1、CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2011 年第 30 卷第 9 期 1878 化 工 进 展喷射环流反应器应用研究进展 杨高东，刘小鹃，吴平铿，周 政，张志炳 （南京大学化学化工学院，江苏 南京 210093） 摘 要： 描述了喷射反应器的结构和工作原理，详细介绍了喷射反应器作为多相反应器在化学化工、生物化学、环境保护和其它领域的应用研究进展，充分显示了喷射反应器的优异性能及其在多个领域中的重要地位，并对其未来的发展进行了展望。 关键词： 喷射反应器；多相反应；应用 中图分类号： TQ 644 文献标志码： A 文章编号： 1000 661
2、3（ 2011） 09 1878 06 Research progress of application of jet-loop-reactor YANG Gaodong， LIU Xiaojuan， WU Pingkeng， ZHOU Zheng， ZHANG Zhibing （ School of Chemistry and Chemical Engineering， Nanjing University， Nanjing 210093， Jiangsu， China） Abstract： The reaction principle and construction characteri
3、stics of jet-loop-reactor are reviewed in this paper， and applications as multiphase reactor in various areas are discussed， such as chemical engineering and chemistry， biochemistry， and environmental protection. The high reaction capability of jet-loop-reactor and its booming status in multiphase r
4、eaction field are indicated. The direction for future development is proposed. Key words： jet reactor； multiphase reaction； application 自从 Flugel 于 1939 年首次提出喷射反应器的概念之后，经过七十多年理论与实践的发展，喷射反应器作为一种性能优异的新型多相反应器，已被广泛应用于气 -液、液 -液两相及气 -液 -固或液 -液 -固三相反应中1。喷射反应器的工作原理是利用高速流动相去卷吸其它相，使各相密切接触，产生剧烈的搅拌，达到充分混合的效果来完成
5、反应。喷射反应器使反应物充分混合，有利于强化传质与传热，加快反应速率， 改善浓度和温度分布， 抑制副反应，提高反应的选择性。喷射器是喷射反应器最重要的组成部分，一般由喷嘴、接受室、混合室及扩散室组成，其结构如图 1 所示。 传统的工业反应器，如搅拌釜反应器和固定床反应器，都存在着一些问题。如工业规模搅拌釜反应器的搅拌速度不快，对反应器内的物料混合程度有了一定的限制，传质效果一般；它包含搅动件，对密封性能存在一定制约，不适合高压反应。而固定床反应器存在反应时间较长、 传质和传热效果差、 图 1 喷射器结构示意图 1喷嘴； 2接受室； 3混合室； 4扩散室 容易发生飞温等不可避免的缺点。 喷射反应
