1、第17卷第4期2002年12月邢台师范高专学报JoIIIlNAI0F4GI：AI SENl0R 1EAC既IiS C观皿GEV0117No4Dec2002钼酸铵溶液配制方法的改进王峰(邢台学院化学系，河北邢台054001)摘要：本文对用仲钼酸铵配制钼酸铵溶液的方法中存在的问题加以理论分析，并对这个配制方法进行了实验改进，收到了良好的实验效果。关键词：钼酸铵溶液；配制中圈分类号：063 文献标识码：A 文章编号：10087583(200204006101钼酸铵溶液是检验PO,卜的重要试剂，实验步骤为：将钼酸铵(N4)：MoO,溶液用硝酸酸化并加热到323K，然后加入Na，aP04溶液，即析出黄色
2、的1卜磷钼酸铵的晶体沉淀。12M0042一+3NH4+ne042一+23H+=(NH4)3P(M012O0)j6H20+6H20这是实验室中用来检出P043。的特征反应。目前无机化学实验教材中，由仲钼酸铵(N心)。MoT 0244H20配制O1moldrn。钼酸钱(NH,)2MoO,溶液的方法为：溶解1249(NH,)。Mm 0244H20于1dm3水中，将所得溶液倒入6tooldm。3rtNO，中，放置24小时，取其澄清液。1+21将这种方法配制的钼酸铵溶液用于上述实验，无黄色磷钼酸铵沉淀生成。为此笔者对这种配制钼酸铵溶液的方法进行了理论分析。同多钼()酸根阴离子的形成和溶液的pH值有密切关
3、系，随着溶液pH值的降低，迄今已知的Mo()的稳定的缩合物之间有如下关系： M蛾z一堂024e一旦M如2H203唑生生堡026一按上述配制方法，溶解的(N11)。MoTO。4H20在酸性溶液中，大部分转变成为M0032H20沉淀，上层澄清液中(NH4)：MoO,含量很小，所以，实验失败。经理论分析，本文提供一种改进的配制钼酸铵溶液的方法。溶解1249(Nil,)6MoT咄4H20于适量水中，将所得溶液倒入6tooldm。HNQ中至产生大量白色沉淀；放置一段时间，取其白色沉淀，加6tooldm。NH3H20至恰好溶解，用水稀释至ldm3，即得01moldfll。(N地)：MoO,溶液。可见，将仲
4、钼酸铵溶液倒入6moldm。3删0=l中产生的大量白色沉淀为MoO,2H20；M0032H20是白色不溶于水的固体，但溶于氨水和强碱溶液生成相应的含氧酸盐。MoO,+2NTl3+H20一(N地)2MoO,因此，取其白色沉淀溶于NH3H20中，制得的才是(NL)：MoO,溶液。经多次实验证明，用改进的方法配制的钼酸铵溶液，用于P043一的检验，实验现象明显。参考文献：1蒋碧如。潘润身无机化学实验M北京：高等教育出版社，19891712flE京师范大学无机化学教研室等无机化学实验M北京：高等教育出版社，19832393湖南师范大学等校。无机化学，1985440441Improvement of M
5、akiI噜up Molybdic Acid Ammonium Solution ；WANG FeIlg(Chemistry Department，Xingtai University，Xingtai，Hebei，054001，China)Abstract：This article analyzes problems in the making up of molybdic acid ammonium solution by using molyb-dic acid alnmoniuln and proposes some improvement，which turns out to be be
6、tter msuhKey Words：molybdic acid amlnoniuin solution；making up收稿日期20011026作者简介王峰(1965-)，女，河北省新河县人，毕业于河北师范学院化学系，副教授，主要从事无机化学教学和科研工作61 万方数据钼酸铵溶液配制方法的改进作者： 王峰作者单位： 邢台学院化学系,河北,邢台,054001刊名： 邢台师范高专学报英文刊名： JOURNAL OF XINGTAI SENIOR TEACHERS COLLEGE年，卷(期)： 2002，17(4)被引用次数： 1次参考文献(3条)1.湖南师范大学 查看详情 19852.北京师范
