1、油品机械杂质及运动粘度的测定,机械杂质的定义,机械杂质：是指存在于油品中不溶于规定溶剂（汽油、苯等）的杂质。这些杂质一般指的是砂子、尘土、铁屑和矿物盐（如氧化铁）以及不溶于溶剂的有机成分，如沥青质和炭化物等。 来源：石油产品中机械杂质是在加工精制、运输、储存时混入的，例如用白土精制的油品可能混人白土粉末;由于油罐、油槽车、输油管线内壁受氧化产生的铁锈以及流量表、管线阀门、油泵等磨损所产生的金属末，都可能混人油品中;某些重油，如渣油型齿轮油中的沥青质，也被当做机械杂质。,机械杂质的危害,机械杂质的危害主要表现在： 燃料油中的机械杂质会堵塞滤清器和喷油嘴，使供油不正常，严重时中断供油;润滑油中的机
2、械杂质会加剧摩擦表面的磨损和堵塞滤网; 润滑脂中的机械杂质同样能增加机械的摩擦和磨损，破坏润滑作用，而且不能用沉降、过滤等方法除去。 所以润滑脂中机械杂质比润滑油含机械杂质危害性更大。 测试方法： 轻质油品的机械杂质测定，通常用目测法，如发生争执时，按GB/T 511-1988、SH/T 0093-1991方法进行测定; 对于重质油品，测定应按GB/T 511-1988方法进行。 润滑脂采用显微镜法（SH/T 0336-1992（2004）测定其机械杂质的大小和含量（YT-0336系列产品）。,机械杂质测定仪,机械杂质测定仪： 是根据国家标准GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法
3、)规定的要求设计的，适用于测定石油产品中的各类轻烃、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。方法要点： 称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用己恒重的滤器（或滤纸）过滤，然后称出留在滤器（滤纸）上的杂质质量，并汁算出试样中的质量分数。,仪器结构和原理,仪器结构如图 1、加热漏斗 2、加热器 3、吸滤瓶 4、真空吸气嘴 5、真空吸力阀 6、加热器电压表 7、电压调节旋钮 8、加热开关 9、电源开关 10、电热板,机械杂质测定仪实物图,简略步骤,准备工作将不超过容器容积34的试样，摇动5分钟，石蜡和粘稠石油产品预先加热到4080，润滑油的添加剂预先加热到7080 ，然后搅拌5分钟。定量滤纸恒重，称
4、准至0.0002g，重复至连续两次称量差值不超过0.0004g。实验步骤从混合好的石油产品中称取试样，100 粘度不大于20mm2 s，称取100g，大于20mm2 s，称取25g；蜡和难过虑的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1 的重油试样称取10g，称准至0.1g，添加剂试样称取5 10g，称准至0.02g。上述试样用热溶剂油稀释倍数依次为，2 4倍，4 6倍，5 10倍，10 12倍。,简略步骤,趁热用恒重过的滤纸过滤，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许成线状。热过滤时不要使所过滤的溶液沸腾。用热溶剂油冲洗沉淀，将带沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，105110烘
5、干不少于1h，干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，至连续两次称量差值不超过0.0004g为止。如果机械杂质含量不超过石油产品或添加剂的技术标准要求的范围，第二次干燥及称量处理可以省略。,机械杂质测定注意事项,测定机械杂质应注意以下事项：(1) 称取试样必须先摇匀。(2)所有溶剂在使用前应过滤。(3)所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类、数量最好是相同的。(4)空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥、以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽，影响恒重。(5)到规定的冷却时间后，应立即称重。以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用影响恒重。,机械杂质测定注意事项,(6)过滤操作应严格遵照重量分析的