6、器作为一类新型的多相反应器，较上述两种传统反应器有许多独特、优异的性能2：传质性能好；传热能效大；操作弹性和工作体积大；单位体积输入功率大；结构简单，无搅动件，易于反应过程的连续；密封性能好，因此进展与述评 收稿日期 ： 2011-03-16； 修改稿日期 ： 2011-04-07. 基金项目 ：中央高校基本科研业务费专项资金项目（ 1106020512） 。第一作者 ：杨高东（ 1985） ，男，博士研究生。 联系人 ：周政，副教授，硕士生导师。 E-mail 。 DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2011.09.018第 9 期 杨高东等：喷射环流反应器应用研究进
7、展 1879适用于高压反应；易于工程放大。因此，喷射反应器在化学化工、生物化学、环境等领域的应用越来越广泛，吸引着众多的国内外学者进行深入地研究开发，发展前景将日益广阔，尤其在气 -液、 气 -液 -固等多相反应领域中将占有越来越重要的地位。喷射反应器对比其它多相反应器体现出众多的优异性能，极有可能成为多相反应器的首选3。 1 化学化工领域 1.1 加氢反应 加氢反应在化工生产中比较普遍，其过程主要受传质控制，其选择性和产品的质量受催化剂表面环境影响很大，这就要求反应器传质性能好。加氢反应一般为高压反应， 对反应器的密封性要求较高。喷射反应器的优异性能使其可用于各类不饱和化合物的加氢反应3。
8、Leuteritz4将喷射反应器应用于 2-氯代硝基茴香醚加氢制备 2-氯代茴香胺的过程中获得了较佳的效果， 并与搅拌釜反应器进行了对比，结果是喷射反应器中产品的各项指标均优于搅拌釜反应器。 Lehtonen 等5-6将喷射反应器用于均相 - 非均相催化体系中芳香胺的加氢烷基化反应，并提出了动态轴向扩散模型。国内在加氢反应方面也展开了研究，李秋小等7分别研究了喷射反应器与搅拌釜反应器催化加氢制备饱和脂肪酸甲酯，结果表明，搅拌釜反应器中加氢反应为一级反应，而喷射反应器由于大大强化了传质过程，表现为二级反应形式，反应速率大大加快，反应周期缩短了 60%。 1.2 磺化反应 由于磺化反应是瞬间进行的
9、剧烈放热反应，所以对传热和传质条件的要求较高。目前磺化反应器大多采用膜式反应器，具有操作强度大、反应物料停留时间短等优点，但也存着尾气处理工作量大、设备结构复杂、制造安装精度要求高等缺点8。因此，众多研究者致力于开发用于替代膜式反应器的新型磺化反应器，而喷射反应器就是其中一种。天津大学利用喷射反应器对甲苯的磺化做了大量的研究，石建明等9将喷射环流反应新型工艺应用于气相三氧化硫甲苯磺化，并成功应用在年产 4000 t 的对位甲酚的生产装置中，制得了高纯度对位甲酚产品。汪宝和等8， 10将喷射环流反应器用于甲苯气相三氧化硫连续磺化反应中，实验中控制甲苯转化率在 30% 40%，对甲苯磺酸含量达 8
10、5%以上，三氧化硫转化率超过 99%，反应过程中克服了釜式反应器传质比表面积小、体积大及降膜反应器内易出现局部过热、结构复杂等不足，成功解决了气相传质和反应热移出的问题，有效控制了反应温度，抑制了副反应的发生，提高了产品质量，此方法已经用于甲苯磺酸的实际生产中。中国日用化学工业研究院11-13将喷射反应器应用到脂肪酸甲酯的磺化反应中，脂肪酸甲酯最高转化率达 95%， SO3转化率则达 99%，显示出了较好的应用前景；他们还将此反应器应用于烷基苯、重烷基苯、脂肪醇和 -烯烃等原料的 SO3气相磺化 /硫酸化反应中， 研究了反应器主要结构参数对产品质量的影响，并与膜式反应器进行了对比，尤其是制备的
11、重烷基苯磺酸盐，产品质量稳定且降低原油 /水界面张力的能力优于膜式磺化反应器制备的产品。 1.3 氧化反应 喷射反应器用于氧化反应的典型生产工艺是石蜡的氧化生成脂肪酸。马宝歧14利用喷射反应器代替体积庞大而效率低下的间歇式鼓泡氧化塔来研究石蜡的氧化，利用喷射氧化混合器将空气分散于液态石蜡中，使气液混合物通过特制的泡沫塔进行石蜡的氧化，强化了反应过程，提高了氧化速度。通过对工艺条件和设备结构的改善，在保证产品质量的基础上，大大缩短了生产周期，提高了生产能力。马沛生等15-16将环流反应器用于 3-羟基丁醛液相氧化制备 3-羟基丁酸工艺中，用来代替釜式反应器，强化了传质，与釜式反应器相比，可将反应
