最详细扣式电池极片制备和电池组装教程.doc

1、.终 于 找 到 了 ！ 史 上 最 详 细 扣 式 电 池 极 片 制 备 和 电 池 组 装 教 程2018-11-13 V 微 算 云 平 台实 验 室 锂 离 子 扣 式 样 品 电 池 ， 包 括 半 电 池 （ half cell， 正 极 极 片 /金属 锂 片 、 负 极 极 片 /金 属 锂 片 ） 、 全 电 池 （ 正 极 极 片 /负 极 极 片 ） 以 及 对 称电 池 （ 正 极 极 片 /正 极 极 片 、 负 极 极 片 /负 极 极 片 ） 。 扣 式 电 池 由 成 套 的 扣式 电 池 壳 及 内 部 组 件 构 成 ， 不 锈 钢 电 池 壳 电 化 学

2、 稳 定 性 好 、 密 封 性 良 好 、 尺寸 较 小 、 组 装 较 为 简 单 、 价 格 便 宜 、 适 用 温 度 为 40 80 ， 适 合 大 量 测 试使 用 。最 近 国 内 外 企 业 开 始 研 制 高 通 量 扣 式 电 池 自 动 组 装 设 备 ， 用 于 电 池 关 键材 料 的 批 量 加 速 验 证 和 研 发 。 一 般 的 扣 式 电 池 壳 型 号 有CR2032、 CR2025、 CR2016 等 ， 实 验 室 中 常 采 用 CR2032 型 电 池 壳 （ 即 直 径为 20 mm， 厚 度 为 3.2 mm） 。 扣 式 电 池 壳 用 后

3、则 报 废 ， 需 增 加 金 属 回 收 环 节以 免 浪 费 和 污 染 环 境 。 还 有 一 种 可 重 复 使 用 的 电 池 Swagelok 电 池 ， 又称 为 模 拟 电 池 ， 也 经 常 用 于 实 验 室 测 试 ， 其 电 池 壳 采 用 不 锈 钢 外 壳 和 聚 四 氟乙 烯 内 胆 ， 可 重 复 使 用 。 Swagelok 型 电 池 拆 解 便 捷 ， 适 合 用 于 电 池 拆 解 分析 。 但 模 拟 电 池 相 对 成 本 较 高 ， 且 组 装 出 一 致 性 较 好 的 电 池 需 要 规 范 的 训 练和 一 定 经 验 。一 套 CR2032

4、 型 电 池 壳 包 括 ： 负 极 壳 ， 弹 片 ， 两 个 垫 片 。 组 装 一 个 扣 式电 池 的 基 本 步 骤 包 括 ： 制 浆 、 涂 布 、 烘 干 、 裁 片 、 组 装 。 下 面 进 行 详 细 解 释 。极 片 的 制 备实 验 室 用 极 片 制 备 过 程 可 分 为 混 料 和 涂 覆 两 个 步 骤 。 其 中 混 料 工 艺 主 要包 括 手 工 研 磨 法 和 机 械 混 浆 法 ， 涂 覆 工 艺 则 包 括 手 工 涂 覆 和 机 械 涂 覆 。 实 验室 进 行 混 料 时 ， 依 据 供 料 的 多 少 来 确 定 采 用 手 工 研 磨 法

5、或 机 械 混 浆 法 ， 如 活性 材 料 的 质 量 在 0.1 5.0 g 时 建 议 采 用 手 工 研 磨 法 ， 活 性 材 料 的 质 量 超 过5.0 g 时 ， 建 议 采 用 实 验 室 用 混 料 机 进 行 混 料 。 实 验 室 中 每 次 混 浆 量 有 限 ，常 采 用 手 工 涂 覆 ， 当 浆 料 足 够 时 可 采 用 小 型 涂 覆 机 。 整 个 极 片 制 作 过 程 需 要.在 干 燥 环 境 下 进 行 ， 所 用 材 料 、 设 备 都 需 要 保 持 干 燥 。 图 1 为 手 工 混 料 、手 工 涂 覆 方 法 制 备 极 片 过 程 ，

6、包 括 材 料 准 备 、 活 性 材 料 和 导 电 剂 的 称 取 和 研磨 、 加 入 黏 结 剂 、 浆 料 研 磨 、 取 出 浆 料 手 工 涂 布 极 片 、 极 片 烘 烤 等 步 骤 。（ 1） 制 浆 制 浆 过 程 需 要 用 到 活 性 物 质 、 导 电 剂 、 粘 结 剂 、 溶 剂 、 转 子 、称 量 瓶 等 。活 性 物 质 ： 实 验 室 用 正 、 负 极 材 料 （ 活 性 物 质 ） 可 以 采 购 ， 也 可 以 自 行制 备 ， 一 般 为 粉 末 材 料 ， 颗 粒 尺 寸 不 宜 过 大 ， 便 于 均 匀 涂 布 ， 同 时 避 免 由 于颗