7、大学无机化学教研室 无机化学实验 19833.蒋碧如;潘润身 无机化学实验 1989相似文献(8条)1.期刊论文 陈惠琴.陈淑贞.陈建安.郭萍 提高矿泉水中偏硅酸检测质量的探讨 -中国卫生检验杂志2006,16(5)目的:提高矿泉水中偏硅酸的检测质量,使硅钼黄分光光度法得到更好的应用.方法:于2004年2月2005年9月试验改进了外加适量浓氨水配制的7种钼酸铵溶液,于不同时期进行H2SiO3检测,每次与新配原法比较;分析了草酸影响显色稳定性的原因,同时考察了磷酸盐的干扰程度和消除效果.结果:钼酸铵溶液含氨可有效提高溶液的稳定性,浓氨水50 ml/L加入量不影响H2SiO3测定结果;经实验5 m
8、g/LPO34-会产生2.7 mg/L H2SiO3正向干扰误差,2ml70g/L草酸溶液、1ml70g/L草酸溶液和2 ml 150g/L酒石酸溶液最多可掩蔽PO34-分别为100、50、50 mg/L的干扰量;2 ml 70g/L草酸溶液依法加入量是引起显色稳定时间限制在15 min内测完的主要原因.结论:草酸会缓慢分解硅钼黄,不利于大批量定量分析.减半使用现量草酸溶液或使用酒石酸溶液,可较大提高该法显色稳定性,若无磷酸盐干扰,不加草酸更好.外加50 ml/L浓氨水配制钼酸铵溶液可提高试剂溶液的稳定性,至少可稳定510 d以上,在实际工作中应用既节省了试剂又保障了检验质量,建议推广使用.2
9、.学位论文 张霞 纳米三氧化钼的制备及其形貌控制研究 2009本论文研究了纳米三氧化钼的制备方法以及相关条件对产物最终形貌的影响，得到如下结论： 1.水热法制备纳米三氧化钼 以钼酸铵(Ammonium Heptamolybdate Tetrahydrate，简称AHM)为原料，采用水热法一步合成了六棱柱状三氧化钼。实验过程中对反应温度、反应时间、酸度等条件进行考察发现，采用新鲜配制的钼酸铵溶液在180反应40h得到六棱柱状三氧化钼：采用放置半月以上的钼酸铵溶液在相同条件下进行水热反应，得到带状三氧化钼。用离子交换法制得的钼酸代替钼酸铵进行水热反应，也得到带状三氧化钼。此外，还考察了无机盐的加入
10、对产物形貌的影响，发现加入适量KBr溶液可以形成形貌均一、粒径较小的六棱柱状MoO3，加入适量FeCl3、Fe(NO3)3和Ce(NO3)3后形成了无规则形状的MoO3。X-射线衍射图谱表明，六棱柱状三氧化钼为六方相，带状三氧化钼为正交相。同时，紫外-可见吸收光谱表明，六棱柱状和带状三氧化钼与MoO3块体材料相比，在200400 nm范围内的吸收谱带均发生了一定程度的蓝移。 2.模板法制备纳米三氧化钼 以钼酸铵为原料、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂在低温条件下制备三氧化钼，结果为：(1)通过对影响三氧化钼形貌的条件进行考察发现，当钼酸铵浓度为0.05 mol/L、CTAB浓度为0.3
11、 mol/L时，调节反应溶液的pH值为2，在室温条件下可以得到形貌均一、分散性好的正交相棒状MoO3。(2)在反应体系中加入一定量的MCM-41后，经水热处理得到有一定厚度的六方形三氧化钼，XRD图谱显示为六方相。(3)将原料钼酸铵用相同浓度的钼酸钠代替，得到分散性较好的颗粒状正交相三氧化钼，粒径在50 nm以内，且MoO3纳米颗粒在紫外区域的吸收谱带与MoO3块体材料相比明显发生了蓝移。3.期刊论文 鲁莉.刘雅萍.徐萍 车间空气中磷化氢测定方法研究 -职业与健康2004,20(11)目的探讨车间空气中磷化氢简单、快速测定法.方法在国际方法基础上,采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液测定车间空
12、气中磷化氢.结果确定本法测定车间空气中磷化氢的最优条件为:50 g/L钼酸铵溶液(由35%硫酸配制)0.2 ml,20 min反应时间,690 nm比色.结论节省了实验中加入硫酸的步骤,以简化实验步骤,加快实验速度.4.期刊论文 胡洪英.王霞.刘道杰 循环冷却水中磷酸盐测定方法的改进 -现代仪器2002,8(6)循环冷却水系统中磷酸盐含量的测定,是评价水处理效果的一个重要指标.本文对国标法测定磷酸盐方法进行了改进,通过减少配制钼酸铵溶液时硫酸的用量使得方法的准确度、灵敏度都得到提高,应用于工业循环冷却水中磷酸盐的测定,结果满意.5.期刊论文 张泽泉.吴雯婧 工作场所空气中磷酸测定方法的改进 -