12、时间缩短 80%以上。石勤智等17将环流反应器用于异丙苯液相空气氧化反应过程中，在相同的反应时间内，在环流反应器内的过氧化氢异丙苯（ CHP）浓度和异丙苯氧化速率均高于鼓泡反应器。喷射环流反应器也可应用于 DSD 酸合成中18-19，当反应温度为 15 40 、常压条件下，与传统的通气釜式反应器相比，反应时间由 5 h 缩短至 25 min，目标产物的含量由 52%提高到 97%，耗碱量降低了 50%，能耗降低了 20%。周明昊等18， 20-22先后将喷射环流反应器（图 2）应用于 DSD 酸、对羟基苯甲醛、三氯氧磷及 2,3,5-三甲基苯醌的制备中，并将其设备投用于工业生产，均取得了很好的
13、实践效果。 Fleys 等23研究了在喷射反应器中甲烷的部分氧化。 Dagaut 等24-26分别研究了在喷射反应器中正丁醇、辛酸甲酯和正壬烷的氧化反应过程，都得出了具体的动力学数据，并建立了动力学模型。与传统的反应器相比，喷射环流反应器 化 工 进 展 2011年第 30 卷 1880 图 2 喷射环流反应系统装置示意图 1反应器塔器； 2喷射引射器； 3换热器； 4循环泵 具有很好的设备密封性，氧气被充分利用，加快了反应时间和氧化效率，同时减少了尾气排出，避免了环境污染，满足了氧化反应过程的要求。扬子石化和清华大学合作成功开发了精对苯二甲酸工艺27的对二甲苯氧化环流反应器， 经过间歇和连续
14、实验，装置试车成功，该新型环流反应器可以有效提高反应效率，减少能耗和运行成本，简化生产工艺，降低固定设备投资。除此之外，侯英华等28运用计算流体力学原理及 CFD 软件对环己烷 -空气氧化的环流反应器进行了数值模拟，还考察了进气量对反应器整体气含率和表观液速的影响及反应器内的流体流动情况，并从流体力学原理的角度解释了产生这种现象的原因，对指导新型环流反应器的开发、生产工艺的优化等具有积极的意义。 1.4 氯化 /次氯化反应 氯化 /次氯化反应要求设备具备较大的传热面积、较高的传热系数和混合效率，反应液混合要均匀，避免局部浓度过高，同时提供较大的气液接触面积及气液传质系数。 以前氯化 /次氯化的
15、生产常采用填料塔反应器，但此装置体积庞大，生产能力较低。采用喷射反应器后，设备体积减小，生产能力增大， 操作灵活方便， 经济效果显著。 崔咪芬等29-31设计了一种新型实验室氯化反应器 -光照内环流气液反应器，应用于乙酸光氯化制氯乙酸的反应，建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，还将该反应器应用于邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄，对、邻氯亚苄基二氯，对、邻氯三氯甲苯。王毅等32-33采用环流反应器研究了氯化苄的光氯化反应制亚苄基二氯， 然后用相转移催化剂，水解后得到苯甲醛，收率达到 99%。 Wen 等34在气升式环流反应器中研究了 3-甲基 -嘧啶直接氯化制2-氯 -5-甲基
16、-嘧啶，在优化的反应条件下， 2-氯 -5-甲基 -嘧啶产率达到了 60%。此外，环流反应器还应用在二氯苯制备工艺中35。 1.5 烷氧基 /烷基化反应 烷氧基 /烷基化反应一般需在高温、 高压条件下反应，过去一般采用搅拌釜反应器生产，但存在着反应速度低、反应时间长、色泽深和产品质量差且生产时存在安全隐患等缺点。而利用喷射反应器则可解决上述缺点。 1988 年 Buss 公司在德国建成第一套喷射反应器进行乙氧基化反应，此后又有新的装置建成并投产。整个乙氧基化工艺流程可分为预处理、反应和后处理 3 个阶段，具体的工艺流程如图 3 所示。与其它工艺相比，该乙氧基化工艺具有安全性好、 无污染、 产量