7、 粒 较 大 导 致 测 试 结 果 受 到 材 料 动 力 学 性 质 的 限 制 较 大 以 及 造 成 的 极 片 不 均匀 性 问 题 。 实 验 室 研 究 一 般 最 大 颗 粒 直 径 （ Dmax） 不 超 过 50 m， 工 业应 用 一 般 Dmax 不 超 过 30 m。 较 大 颗 粒 、 团 聚 体 或 者 纳 米 级 别 ， 需 做 研 磨 、过 筛 处 理 。导 电 剂 ： 常 用 的 导 电 剂 为 碳 基 导 电 剂 ， 包 括 乙 炔 黑 （ AB） 、 导 电 炭 黑 、Super P、 350G 等 导 电 材 料 。粘 结 剂 ： 常 用 粘 结 剂

8、体 系 包 括 聚 偏 氟 乙 烯 -油 性 体 系 即 poly(vinylidene fluoride)， PVDF 体 系 以 及 聚 四 氟 乙 烯 -水 性 体 系 即 poly(fluortetraethylene)， 一 般 为 乳 液 ， 简 称 PTFE 体 系 ， SBR（ 丁 苯橡 胶 ） 乳 液 等 。常 用 质 量 配 比 为 活 性 物 质 ： 导 电 剂 ： 粘 结 剂 =8:1:1（ 或 8:1.5:0.5，可 以 根 据 材 料 适 当 调 整 ， 但 一 般 来 说 ， 正 极 材 料 不 低 于 75， 导 电 剂 和 粘 结剂 不 低 于 5）溶 剂 ：

9、 常 采 用 NMP（ N-甲 基 吡 咯 烷 酮 ） 。NMP 和 PVDF 溶 液 的 配 制 ： 配 制 NMP 和 PVDF 的 溶 液 ， 可 以 配 制 0.02 g/mL、 0.025 g/mL 和 0.03 g/mL 的 三 种 ， 选 择 合 适 自 己 材 料 的 浓 度 使 用 。配 制 方 法 很 简 单 ， 只 需 要 将 两 种 物 质 在 广 口 瓶 中 混 合 就 行 ， 通 过 磁 力 搅 拌 ，溶 液 中 没 有 白 色 物 质 就 行 。 需 要 注 意 的 是 ： 配 制 结 束 后 ， 广 口 瓶 要 通 过 封 口胶 密 封 ， 因 为 NMP 容

10、易 吸 水 或 者 变 质 。 其 中 要 注 意 的 是 需 先 将 粘 结 剂 （ 如 PVDF） 加 入 溶 剂 NMP 中 ， 在 50 以 下 搅 拌 至 PVDF 完 全 溶 解 。.（ 2） 浆 料 的 配 置 步 骤 ：图 1： 机 械 混 料 、 手 工 涂 覆 流 程第 一 步 ： 用 移 液 枪 量 取 2 mL 的 0.025 g/mL 的 NMP/PVDF 溶 液 ， 放 入D15 搅 拌 子 进 行 磁 力 搅 拌 ；第 二 步 ： 称 取 0.05 g 导 电 剂 Super P 缓 慢 加 入 称 量 瓶 中 ， 搅 拌 20 min。 加 入 过 程 中 尽

11、量 不 要 使 导 电 剂 碰 到 上 侧 瓶 壁 ， 更 不 要 因 为 加 入 的 太 快而 使 导 电 剂 散 出 称 量 瓶 。第 三 步 ： 称 取 0.4 g 活 性 物 质 ， 加 入 称 量 瓶 中 。 注 意 事 项 同 上 ， 加 入 后搅 拌 4-5 小 时 ， 搅 拌 时 间 不 固 定 ， 以 浆 料 粘 稠 状 态 为 准 。小 贴 士 ： 何 种 浆 料 状 态 为 最 好 ？一 般 来 说 ， 轻 轻 晃 动 称 量 瓶 ， 混 合 物 既 不 是 粘 度 很 高 无 法 流 动 ， 又 不 是像 水 一 样 易 动 而 不 挂 壁 即 可 。 太 稠 可 以

12、加 入 一 滴 NMP 继 续 搅 拌 一 会 儿 ， 一般 一 滴 就 足 够 了 。 太 稀 可 以 将 称 量 瓶 放 入 鼓 风 干 燥 箱 烘 干 一 会 儿 。在 混 料 过 程 中 需 将 黏 在 壁 上 的 材 料 处 理 并 混 入 浆 料 中 ， 防 止 因 为 比 例 不对 造 成 计 算 材 料 比 例 时 出 现 偏 差 。 混 浆 过 程 时 间 过 短 或 过 长 、 浆 料 不 匀 或 过细 都 会 影 响 到 极 片 整 体 质 量 和 均 匀 性 ， 并 直 接 影 响 材 料 电 化 学 性 能 发 挥 及 对其 的 评 价 。（ 3） 极 片 的 涂 布

13、.集 流 体 的 选 择 锂 离 子 电 池 极 片 的 正 、 负 极 集 流 体 分 别 为 铝 箔 和 铜 箔 ， 如果 选 用 单 面 光 滑 的 箔 材 ， 建 议 在 粗 糙 的 一 面 上 涂 布 ， 以 增 加 集 流 体 与 材 料 之间 的 结 合 力 。 箔 材 的 厚 度 没 有 特 殊 要 求 ， 但 对 箔 材 的 面 密 度 均 匀 性 有 很 高 要求 。 如 果 是 硅 基 负 极 材 料 ， 可 以 选 用 涂 碳 铜 箔 以 提 高 黏 附 性 ， 降 低 接 触 电 阻 ，增 加 测 试 结 果 的 重 现 性 ， 提 高 循 环 性 能 。一 般 使