6、有关规定。(7)所用的溶剂应根据试验的具体情况及技术标准有关规定去选用，不得乱用。(8)测定双曲线齿轮油、饱和气缸油等润滑油的机械杂质时，要注意滤纸上的残渣中有无砂子及其摩擦性物质，因为这些产品规定不许有砂子及其它摩擦物。,2.运动粘度的测定,运动粘度 表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之比，以米2/秒表示，习惯用厘斯为单位，在温度t时，运动粘度用符号表示， 1厘斯=10-6米2/秒1毫米2/秒。动力粘度 在流体中取两面积各为1cm2,相距1cm，相对运动速度为1cm/s时所产生的阻力称为动力粘度。以CCS测定仪来测量，在国际单位制中，动力粘度单位
7、是mPa.s。,运动粘度单位换算,运动粘度单位换算,1厘泊（1cp）=1毫帕斯卡*秒（1mPa*s）100厘泊（100cp）=1泊（1p）=0.1帕斯卡*秒（0.1Pa*s）1沱（1st）=10-4m2/s1厘沱（1cst）=10-6 m2/s=1mm2/s厘斯（cst）是运动粘度的最小单位。厘泊（cp）是动力粘度的最小单位，运动粘度是液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，在国际单位制中以mm2/s表示。.动力粘度表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度，其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比，在国际单位制中以Pas表示，习惯用cp表示。1cP=10-3Pas=1mPas。,粘度和化
8、学组成的关系,粘度与化学组成的关系：油品粘度与它的化学组成密切相关，它反映了油品烃类组成的特性；油品粘度通常随着它的馏程增高而增加。但同一馏程的馏分，因化学组成的不同，粘度大小也不同，其烷烃粘度芳烃粘度，但在三环及三环以上的化合物中，芳烃的粘度却高于环烷烃及环烷一芳烃粘度，而且在环状化合物中随着侧链长度的增加及侧链数目的增加，粘度增加。润滑油中希望粘度大而且随着温度的变化而粘度变化较小的烃类。所以少环长侧链的烷烃一环烷烃、芳香烃，是润滑油的理想组分。而多环短侧链的稠环芳烃及胶质是润滑油的非理想组分，应在润滑油精制中除去。,粘度对生产和使用的意义,粘度对生产和使用的意义：粘度是评价油品流动性能的
9、指标。在油品的流动和输送过程中，粘度对流量和压力降的影响很大，因此在工艺设计计算中，粘度是不可缺少的物理参数之一。粘度可决定加工工艺条件，确定馏分的切割范围，及判断润滑油的精制深度。润滑油精制中，多环短侧链的稠环芳烃及胶质，除去的越多，精制后油品粘度越小。通常，未经精制的馏分油粘度经硫酸精制的馏分油粘度用选择溶剂精制的馏分油粘度。粘度是喷气燃料油的重要指标之一。因为喷气燃料的粘度对燃料雾化程度影响最大，而燃料油雾化的好坏决定喷气发动机在不同温度下能否达到所必须的雾化程度，所以在喷气燃料规格标准中，规定了20及-40时的粘度要求。,粘度对生产和使用的意义,粘度是柴油的重要性质之一，它可决定柴油在
10、内燃机内雾化及燃烧的情况，粘度过大喷油咀喷出的油滴颗粒大，雾化状态不好，空气混合不充分，燃烧不完全，影响发机功率消耗；粘度过小，易挥发，损失大，同时会影响油泵润滑，增加拉塞磨损。粘度是润滑油最重要的质量指标，若使用过大粘度的润滑油时则会降低发动机的功率，增大燃料的消耗，也容易造成发动机启动困难。若使用粘度过小的润滑油导致该润滑部位难形成油膜，造成两相磨擦面之间成为“干磨擦”，达不到润滑目的，增大机器的磨耗。 润滑油的牌号大部分在产品标准中，以运动粘度的平均值来划分，如冷冻机油、机械油等以50运动粘度的平均厘斯数划分，内燃机润滑油、汽缸油、齿轮油等按100运动粘度的平均里斯数划分。正确选择一定粘