13、海峡预防医学杂志2010,16(6)目的改进GBZ/T 160.30-2004中磷酸的钼酸铵分光光度法.方法在GBZ/T 160.30-2004的基础上,增加体系反应的酸度,并对一些试剂用量等进行调整.更改钼酸铵溶液的配制方法;更改各种试剂的用量;改变标准系列.结果本法标准曲线相关性0.999,检出限0.4g/ml,最低检出浓度0.13 mg/m3,(以采集75 L空气样品).相对标准偏差2.5%7.5%,加标回收率97%107%,显色1.5h,其吸光度小于1%变异.测定磷酸标准参考物质结果为668g/L,测定值在其不确定范围内.结论建议对GBZ/T 160.30-2004方法进行修订.6.期
14、刊论文 张泽泉 空气中过氧化氢的测定 -劳动医学2001,18(6)过氧化氢(H2O2)在工业生产中常用做漂白剂.长期接触会使毛发脱色,出现呼吸道及皮肤刺激症状.车间中H2O2的容许浓度,美、英等国为1.5mg/m3,我国目前尚无此项标准,亦无标准检验方法,我们根据H2O2氧化碘化钾的原理,测定了我区竹器行业车间中H2O2的含量.此测定方法简便,结果报道如下.1 材料与方法1.1 试剂:吸收液:蒸馏水;钼酸铵溶液:10 g/L;碘化钾溶液:20 g/L;淀粉溶液:5 g/L,新配制;H2O2标准液:吸取市售30%左右的分析纯过氧化氢进行标定.以此液为标准贮备液.临用时通过二次稀释成10 g/m
15、l.7.期刊论文 孙荣斌.张耕.SUN Rong-bin.ZHANG Geng 工作场所空气中磷酸测定方法的改进研究 -中国职业医学2008,35(5)目的 改进GBZ/T160.30-2004标准,建立完整的磷酸检测方法.方法在职业卫生标准方法GBZ/T 160.30-2004的基础上进行探讨研究.结果对GBZ/T 160.30-2004改进主要有:明确钼酸铵溶液的配制方法;更改了标准曲线中的标准系列;更改了加入钼酸铵溶液的体积.结论标准的原文疑似笔误或印刷错误,改正、改进后的方法能够适应检测需要,补充了加标回收率等指标.建议对GBZ/T 160.30-2004进行修订.8.学位论文 张孔远
16、 新型混捏法CoMo/AlO加氢催化剂的制备、表征及应用 2006CoMoAlO催化剂一般采用成型载体浸渍法制备。载体制备时采用硝酸作为粘结剂，存有NO污染问题，Co-Mo共浸液采用含硝酸钴-钼酸铵-氨水溶液，在溶液配制、载体浸渍、催化剂干燥和焙烧过程中由于氨的挥发，给周围环境和操作工人造成危害。本文开发了一种新型混捏法CoMoAlO催化剂制备技术，并应用到了石脑油加氢脱硫催化剂和Claus反应尾气加氢转化催化剂的研制中，简化了催化剂制备工艺，消除了氨挥发和硝酸分解造成的污染。新型混捏法CoMoAlO催化剂采用硝酸钴钼酸铵一柠檬酸溶液与拟薄水铝石经混捏、干燥和焙烧制备而成。IR、XRD、EDS
17、和TPS等表征结果表明：柠檬酸-硝酸钴-钼酸铵溶液中，钼酸铵与柠檬酸生成摩尔比为1：2的离子化合物，硝酸钴与柠檬酸生成摩尔比为1：1的络合物。新型混捏法CoMoAlO催化剂在Co、Mo含量低于表面单层分散阈值时，优先在催化剂的表层分散，此时表层Co、Mo相对含量高于化学组成相对含量；当Co、Mo含量高于表面单层阈值时，Co、Mo进入-AlO体相分散量高于表层；MoO的单分子层阈值为7.1molm与干混法催化剂相当，远大于浸渍法催化剂；CoO在-AlO的单分子层分散阈值为2.5molm，CoO的存在不影响MoO的单层分散阈值。新型混捏法制备催化剂的孔容和比表面积与干混捏法相当，大于浸渍法催化剂；
18、表面粒子尺寸明显小于浸渍法催化剂，Co、Mo在催化剂微区内呈均匀分布，分散状态好于干混法和浸渍法催化剂。MoO在H+HS气氛中存在H和HS的竞争吸附，低温下MoO被H还原为HMoO，随着硫化温度升高HMoO还原为MoO，并进一步与HS反应生成MoS。低温下CoO产生HS物理吸附脱附过程，随着硫化温度的升高，CoO与HS和H发生反应生成了CoS和CoO，随着硫化温度的进一步升高，CoS和CoO硫化为CoS。Co的引入起到降低Mo硫化温度，改善Mo的分散性能的作用。石脑油加氢脱硫活性评价结果表明，新型混捏法催化剂加氢脱硫活性高于浸渍法和干混捏法。采用新型混捏法开发出了CoMoAlOClaus反应尾气加氢转化催化剂，实验室小试、中试和工业装置应用结果表明，该催化剂具有制备工艺简单，环境污染小，制备重复性好，生产成本低于同等活性组分含量的浸渍法催化剂。工业侧线和工业应用结果表明，该催化剂在较宽的反应温度、较宽的反应体积空速和较低配氢量下应用，可以满足目前工业硫磺回收装置含硫化合物排放标准要求。引证文献(1条)1.崔克宇.王悦.张祥 磷酸根检验实验的研究期刊论文-吉林师范大学学报(自然科学版) 2004(4)本文链接：http:/