14、用 刮 刀 和 流 延 涂 覆 机 ， 进 行 涂 布 ， 正 极 材 料 涂 布 在 铝 箔 上 ， 负 极涂 布 在 铜 箔 上 。 没 有 涂 覆 机 的 同 学 可 以 使 用 玻 璃 板 和 刮 刀 进 行 涂 布 。 涂 布 过程 比 较 简 单 ， 但 是 需 要 注 意 以 下 几 点（ 1） 铝 箔 需 要 平 整 ， 要 尽 可 能 的 减 少 褶 皱 ；（ 2） 涂 布 前 要 用 酒 精 和 脱 脂 棉 仔 细 清 洁 铝 箔 和 涂 覆 机 平 台 ；（ 3） 脱 脂 棉 清 洁 后 要 用 卫 生 纸 小 心 清 洁 一 次 ， 一 来 去 掉 可 能 存 在 的

15、棉 絮二 来 不 要 划 伤 铝 箔 。此 外 ， 特 别 需 要 注 意 的 是 ， 一 般 极 片 的 面 容 量 设 为 2 4 mAh/cm2， 最低 不 建 议 低 于 1 mAh/cm2， 这 样 的 活 性 物 质 负 载 量 与 工 业 应 用 的 更 为 接 近 ，便 于 准 确 对 标 评 价 材 料 的 倍 率 和 低 温 特 性 。 个 别 情 况 下 ， 可 以 超 过 这 一 负 载量 ， 例 如 针 对 厚 电 极 的 研 究 。 低 于 这 一 面 容 量 制 作 的 极 片 ， 一 方 面 ， 称 量 误差 较 大 ； 此 外 ， 由 于 极 片 薄 ， 动

16、力 学 性 能 较 好 ， 体 积 变 化 较 小 ， 电 解 液 相 对远 远 过 量 ， 这 样 有 利 于 测 到 材 料 的 最 高 容 量 ， 但 半 电 池 测 到 的 倍 率 、 循 环性 有 可 能 会 显 著 高 于 实 际 全 电 池 工 作 条 件 下 的 性 能 ， 此 时 的 动 力 学 及 循 环 性数 据 结 果 并 不 能 和 大 容 量 实 际 电 池 有 较 好 的 对 应 关 系 。 当 然 ， 即 便 和 实 际 体系 的 要 求 有 差 异 ， 但 如 果 所 有 材 料 按 照 同 一 极 片 的 制 作 条 件 来 对 比 ， 对 于 比较 材 料

17、 的 性 能 差 异 也 有 一 定 意 义 。 但 不 同 极 片 制 作 条 件 下 的 动 力 学 、 循 环 性能 数 据 对 比 ， 往 往 可 靠 性 低 ， 而 实 验 室 手 工 制 作 的 薄 极 片 的 一 致 性 往 往 很 难保 证 。小 知 识 ： 正 负 极 极 片 的 制 备 流 程 相 同 ， 区 别 在 于 正 极 涂 布 在 铝 箔 上 ， 负极 涂 布 在 在 铜 箔 上 ， 这 是 为 什 么 呢 ？首 先 ， 两 者 的 导 电 性 都 相 对 较 好 ， 质 地 比 较 柔 软 ， 价 格 也 相 对 较 低 。.其 次 ， 铝 本 身 比 较 活

18、泼 ， 在 低 电 位 下 ， 铝 会 出 现 嵌 锂 ， 生 成 锂 铝 合 金 ，不 宜 作 为 负 极 的 集 流 体 。 如 果 使 用 铝 箔 作 为 负 极 的 集 流 体 ， 铝 会 和 锂 形 成 合金 ， 然 后 粉 化 ， 严 重 影 响 电 池 的 寿 命 和 性 能 。最 后 ， 铜 在 高 电 位 下 容 易 氧 化 ， 不 宜 作 为 正 极 的 集 流 体 ， 铜 表 面 的 氧 化层 属 于 半 导 体 ， 电 子 导 通 ， 氧 化 层 太 厚 时 ， 阻 抗 会 增 加 。 同 时 锂 不 会 与 同 在地 点 为 下 形 成 嵌 锂 合 金 。极 片 干

19、燥 条 件 、 辊 压 工 艺 、 极 片 压 切 与 称 量 、 真 空 烘 烤a 极 片 的 干 燥极 片 的 干 燥 一 般 需 要 考 虑 3 点 ， 烘 烤 温 度 、 烘 烤 时 间 、 烘 烤 环 境 ， 对于 NMP 的 烘 烤 温 度 需 要 100 以 上 ， 在 能 够 烘 干 的 前 提 下 ， 尽 量 降 低 烘 烤 温度 ， 增 加 烘 烤 时 间 。 对 于 一 些 容 易 氧 化 或 者 在 高 温 空 气 中 不 稳 定 的 材 料 ， 需要 在 惰 性 气 氛 烘 箱 中 烘 烤 。 还 可 以 通 过 直 接 测 量 极 片 水 分 含 量 来 确 定 干

