1、直读光谱仪操作规程一、开机顺序(从停电状态工作状态)1. 打开稳压电源开关(向上为开,向下为关) 。2.打开光谱仪电源,如图 4 5 1 2 3 打开顺序为 1-2-3-4-5,其中“1”代表光谱仪的主开关;“2”代表真空泵开关;“3”代表循环冷却水泵开关;“4”代表电子系统开关;“5”代表高压系统开关3.打开电脑显示器开关。4. 打开计算机主机开关。二、关机顺序1.退出“WinOE”主菜单,关掉“WinOE”主程序(方法:用鼠标点击主菜单右上角的符号“”) 。2.关闭计算机(方法:首先点击桌面左下角符号“start” ,等弹出菜单后再点击菜单末尾的“Shut Down”项,最后点击下方“OK
2、”按钮,既可关掉计算机主机) 。 3.关闭显示器开关。4.关闭光谱仪开关(注意:反顺序关掉开关,依次为 5-4-3-2-1) 。5.关掉稳压电源开关。 “ONOFF”。6.按红色按钮,关闭磁力启动器开关注意:如果从突然停电状态过渡到开机状态,应该注意以下几项(1)首先依照关机顺序依次关掉整个系统开关。(2)等来电 510 分钟后,再依照开机顺序依次打开仪器的各个开关。三、正常分析1.光谱仪最少要再开机 4 小时后才可以进行分析。2.氩气一般要在分析试样前半小时通入。3.双击计算机界面上的“WINOE”在其后显示的页面中输入用户名和密码“XX” ,进入“WINOE”的分析菜单。4.选择“Prod
3、uction/Analysis”下的“Concentrion Analysis”,进入分析页面,通过点击“Change Task”(选择任务)按钮,例如选择“HRB335”点击“OK”按钮,回到分析页面。5.再点击 “Select Program” (选择程序)按钮, 选择需要的类型标准化程序(二者保持一致或者相对应的分析程序)例如也选择“HRB335” ,点击“OK”确定后回到分析页面。6.在分析页面中的样品标识符区,分别输入炉批号(Heat No) 、 、识别码(Sample ID) 。7.打开激发台门,用夹具将待分析样品(HRB335 试样)在激发台上放好,关好激发台门,点击页面下方的“
4、Sample Details OK”按钮进行分析,稍等片刻,屏幕上显示出分析结果。8.点击“Analysis Complety”(分析完成)在随后的页面中点击“Print”打印分析结果(须选择打印并平均或全部) ,结束后点击“continue”进入下一次的分析界面。注意:(1)每个试样一般要分析两次或两次以上,直至取得稳定平行数值为止。(2)试样必须符合要求,不能有麻点、气孔、砂眼等;表面保持洁净,纹理要一致;试样温度不能过高,否则要冷却。(3)激发点不能重叠,否则会影响数据的准确性。(4)要及时用电极刷清刷电极,用软纸轻轻擦净样品台。四、仪器的全标准化“Standardisation/Dri
5、ft correction update”第一步,在 WinOE 主界面中, 单击 Production/AnalysisAnalysisStandardisation/Drift Correction UpdateF3,或在 WinOE 窗口被激活的情况下,直接按功能键F3. 第二步,系统自动提示,在样品台放上磨制好的标准化样品“RE12/52”后,点击“” (分析),当第一次分析完毕后,取出样品,换一个方位(注意:清刷电极和擦净样品台) ,点击“”(再次分析)再作一次激发,当显示屏幕上有数据出现时(注意比较“Las” (上次值) ,“Nom”(实际值) , “Avg”(平均值) , “Sd
6、”(偏差) , “”Sd%(百分偏差) ) ,如果几次数据偏差不大,则按“Analyse Completed” (分析完成) ,再按“Continu” (继续) ,否则要重新激发标准化样品,直至数据稳定;第三步,同上步骤依次激发 RN19/15 RG13/7,最后按“Exit” (退出)标准化界面,标准化结束。五、类型标准化的建立注:本处以建立 HRB335 类型标准化为例。第一步,点击“Preparation” (准备)找到“Analysis” (分析)文件夹,在“Analysis”文件夹中找到“Type Standards”(类型标准) ,点击进入,点击“Create”(建立)按钮,然后在