11、度的润滑油，充分发挥润滑油的作用，保证发动机处于稳定可靠的工作状况。粘度过大，会造成发动机启动困难。增大燃抖油的消耗，降低发动机功率；若粘度过小，会降低油膜支撑能力，使摩擦面之间不能保持连续的润滑层，增加机件磨损。,运动粘度的测定方法,（1）泊肃叶（poiseuille）法，通过测定在恒定压强差作用下，流经一毛细管的液体流量来求；（2）转筒法，在两筒轴圆筒间充以待测液体，外筒作匀速转动，测内筒受到的粘滞力矩；（3）阻尼法，测定扭摆、弹簧振子等在液体中运动周期或振幅的改变；（4）落球法，通过测量小球在液体中下落的运动状态来求。,毛细管法,毛细管测量法必须满足如下条件：1.毛细管中流体的流动状态必
12、须为层流状态，即为平行线状流动；2.毛细管为足够长的直管，并且管径均匀一致；3.流体的体积不随环境压力的变化而变化；4.附着在毛细管壁的流体不存在滑动现象；5.流体为牛顿流体，并且流速均匀一致。,毛细管法,测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。 其中m为毛细管末端校正参数，r/L1时m=1,毛细管法,1.仪器毛细管粘度计、恒温浴、 温度计、秒表2.试剂恒温浴液、乙醇、 铬酸洗液、石油醚3.试样机油或其他石油
13、产品,毛细管法,实验步骤1）选取毛细管粘度计并洗净取一支适当内径的毛细管粘度计，用轻质汽油或石油醚洗涤干净。2）装标准试样在支管D处接一橡皮管，用软木塞塞住管身2的管口，倒转粘度计，将管身1的管口插入盛有标准试样（20蒸馏水）的小烧杯中，通过连接支管的橡皮管用洗耳球将标准样吸至标线m2处，然后捏紧橡皮管，取出粘度计，倒转过来，擦干管壁，并取下橡皮管。3）将橡皮管移至管身1的管口，使粘度计直立于恒温浴中，使其管身下部浸入浴液。在粘度计旁边放一支温度计，使其水银泡怀毛细管的中心在同一水平线上。恒温浴内温度调至20，在此温度保持10min以上。,毛细管法,4）用洗耳球将标准样吸至标线m以上少许，停止
14、抽吸，使液体自由流下，注意观察液面，当液面至标线m，启动秒表；当液面至标线m2，按停秒表。记下由m至m2的时间，重复测定4次，各次偏差不得超过0.5%，取不少于三次的流动时间的平均值作为标准样的流出时间20标。5）倾出粘度计中的标准样，洗净并干燥粘度计，用同粘度计按上述同样的操作测量试样的流出时间20样。6）在不同温度下操作时做相应调整,毛细管法,数据记录与处理记录表格t样=Kt样（K=t标/t标）,测定时间的影响,测定不同温度时的粘度，规定试样的流动时间的原因： 在动力粘度及运动粘度测定中，规定40、50、100粘度测定时，试样在毛细管中流动时间为300180秒；在测定20液体燃料油粘度时，
15、试样流动时间可减少到60秒；而在测定0及0以下高粘度润滑油的粘度时，试样流动时间又可增加到900秒(15分钟)，其主要目的是限制液体在毛细管中流动的速度，保证液体在毛细管内为层流状态，若液体流速过快，超过一定范围，使有规则的层流运动受到破坏，使流体质点交错而又混乱地向前运动变成紊流，这样就不符合层流状态的粘度测定公式，同时流动时间过短，读数也易出现误差，使计算结果偏差太大。如果液体在毛细管内流动时间过长，速度过慢，由于测定时间内不易保持恒温，往往由于温度的波动，而使测定结果不准。,温度对测定时间的影响,粘度测定时，试验温度不同，恒温时间也不同： 粘度测定时，试验温度不同，粘度计在恒温浴中恒温时
16、间也不同，例如：试验温度20恒温时间为10分钟；试验温度40、50时，恒温时间15分钟；试验温度100，恒温时间为20分钟。这是因为，与室内温度的温差越大，达到恒温时间越长，在测定粘度时，严格按规定恒温，是保证测定结果准确性的重要因素之一，因为液体石油产品的粘度随温度的升高而减少，随温度的下降而增大，哪怕是极微小的温度波动(超过0.1)也会使粘度测定结果产生较大的偏差，因此在粘度测定中，必须严格按规定时间恒温。,运动粘度测定注意事项,注意事项 粘度计必须干燥透明，无油污、无水垢，如连续使用沾有污垢时，要用铬酸洗液洗涤，再用水、蒸馏水、95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空