20、 燥 条件 。极 片 干 燥 的 目 的 在 于 去 除 浆 料 中 大 量 的 溶 剂 NMP 以 及 其 中 的 水 分 ， 所以 要 经 过 鼓 风 干 燥 和 真 空 干 燥 两 个 步 骤 。 每 个 步 骤 的 具 体 温 度 和 时 间 ， 不 同工 作 中 有 不 同 的 报 道 ， 但 需 要 注 意 ：（ 1） 干 燥 NMP 的 温 度 不 需 要 太 高 ， 但 由 于 溶 剂 太 多 ， 需 要 较 多 的 热 量 ，所 以 干 燥 时 间 较 长 ；（ 2） 由 于 水 的 沸 点 是 100 ， 所 以 鼓 风 干 燥 的 温 度 需 要 较 高 ， 但 由 于水

21、 分 含 量 较 少 ， 干 燥 时 间 可 以 缩 短 ， 在 鼓 风 干 燥 时 ， 可 以 设 置 两 个 温 度 段 ，每 个 温 度 时 间 不 同 ， 最 高 温 度 可 以 设 置 为 100 。 另 外 负 极 的 干 燥 温 度 应 低于 正 极 ， 有 时 候 出 现 铜 箔 氧 化 的 现 象 ；注 意 ： 干 燥 温 度 过 高 和 时 间 过 长 ， 会 出 现 严 重 的 掉 粉 行 为 ， 关 于 鼓 风 干燥 的 温 度 ， 正 极 不 应 超 过 120 ， 负 极 不 超 过 90 。（ 3） 鼓 风 干 燥 后 ， 要 经 过 真 空 干 燥 ， 温 度

22、一 般 设 定 为 120 ， 时 间 10小 时 左 右 。 但 不 可 以 不 经 过 鼓 风 干 燥 直 接 进 行 真 空 干 燥 ， 这 样 操 作 会 导 致NMP 充 满 于 真 空 干 燥 箱 内 ， 而 使 干 燥 效 果 不 好 。 不 经 过 真 空 干 燥 也 是 可 以 的 ，.但 是 有 条 件 的 最 好 不 要 省 略 这 个 步 骤 。b 压 片 、 裁 片涂 布 后 ， 干 燥 出 的 复 合 材 料 涂 层 比 较 疏 松 。 若 直 接 使 用 ， 被 电 解 液 浸 润后 容 易 脱 落 损 坏 。 可 采 用 对 辊 机 或 者 压 片 机 等 进

23、行 压 片 处 理 ， 对 辊 机 一 般 可将 正 极 片 涂 层 压 制 到 1560 m。 压 片 机 可 以 采 用 大 约 80120 kg/cm2压 强进 行 压 制 。 压 片 后 的 电 极 ， 稳 定 性 、 牢 固 性 以 及 电 化 学 性 能 都 获 得 了 改 善 ，测 试 表 现 要 好 于 不 压 片 的 样 本 。压 片 主 要 目 的 有 两 个 ： 一 是 为 了 消 除 毛 刺 ， 使 表 面 光 滑 、 平 整 ， 防 止 装电 池 时 毛 刺 刺 破 隔 膜 引 起 短 路 ； 二 是 增 强 极 片 的 强 度 ， 减 小 欧 姆 阻 抗 。 压 力

24、过 大 会 引 起 极 片 的 卷 曲 ， 不 利 于 电 池 装 配 ， 压 力 过 小 又 起 不 到 压 片 的 作 用 。极 片 的 辊 压 过 程 中 需 要 将 极 片 压 实 ， 压 实 密 度 尽 量 接 近 工 业 中 极 片 的 压实 密 度 。 为 了 测 量 材 料 的 动 力 学 极 限 ， 可 以 按 研 究 目 的 调 控 压 实 密 度 。将 制 备 好 的 极 片 ， 用 称 量 纸 上 下 夹 好 ， 放 到 冲 压 机 上 冲 出 小 极 片 （ 图 2） ， 小 极 片 直 径 可 根 据 冲 压 机 的 冲 口 模 具 尺 寸 进 行 调 整 ， 实

25、验 室 常 采 用 直径 为 14 mm（ 对 应 CR2032 扣 式 电 池 ） 冲 口 模 具 。 对 冲 好 的 小 极 片 进 行 优 劣选 择 ， 尽 量 挑 选 形 貌 规 则 、 表 面 及 边 缘 平 整 的 极 片 ， 若 极 片 边 缘 有 毛 刺 或起 料 ， 可 采 用 小 毛 刷 进 行 轻 微 处 理 。 冲 压 制 备 的 小 极 片 数 量 根 据 测 试 要 求和 涂 片 面 积 进 行 调 整 ， 一 般 用 于 充 放 电 测 试 的 极 片 数 量 不 低 于 5 片 （ 建 议挑 选 8 片 以 上 完 整 测 试 极 片 ） 。图 2 手 工 冲