17、大和产品质量高等优点36。冯树波等37以乙炔为乙烯化剂，常压下分别在塔式反应器、搅拌釜反应器和喷射环流反应器中研究了N-乙烯基己内酰胺的合成。实验结果表明，喷射环流反应器塔式反应器釜式反应器中氯转化率分别为56.7%、 31.4%和 30.5%，选择性分别为达 85.6%、79.2%和 73.4%， 显示喷射环流反应器有着优异的反应性能。汪洋等38-39讨论了将环流反应器反应再生系统应用在固体酸烷基化工艺中的可行性，结果显示，使用该系统对固体烷基化油的制备具有积极的意义。 1.6 水合反应 近几年，喷射反应器在水合反应方面有了一定的研究。杜燕等40自行研制一套喷射循环反应器用于天然气的水合反应
18、中，结果表明该方法与其它方 图 3 Buss 乙氧基化工艺流程 1脱水釜； 2喷射反应器； 3循环泵； 4换热器； 5中和釜 第 9 期 杨高东等：喷射环流反应器应用研究进展 1881法相比具有明显的优越性。 Szymcek 等41利用中试规模连续喷射水合反应器研究了 CO2气体的水合，实验结果显示该反应器明显增加了 CO2水合速率。传统反应器如搅拌釜式反应器和固定床反应器已经成功用于萜烯的直接水合过程，但存在着反应时间偏长、能耗高、传质传热效率低、生产成本偏高等问题。 本文作者所在课题组利用喷射反应器在萜烯的水合方面进行了的研究，刘勇等42在中试规模的喷射反应器（图 4）中对二氢月桂烯和莰烯
19、的水合进行了研究，探索了其动力学，实验结果表明，利用喷射反应器对二氢月桂烯和莰烯的水合产率较搅拌釜反应器和固定床反应器有了很大的提高。此外，本文作者所在课题组在喷射反应器中对松节油的水合反应也进行了一定研究，并探索了其动力学43。 1.7 胺化反应 脂肪胺是一类重要的有机中间体，广泛用于石油化工、医药、农业化学品及表面活性剂的制造工业中。目前我国生产脂肪胺的主要工艺路线是脂肪醇催化胺化法，绝大多数生产厂家的醇胺化工艺是采用搅拌釜反应器，其结构简单，制造方便，但由于内在的缺陷使其传质问题得不到很好的解决，尤其生产规模较大时，问题更加突出，因此单套设备的生产规模受到限制。而喷射反应器高传质的性能则
20、可以解决这一难题。邢英站等44采用从瑞士 EC Chem 公司引进的喷射反应器进行十二烷基二甲基叔胺的生产，结果表明，利用喷射反应器的胺化反应时间比搅拌釜反应器缩短了 50%，原料消耗相对较少，选择性较高，且产品收率高，具有明显的经济效益。 图 4 喷射反应器装置示意图 1反应釜； 2喷射器； 3测温计； 4压力表； 5原料入口； 6热交换器； 7液体流量计； 8取样口； 9离心泵； 10排液口； 11滤网 2 生物化学领域 喷射反应器对气体利用率很高，所以也被开发应用于较慢的生化反应中，如生物需氧发酵等。此带有环路的反应装置可抑制气液反应时泡沫的产生，有利于生化反应的顺利进行。薛才利45将喷
21、射式反应器应用在柠檬酸发酵工艺中，结果显示，无论在产率和节能方面都优于通用式发酵工艺。黄建新等46利用外环流反应器研究了 Z5-G 菌株发酵生产聚 -羟基丁酸酯（ PHB） ， PHB 产率比机械搅拌反应器提高了 10.7%，发酵周期缩短 6 h，可节约能耗，对降低 PHB 的生产成本具有一定的实际意义。刘军等47以酒精为原料，利用气升式外环流发酵罐进行食醋发酵研究，结果表明，采用气升式外环流发酵罐发酵食醋是可行的。 3 环境保护领域 由于喷射反应器有较好的传质效果，所以其除污效果明显，主要用于污水、染料废水以及工业废气的处理方面，并且有着良好的应用前景。 3.1 工业废水处理 毛国柱等48利
