乳酸和 2g 抗坏血酸溶于100mL 水中。2.5.酒石酸溶液：称取 20g 酒石酸溶于 100mL
2、水中。26.草酸溶液：称取 1g 草酸溶于 100mL 水中。27.OP 溶液：移取 4mLOP 溶于 100mL 水中。28.CTMAB 溶液：称取 0.4gCTMAB 溶于 100mL 乙醇中。29.苯基荧光酮溶液：称取 0.04g 苯基荧光酮溶于 100mL 乙醇中。210.锡标准贮存溶液：称取 1.0000g 金属锡（纯度 99.99%）于500mL 烧杯中，加入 60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至约 800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为C（Sn ）=1000ug/mL。211
3、.锡标准溶液：移取 10.00mL 锡标准贮存溶液（210 ）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90 ）稀释至刻度，混匀。此溶液为C（Sn ）=10ug/mL。3分析步骤称取 0.2000g（视含量而定）在 105烘 2h 的试样于高铝坩埚中，加 2g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约 1g）过氧化钠，将坩埚放入 700750 马弗炉中熔融至暗红色（约 10min），取出冷却，将坩埚置于 250mL 烧杯中，加 20mL 水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤。分取 10.00mL
4、溶液于 50mL 容量瓶中，加 1 滴酚酞指示剂（2.3），用硫酸（1+5）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加 5mL 硫酸（1+5）、加 5mL 酒石酸溶液（2.5 ）、10mL 柠檬酸-抗坏血酸溶液（2.4）、2mL 草酸溶液（ 2.6），摇匀；加 2mLOP 溶液（27）、4mL CTMAB 溶液（28），用水稀至 40mL 左右，摇匀；加 2.0mL 苯基荧光酮溶液（29 ），用水稀释至刻度，摇匀。10min 后，用 2cm 比色皿于波长 515nm 处测量其吸光度；随同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组 50mL 容量瓶中，分别加入0，1 ，2，4，6，8，10ug 锡标准溶液，加入 10mL 空白溶液，加 1滴酚酞指示剂（2.3 ），以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。4分析结果的计算按下式计算钼的含量：（Sn）/10 -2=V110-4/V2m式中：工作曲线上查得试液中钼的质量浓度，ug/mL；V1试样溶液的总体积，mL；V2分取试样溶液的体积， mL；m称取试样的质量，g。5允许误差锡矿中锡的结果的差值应满足表 2 的误差要求，其他按表 3 的误差执行。