26、压 极 片 流 程将 挑 选 合 格 后 的 小 极 片 移 到 精 度 较 高 的 天 平 （ 精 度 不 低 于 0.01 mg）进 行 称 量 ， 称 好 的 极 片 放 到 待 装 电 池 的 袋 子 里 ， 并 记 录 对 应 数 据 （ 图 .4） 。 除 了 极 片 的 质 量 称 量 之 外 ， 在 采 用 厚 度 仪 对 极 片 的 厚 度 进 行 测 量 时 ，多 个 极 片 的 测 量 数 值 误 差 在 3%以 内 则 认 为 该 极 片 厚 度 均 一 性 良 好 ， 并 记录 厚 度 平 均 值 。图 3 冲 压 后 的 极 片 称 量 及 标 记将 称 好 的 极

27、 片 放 入 真 空 干 燥 箱 ， 抽 真 空 至 0.1 MPa， 设 定 干 燥 温 度 和 时间 ， 可 以 采 用 120 烘 烤 6 h， 这 一 步 骤 的 目 的 是 进 一 步 去 除 极 片 中 的 水 分 。启 动 运 行 升 温 后 建 议 标 注 实 验 信 息 （ 图 5） ， 防 止 其 它 人 误 操 作 。图 4 极 片 干 燥 烘 烤 流 程c 双 面 极 片 处 理 方 法.在 实 验 室 测 试 分 析 中 ， 还 包 括 对 一 些 工 业 生 产 线 上 制 备 极 片 以 及 从 电 芯拆 解 取 出 极 片 的 电 化 学 性 能 进 行 分 析

28、 评 估 。 上 述 极 片 多 为 双 面 涂 覆 极 片 ， 因此 在 组 装 扣 式 电 池 测 试 之 前 需 将 双 面 极 片 处 理 成 单 面 极 片 （ 暴 露 出 集 流 体 ） 。常 用 的 处 理 方 法 包 括 刮 刀 法 、 擦 拭 法 以 及 背 面 贴 胶 法 。刮 刀 法 主 要 采 用 手 术 刀 对 目 标 极 片 一 侧 进 行 刮 划 ， 可 直 接 在 手 套 箱 内 操作 ， 但 该 方 法 较 易 损 伤 集 流 体 ， 且 耗 时 较 长 ， 不 建 议 采 用 。擦 拭 法 需 要 采 用 水 作 溶 剂 对 负 极 片 一 侧 进 行 擦

29、拭 ， 正 极 片 则 可 采 用NMP（ N-甲 基 吡 咯 烷 酮 ） 作 溶 剂 擦 拭 。 擦 拭 至 背 面 无 明 显 活 性 材 料 （ 目 视 观测 即 可 ） 后 ， 用 冲 压 机 进 行 冲 片 处 理 ， 制 备 成 标 准 尺 寸 的 单 面 极 片 。 该 方 法操 作 简 单 ， 但 易 出 现 溶 剂 渗 透 或 气 氛 渗 透 ， 对 极 片 另 一 侧 表 面 产 生 影 响 。 另外 ， 该 方 法 难 以 制 备 极 片 边 缘 处 样 品 ， 多 用 于 制 备 极 片 中 心 区 域 样 品 。背 面 贴 胶 法 是 中 国 科 学 院 物 理 研

30、究 所 （ 以 下 简 称 物 理 所 ） 失 效 分 析 团 队近 期 发 展 的 一 种 双 面 极 片 处 理 方 法 ， 即 采 用 边 缘 折 叠 和 背 面 贴 导 电 胶 ， 将 目标 极 片 的 背 面 包 裹 于 集 流 体 和 导 电 胶 内 部 ， 形 成 单 面 极 片 。 该 方 法 操 作 简 便 ，可 以 方 便 地 在 双 面 极 片 上 任 意 部 位 取 样 制 作 单 面 极 片 ， 整 个 过 程 可 以 在 手 套箱 内 完 成 。单 面 处 理 后 的 目 标 极 片 样 品 需 要 进 行 清 洗 ， 目 的 是 去 除 极 片 表 面 的 锂 盐

31、和 残 余 电 解 液 。 常 采 用 的 方 法 是 将 单 面 极 片 浸 泡 于 DMC 等 溶 剂 中 6 8 h，或 用 钝 头 镊 子 夹 起 目 标 极 片 样 品 ， 并 利 用 移 液 器 或 滴 管 吸 取 DMC， 对 目 标极 片 含 活 性 物 质 一 侧 进 行 正 面 冲 洗 数 次 ， 或 者 两 种 方 法 结 合 使 用 。 清 洗 后 ，将 极 片 置 于 真 空 舱 内 ， 真 空 干 燥 去 除 溶 剂 。 清 洗 及 真 空 干 燥 均 在 手 套 箱 内进 行 。 干 燥 后 的 极 片 可 置 于 平 整 的 模 具 中 以 保 持 极 片 平