22、用气升式环流生物反应器处理化肥工业含氨废水，在气液比为 50 1，水力停留时间为 5 h 的条件下，该装置对废水中的 COD 和NH4+-N的去除率分别在 75%和 98%以上。 刘慧等49设计的喷射式内循环生物反应器结合了射流曝气和环流反应器的特点，具有很高的氧传递效率，是一种高效的污水好氧生物处理技术。利用该技术处理生活污水的中试结果表明，反应器启动迅速，当水力停留时间为 0.5 2 h 时， COD、 BOD5、氨氮和总氮的去除率分别大于 80%、 85%、 80%和 70%。张文明等50采用环流反应器对苯酚生产废水处理，与鼓泡反应器的对比研究结果表明，环流反应器具有良好的流体力学特性，
23、采用环流反应器处理工业废水，体系内溶氧高，活性污泥可以保持较高的浓度，总体处理效率高。 Maurizio 等51利用喷射反应器处理葡萄酒废水，当温度在 25 30 下， COD的去除率超过 90%， 超过了普通反应器的脱除效果。Park 等52利用喷射反应器强化混合的特性对甲苯这一污染物进行生物过滤取得了良好的效果。此外Konsowa53还研究了利用喷射反应器除去废水中的铜元素。 化 工 进 展 2011年第 30 卷 1882 3.2 废气处理 喷射反应器强化了气液传质，保证了足够大的气液界面，使设备不易结垢堵塞，所以还应用于脱硫生产中，可以提高脱硫效率，使 SO2的脱除率可达 90%以上，
24、完全满足排放要求54。王娟等55以中试喷射鼓泡反应器为基础，建立了一种基于全混釜的 JBR 湿法烟气脱硫数学模型，包括SO2在石灰浆液中的吸收模型和 JBR反应器模型。温福亚等56应用 KTS-P 型喷射器后，由于再生系统的优化，再生效率明显提高，提高了脱硫率，脱硫成本也降低，保证了脱硫生产具有更充分的氧化再生效果、更简单的操作、更好的硫泡沫浮选、更高的脱硫效率和更低的原料消耗。喷射式反应器因其结构优势，还用于酸性气的吸收57-58，且吸收效果良好。 4 其它方面的应用 传统生产二甲基亚磷酸的工艺是分锅滴加、间歇操作，此工艺操作频繁、生产周期长、劳动强度大、设备的装填系数小、利用率低、 生产能
25、力受到限制，而使用喷射反应器则实现了连续化生产，使三氯化磷同甲醇充分接触，避免以上传统工艺出现的缺点59。 刘保华等60以二氧化碳 /环氧丙烷为原材料，在双金属氰化物催化剂催化下，利用环流反应器合成聚碳酸亚丙酯多元醇。闻建平等61利用环流反应器生产芥酸酰胺，该反应装置结构简单，成本低，操作弹性高，动力消耗小，氨气可循环利用，芥酸酰胺产量高。此外，喷射反应器还应用于甲苯二异氰酸酯的合成62及聚合63等反应中。 5 前景展望 强化喷射反应器作为一类性能优异的新型多相反应器，利用高速流动相去卷吸其它相，使各相密切接触，产生剧烈的搅拌，达到充分混合的效果来完成反应，在反应过程中，强化了反应器中物料的传
26、质和传热。近年来国内外对其应用的研究正逐渐升温， 开发和应用的速度越来越快， 在化学化工、环境和生物等领域的应用也越来越广泛。随着研究和开发的深入，相信其发展前景日益广阔，尤其在气 -液、气 -液 -固等多相反应领域中将占有越来越重要的地位。 但由于喷射反应器的发展时间还比较短，对其研究尚不太透彻，因此加快喷射反应器技术的应用研究将成为目前的主要任务。 参 考 文 献 1 Henzler H J. Design of ejectors for single-phase material systems J. Ger. Chem. Eng.， 1983（ 6）： 292-300. 2 袁少明，
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