17、气吹干，方可使用，用后倒出试油，用汽油、石油醚细心洗涤，管外用自来水或洗衣粉冲洗，放入烘箱中烘干，备下次使用。 粘度计安装时，必须用铅垂线调整成垂直状态，因为若粘度计倾斜时，就会改变液柱高度，使静压力减少及内摩擦力增大，影响测定结果的准确。 温度计的安装：要使温度计水银球的位置接近粘度计毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴液上10毫米处，否则温度计读数t应减去液柱露出部分的补正数t，才能准确地量出液体的温度。,运动粘度测定注意事项,毛细管粘度计安装恒温浴中时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半以上，防止试油试验中露出恒温浴液面影响测定结果。要正确的选择毛细管。即试样在毛细
18、管内流动时间不能少于200秒。若流动时间过快液体在毛细管内流动时会变成湍流而不适用于伯努力方程(Poiseuille)造成计算公式的偏差。另一方面若流速过快易造成视觉的偏差，而影响了分析的精度。必须控制水浴温度，因为温度是粘度测定重要条件之一，它随温度的增高而粘度减小。那怕是微小的温度的变化，也能导致粘度有较大的变化。装入试样时不许有气泡存在，否则会形成“气阻”而增大试样的流动时间。从而使结果偏高。,运动粘度测定注意事项,测定粘度的试样必须先脱水和过滤： 测定粘度的试油要先脱水，然后用滤纸过滤以除去机械杂质，这是因为水的存在不但占有试油体积，而且水的粘度小密度大，在较高的测定温度下，它会气化，
19、低温时又凝结，影响液体石油产品在粘度计中的正常流动，使测定结果偏低或偏高，而机械杂质混入试油中哪怕微量也会粘附在毛细管内壁阻碍液体的正常流动，增长流动时间，使测定结果偏高，严重时堵塞毛细管，影响粘度测定，使平行测定结果不重复，所以必须进行脱水及过滤。,DYH103A 石油产品运动粘度测定仪执行标准：GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法。适用范围：适用于测定透明和不透明液体石油产品的运动粘度，也可作为高精度恒温浴或其它用途。性能特点：仪器主要由电控部分、恒温浴缸、电动搅拌器、电加热器、导流筒及温度计等组成。恒温浴缸为圆缸，外罩有机玻璃罩，浴内温度分布均匀，控温效果好。数字式温度控
20、制系统，升温过程中无冲温或冲温很小，且控温精度高。具有温度修正功能，可分别对20、40、50、80、100进行修正，断电后修正值不丢失。毛细管粘度计采用三点垂直式，操作灵活方便，夹持可靠。,石油产品运动粘度测定仪,石油产品运动粘度测定仪,技术参数：1、控温范围：室温100连续可调2、控温精度：0.13、控温点：0100连续可调4、加热器功率：600W；1000W5、试验孔数：4孔6、电源要求：220V10% 50HZ,石油产品运动粘度测定仪,仪器结构如图,转筒法,转筒法的操作方式简单，适用面广， 因此在我国应用十分广泛。但是旋 转法精度较低，对流体以及周围测 量环境要求较高。大致结构如图,落球
21、法,落球法满足如下基本条件：1.流体为牛顿流体；2.球为刚性球；3.小球的运动速度很缓慢并且为匀速运动；一般只适用于粘度较大并且较为透明的流体，适用范围较窄，不适合道路沥青粘度的在线测量；,落球法,落球法的工作原理,振动法,振动法： 振动法的原理是物体在流体中做扭转运动时，由于会受到流体粘性阻尼的作用，物体的振幅会衰减，补充由于流体粘性阻尼而损失的能量，使物体的振幅维持在与流体作用之前的状态，则这部分补充的能量与流体的粘度和密度有关。测量出这部分补充的能量，则可以按照一定的关系求出流体的粘度。用振动法测量流体粘度，响应速度很快，对安装以及测量环境的要求很低，即便在某些很苛刻的环境下也能得到所需要的测量精度，适用面广，可靠性强，在高温高压下也能正常工作。,其他测定方法,其他新型粘度测量技术： 国内外研究机构以及专家还针对特殊的被测对象研究出很多新的测量方法，例如光学技术、非接触式测量技术、超声波技术、微型测量技术。目前，这些方法很多还处于试验阶段，应用范围不广，成本较高，不利于工业大规模应用。,THANK YOU,