32、整 ， 方 便 后 期 扣 式电 池 组 装 。扣 式 电 池 组 装 方 法将 准 备 好 的 极 片 转 移 到 惰 性 气 氛 手 套 箱 内 ， 准 备 扣 式 电 池 组 装 部 件 ： 负极 壳 、 金 属 锂 片 、 隔 膜 、 垫 片 、 弹 簧 片 （ 泡 沫 镍 ） 、 正 极 壳 、 电 解 液 ， 此 外还 需 要 压 片 模 具 、 移 液 器 和 绝 缘 镊 子 。.扣 式 电 池 组 装 次 序 主 要 有 两 种 ， 我 们 实 验 室 一 般 习 惯 从 负 极 壳 开 始 ， 但也 可 以 从 正 极 壳 开 始 ， 这 个 没 有 对 错 之 分 ， 全

33、看 个 人 习 惯 。|负 极 壳 |弹 片 |垫 片 丨 锂 片 丨 电 解 液 |隔 膜 |电 解 液 |正 极 片 |垫 片 丨 正 极壳 |步骤描述 步骤说明1 正极壳开口面向上，平放于玻璃板上 无需说明2用镊子将垫片和正极片依次置入正极壳，正极片位于正中用镊子将垫片置入正极壳，有毛刺的一面朝下，然后小心夹取正极片，将涂布层向上，放于正极壳的正中间。这一步骤应该反复练习，确保镊子夹取的力度合适，不会损伤正极片，严防弯折或者扭曲正极片，保持平整的放在正极壳中3采用胶头滴管或注射器吸取电解液，浸润正极片表面用极细的玻璃滴管酌量吸取电解液，此过程以完整均匀的润湿电极片表面为目标。注意在润湿的

34、过程中，滴管/针头和电极片一定不能碰触4 夹取隔膜，覆盖正极片用镊子夹取隔膜，由于裁剪的隔膜和电池壳内部直径一致，恰好可以装进电池正极壳中。这一步尤其要小心，不要使隔膜提前接触到电解液，应该将隔膜先对准电池壳边缘，缓缓退出镊子，均匀覆盖下5再次使用胶头滴管/注射器吸取电解液，润湿隔膜表面。由于隔膜是惰性且洁净的物质，这时可以使用滴管前端轻轻碰触隔膜，使之更加平整，均匀，边缘与电池壳接触更为严密。尽量避免隔膜的褶皱6 夹取锂片放置于隔膜正中锂片半径为 15.8 mm，应当恰好放于电池壳中间，这是最难的一步，必须一次成功。因为锂片和电解液、隔膜会产生粘附，如果放不准，调整非常困难。也就意味着此次模

35、拟电池组装的失败（其实也不一定，多滴加一点电解液，就可以进行微调）.7 夹取垫片置于锂片上，严格对齐 这一步的垫片如果略微放偏，可以进行小心的调整8 夹取弹片置于垫片上，严格对齐所有步骤都尽量用镊子操作。如不慎放偏，这一步也可以进行微调。此前的步骤中，如果部件的放置位置出现偏差，都可以用双手各拿一把镊子，配合进行轻微的调整，镊子不方便使用时，可使用药匙9 镊子夹取负极壳覆盖 无需说明图 5 扣 式 电 池 组 装 流 程进 一 步 ， 用 绝 缘 镊 子 将 扣 式 电 池 负 极 侧 朝 上 置 于 扣 式 电 池 封 口 机 模 具 上 ，可 用 纸 巾 垫 于 电 池 上 方 以 吸 收

36、 溢 出 的 电 解 液 ， 调 整 压 力 （ 一 般 为 800 Pa） 压 制 5 s 完 成 组 装 制 备 扣 式 电 池 ， 用 绝 缘 镊 子 取 出 ， 观 察 制 备 外 观 是 否完 整 （ 图 7） 并 用 纸 巾 擦 拭 干 净 。.图 6 扣 式 电 池 封 装 流 程模 拟 电 池 的 组 装 过 程 与 扣 式 电 池 相 似 ， 以 物 理 所 自 行 设 计 的 模 拟 电 池 组装 为 例 ， 需 准 备 组 装 材 料 包 括 ： 模 拟 电 池 模 具 （ 一 个 聚 四 氟 乙 烯 内 胆 ， 一 个聚 四 氟 乙 烯 套 管 ， 正 负 极 壳 和

37、金 属 导 体 柱 ） ， 金 属 锂 片 ， 隔 膜 ， 电 解 液 及 待测 极 片 。 其 中 待 测 极 片 尺 寸 不 能 超 过 聚 四 氟 乙 烯 内 胆 尺 寸 。 如 下 图 ， 将 金 属锂 片 、 隔 膜 、 聚 四 氟 乙 烯 内 胆 依 次 放 入 负 极 壳 模 具 内 ， 然 后 用 移 液 器 滴 加 一定 量 电 解 液 ， 并 将 待 测 极 片 和 金 属 导 体 柱 依 次 放 入 内 胆 中 ， 保 证 活 性 材 料 一侧 贴 近 隔 膜 。 进 一 步 地 ， 将 套 有 聚 四 氟 乙 烯 套 管 的 正 极 壳 模 具 安 装 在 负 极 壳模