7、“Select Analytical Programe”选择程序“FELAST” ,在上方空格中输入“HRB335” ,点击两次“OK”即可。第二步,点击“Element” (元素)按钮,在“Nominal” (含量)下输入类型标准化样品的化学分析值,如果含量大于 1%选择“Translate” (平移) ,如果不大于 1%则选择“Rotate”(旋转) ,输入一种元素含量后,点击“Update” (更新)完毕。注意:键符“” (删除) ,如果某些元素不作类型标准,点击字符即可删除。如果想作适当修改时,点击“Type Standards” (类型标样) 、 “Header”(程序头) 、 “E
8、lements”(元素) 。第三步,退出“Analysis”文件夹后,点击“Task” (任务)文件夹,找到“Concentrtion Analysis”(含量分析) 点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,按两次“OK”确定;找到“Type Standard Initialisation”(类型标准初始化) 点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,按两次“OK”确定;找到“Type standard update”(类型标准更新) 点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,按两次“OK”
9、确定。第四步,退出“Analysis”文件夹后,点击“Task” (任务)文件夹,找到“Concentrtion Analysis”(含量分析)点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,按两次“OK”确定;找到“Type Standard Initialisation”(类型标准初始化) 点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,按两次“OK”确定;第五步,点击“Result Options”(结果选项)在“Print Mode”(打印模式)中点击“Manual”(手动打印) 。在“Store Mode”(存储模式)点击选择“
10、Store Individual Runs”(存储单独点)和“Semi-Auto” (半自动)第六步,找到“Type standard update”(类型标准更新) 点击进入,按“Create” (建立)按钮,在输入栏中输入“HRB335”,点击“Type Standards”输入样品名称 HRB335 后,点击六个方格。击毕后,再进入“Result Options”结果选项(重复第四步操作即可) 。注意:如果想修改就点击“Amend”第七步,在主页面中点击“Calibration” (校准)进入该页,选择“Type standars Initalisation”(类型标准初始化),通过点击
11、“Change Task”(选择任务)按钮,例如选择“HRB335”点击“OK”按钮,回到分析页面。再点击 “Select Program” (选择程序)按钮, 选择需要的类型标准化程序(二者保持一致或者相对应的分析程序)例如也选择“HRB335” ,点击“OK”确定后回到分析页面。点击页面的“Analyse”按钮,得到类型标准化的初始化值,按“Analysed Completed”,并退出保存数据。六、读仪器状态打开计算机,进入“”主菜单,点击“Initialsation” (初始化)按钮,再点击“Read Instrument status”F7(读仪器状态) ,即可显示出仪器状态参数。如
12、果有状态条件超出或底于仪器设置,计算机会自动提示报警平时要经常对类型标准化曲线进行校准,操作如下:在“Production/Analysis”菜单中,点击“Type standard update”(类型标准更新)F4,点击“Task” (任务)选择“HRB335”,点击“Type Standard”(类型标准)选择“HRB335” ,按“Analysis” (分析)进行检测。激发两次以上 HRB335 类型标准样品,如果数据偏差不大的化,按“Analyse Completed”(分析完成) “Print”(打印) “continu”(继续) ,最后点击“Exit” (退出) ,保存数据。七、