38、 具 上 ， 完 成 模 拟 电 池 的 组 装 。.图 7 模 拟 电 池 组 装 流 程 图实 验 室 扣 式 电 池 制 备 中 的 注 意 事 项（ 1） 金 属 锂 片 、 隔 膜 、 电 解 液 的 选 择 和 处 理实 验 室 用 金 属 锂 片 能 够 提 供 远 远 过 量 的 锂 源 （ 1 mAh/cm2 相 当 于 5 m厚 锂 箔 ， 实 际 购 买 的 锂 片 往 往 在 400 500 m， 相 当 于 80 100 mAh/cm2, 工 业 级 别 的 正 负 极 极 片 单 面 容 量 一 般 在 2 4 mAh/cm2） ， 杂 质 少 且 尺 寸 需大 于

39、 待 测 极 片 ， 一 般 可 从 相 关 企 业 或 供 应 商 处 直 接 采 购 惰 性 气 氛 保 护 下 的 金属 锂 片 ， 并 于 惰 性 气 氛 保 护 手 套 箱 内 拆 解 、 使 用 。 要 求 使 用 锂 片 纯 度 不 低 于99.9%， 用 于 制 备 扣 式 半 电 池 时 经 常 采 用 直 径 15 15.8 mm（ 对 应 极 片 尺 寸为 14 mm 的 CR2032 扣 式 电 池 ） ， 厚 度 0.5 0.8 mm， 表 面 平 直 、 银 白 色 光亮 、 无 油 斑 、 穿 孔 和 撕 裂 。隔 膜 的 类 型 需 根 据 实 验 要 求 进

40、行 选 择 ， 一 般 为 具 有 纳 米 孔 隙 的 绝 缘 膜 ，.吸 附 电 解 液 后 可 允 许 离 子 双 向 传 输 ， 常 采 用 单 层 或 多 层 的 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 隔膜 ， 一 般 选 择 采 购 商 业 隔 膜 ， 并 采 用 冲 片 机 隔 膜 制 备 成 尺 寸 规 则 的 圆 形 ， 尺寸 需 大 于 金 属 锂 片 和 待 测 极 片 以 便 隔 离 正 负 极 片 ， 通 常 与 扣 式 电 池 壳 的 内 径相 同 （ 如 CR2032 的 使 用 隔 膜 直 径 为 15.5 16.5 mm） 。 实 验 室 中 常 采 用Celgard24

41、00 或 Celgard2500 型 号 的 工 业 用 聚 丙 烯 膜 。在 组 装 实 验 室 用 扣 式 锂 离 子 电 池 时 ， 通 常 选 择 LiPF6 体 系 电 解 液 如 磷酸 铁 锂 电 池 的 电 解 液 一 般 为 浓 度 1 mol/L 的 LiPF6溶 液 ， 以 EC/DEC 为1 1（ 体 积 比 ） 混 合 液 作 为 溶 剂 ， 并 且 可 根 据 实 验 要 求 进 行 选 择 ， 如 选 择 普通 配 比 电 解 液 、 含 有 某 种 或 多 种 添 加 剂 的 电 解 液 等 。 扣 式 电 池 组 装 时 电 解 液的 使 用 量 通 常 为 过

42、 量 ， 如 在 扣 式 电 池 CR2032 中 电 解 液 的 使 用 量 一 般 为100 150 L， 在 模 拟 电 池 中 电 解 液 的 使 用 量 一 般 为 200 L。 如 需 进 行 长循 环 测 试 ， 可 对 电 解 液 的 量 进 行 适 当 增 加 。（ b） 制 备 极 片 及 电 池 的 优 劣 选 择制 备 后 的 极 片 表 面 平 整 ， 无 明 显 大 颗 粒 物 ， 且 在 烘 烤 、 常 温 冷 却 、 转 移过 程 中 无 明 显 掉 料 现 象 ， 可 初 步 判 断 极 片 制 备 合 格 。 进 一 步 可 通 过 对 极 片 的质 量 、

43、 厚 度 、 冲 片 后 边 缘 的 掉 料 程 度 进 行 对 比 ， 如 果 极 片 的 质 量 、 厚 度 相 差很 大 ， 极 片 圆 片 的 边 缘 掉 料 有 好 有 坏 ， 说 明 极 片 制 备 的 并 不 合 格 。 应 选 择 其中 质 量 、 厚 度 和 边 缘 掉 料 均 一 的 极 片 组 装 电 池 进 行 测 试 。制 备 好 的 扣 式 电 池 和 模 拟 电 池 外 壳 模 具 平 整 无 损 坏 ， 表 面 无 腐 蚀 痕 迹 、无 明 显 漏 液 现 象 。 采 用 万 用 表 或 电 池 测 试 仪 对 制 备 电 池 进 行 开 路 电 压 测 试 ，

44、正 极 材 料 半 电 池 开 路 电 压 在 3 V 以 上 ， 负 极 材 料 半 电 池 开 路 电 压 在2.5 3.5 V 内 ， 表 明 组 装 电 池 无 明 显 短 路 情 况 ， 若 开 路 电 压 异 常 则 可 视 为 组装 电 池 不 合 格 。 在 筛 选 合 格 的 扣 式 电 池 正 极 壳 上 用 记 号 笔 标 注 必 要 电 池 信 息 。（ c） 其 它 注 意 事 项在 以 金 属 锂 作 为 负 极 的 扣 式 半 电 池 中 ， 全 电 池 中 的 负 极 材 料 此 时 实 际 上在 扣 式 电 池 中 也 是 正 极 。 在 扣 式 电 池 中

45、需 保 证 隔 膜 的 直 径 锂 片 的 直 径 极片 的 直 径 。 在 用 镊 子 移 动 整 个 扣 式 电 池 的 时 候 ， 需 要 采 用 绝 缘 镊 子 ， 防 止 正.负 极 接 触 短 路 。 为 保 证 后 期 电 化 学 测 试 项 目 及 考 虑 到 误 差 和 操 作 失 误 ， 实 验室 组 装 同 一 种 材 料 的 扣 式 电 池 或 模 拟 电 池 数 量 一 般 不 低 于 5 个 。扣 式 电 池 和 模 拟 电 池 制 备 过 程 放 置 锂 片 步 骤 ， 需 将 锂 片 边 缘 光 滑 面 朝 隔膜 一 侧 放 置 ， 必 要 时 可 以 用 平

46、整 的 与 锂 不 反 应 的 硬 物 压 平 金 属 锂 片 的 表 面 ，以 防 止 锂 片 边 缘 毛 刺 穿 破 隔 膜 导 致 电 池 短 路 。 扣 式 电 池 和 模 拟 电 池 各 组 件 在使 用 前 需 进 行 清 洗 ， 其 中 不 锈 钢 部 件 可 分 别 用 去 油 污 清 洁 剂 、 丙 酮 、 乙 醇 、水 依 次 进 行 超 声 清 洗 ， 在 使 用 去 油 污 清 洁 剂 清 洗 时 可 适 当 提 高 清 洗 温 度 达到 去 除 部 件 表 面 油 污 的 目 的 。 聚 四 氟 乙 烯 部 件 则 使 用 除 丙 酮 以 外 的 其 它 几 种试 剂

47、 进 行 清 洗 。 清 洗 后 的 部 件 需 在 烘 箱 中 进 行 烘 干 处 理 。 模 拟 电 池 组 装 放 置极 片 时 ， 需 注 意 极 片 易 发 生 移 动 翻 转 。 使 用 镊 子 调 整 时 容 易 发 生 极 片 破 损 和电 解 液 侧 漏 ， 建 议 使 用 钝 头 绝 缘 镊 子 处 理 。解 释 一 些 问 题 出 现 的 原 因电 池 组 装 后 ， 在 测 试 时 会 出 现 一 些 问 题 ， 以 下 是 可 能 遇 到 的 问 题 以 及 部分 解 释（ 1） 开 路 电 压 低 的 原 因A 极 片 的 毛 刺 穿 破 隔 膜 ， 造 成 电 池

48、 短 路 ；B 电 池 装 配 过 程 中 ， 正 负 极 偏 移 ， 导 致 短 路 ；C 压 电 池 步 骤 出 错 ， 导 致 电 池 装 配 不 紧 密 ， 电 池 正 负 极 外 壳 与 正 负 极 片虚 接 ， 造 成 短 路 。（ 2） 电 化 学 阻 抗 大A 导 电 剂 添 加 量 不 够 ；B 隔 膜 的 孔 隙 率 小 ， 使 得 电 解 液 中 的 锂 离 子 不 能 能 够 顺 利 通 过 ；C 电 解 液 分 解 ， 其 中 的 锂 盐 减 少 。.为 了 不 影 响 对 新 合 成 材 料 的 研 究 ， 小 编 建 议 新 手 们 可 以 购 买 现 成 的 材

49、 料进 行 练 手 ， 这 样 可 以 提 升 研 究 的 容 错 率 ， 也 需 要 和 实 验 室 的 是 师 兄 师 姐 们 多多 交 流 ， 避 免 走 一 些 弯 路 。 电 池 的 组 装 是 一 个 熟 能 生 巧 的 过 程 ， 前 一 两 次 装坏 几 个 电 池 是 一 件 很 正 常 的 事 ， 技 术 性 的 工 作 需 要 的 是 多 练 习 和 观 察 改 进 。不 要 灰 心 。参 考 资 料 ： 1 吴 宇 平 , 戴 晓 兵 , 马 军 旗 , 等 . 锂 离 子 电 池 : 应 用 与 实 践 M. 化 学 工 业 出 版 社 材 料 科 学 与 工 程 出 版 中 心 , 2004.2 王 其 钰 , 褚 赓 , 张 杰 男 , 等 . 锂 离 子 扣 式 电 池 的 组 装 , 充 放 电 测量 和 数 据 分 析 J. 储 能 科 学 与 技 术 , 7(2): 327-344.3 王 其 钰 , 王 朔 , 张 杰 男 , 等 . 锂 离 子 电 池 失 效 分 析 概 述 J. 储能 科 学 与 技 术 , 2017, 6(5): 1008-1025.4 张 勇 ,