13、仪器的描迹:第一步,在主界面中点击“Initialisation” (初始化) ,然后在相应界面中点击“Integrated Profile”(强度描迹)第二步,点击“Integrated Profile”(强度描迹)后弹出子菜单中,选择程序“FEGEN”,然后选择元素“C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Al”最多 10 个元素。第三步,在第一行“Start Dial Position”(描迹起始位置)后的方格中输入例如“92”,在下行“Step Dial Divisions”(每步长)后的方格中输入例如“2” ,最后再在“Maximum Number Of Step” (描迹步
14、数)后的方格中输入例如“10” 。第四步,放好样品“SUS_RN19”后点击“Start Profile” (开始描迹)第四步,点击完“Start Profile”后,调好入射狭缝刻度表依次为 92-94-96-98-100-102-104-106-108-110并依次点击“” (开始下步)当显示“Steps Completed”(完成)时,点击“Average” (现在平均) ,当求出 Avg(平均值) ,依平均值调好入射狭缝刻度。注意:在调好刻度前,一定要试转(也就如:平均值 100.7 要调到 100.7 时可旋转到80,然后再回转到 100.7,目的时补偿螺丝游隙) 。第五步,最后点击
15、“Exit”退出后会弹出“Do you want to store the result?”(你想存盘吗?) ,然后点击“No”退出。八、日常维护:除了上述的“激发完毕样品后,用电极刷清刷电极和用软纸擦净样品台”还有以下几项:1.每天要清理火花室。2.每天要观察真空泵运行情况和油位,要及时添加、更换。3.每天要观察冷却水泵运行情况和水位,要及时添加、更换。4.每周要清理一次氩气回路及过滤器。5.每月要清理一次绝缘体和火花架。6.每月要擦一次透镜。7.每月至少要做一次全标准化。8.每三个月要作一次描迹,调整光路系统。九、标样校正:1.每个班次在交接班时,要观察一下上一个班次的数据和钢种,根据钢种
16、选择标样进行校正,校正后标样值必须记在记录本上。2.在当班过程中,根据数据的稳定性和重复性来进行标样校正,如果在铁水硫磺异常时,必须进行标样校正。3.如果同时冶炼不同的钢种,定为 3 小时为一个周期进行标样校正,以保证数据的准确性。十、软件数据的备份和恢复:第一步,打开“Start” (开始)菜单中找到“Programe” (程序)项,再“Arl”项中找到“Backup” (备份)第二步,把软盘放入软驱后,点击“Backup” (备份) ,再次点击“OK” ,后按“Enter”(回车键) ,即可。第三步,当“WinOE”不能正常运行工作时,在软驱中放入预先备份好的软盘,点击“Arl”中的“Re
17、store” (恢复) ,最后点击“OK”即可。十一、仪器的基本原理:ARL3460 金属分析仪是一种同时式光电直读光谱仪。被分析的光大约位于 150 到800nm 的波长范围。原理:一个含有几种不同元素的样品受外部能源激发,将产生由每种元素特定波长组成的光。通过用一个色散系统将这些波长分开,就能测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度呈函数关系。 (用光电倍增管)测量这种发光强度,再用计算机处理这种信息,这样就能决定有关元素的浓度。光谱仪由五个部分组成:1)光源系统 为样品提供能量2)真空系统 为短波元素提供真空环境3)色散系统 分离开不同的波长4)电子系统
18、测量每种波长的发光强度5)计算机 处理测量值和控制仪器十二、 常见故障的排除1.仪器突然停电,来电后分析软件无法打开。处理方法:重装操作系统和分析软件。2.按开始分析键后,仪器提示硬件出错处理方法:打开仪器左侧面板,找到 ICS 板,按上面的复位键,重启分析软件。3.仪器激发后,分析结果均为“0”处理方法:a.重启计算机和分析软件b.ICS 板复位c.仪器数据盘恢复4.仪器强度突然下降很多(1/3 以上)处理方法:检查 1uf 电容可能被击穿,更换。5.按开始分析按钮后,仪器无任何反应和错误提示处理方法:重装分析软件外部要求:*环境要求C温度: 16 30 C/小时 5 允许的最大温度变化:相对湿度:20 80 *电力要求电压:230V ( +10% / -15%),接地保护的单相电源 10时需要 5KVA 的稳压器电压波动超过1Hz电流:12A, 频率 50Hz ( )功率:2.5KVA接地电阻:*氩气要求纯度: 99.9995%, 最高含氧量 5 ppm 耗氩量:分析时 4 升/分钟;待机时 0.3 升/分钟