1、实验实验实验实验氯化铵的制备（设计试验）氯化铵的制备（设计试验）氯化铵的制备（设计试验）氯化铵的制备（设计试验）实验目的1、用已学过的溶解和结晶的等理论知识，在总结制备试验有关操作的基础上，以食盐和硫酸铵试剂作原料，自行设计制备氯化铵的试验方案。2、进一步练习蒸发浓缩，冷却结晶，固液分离等基本操作。实验原理由氯化钠和硫酸铵作用来制备氯化铵的反应是一个复分解反应：2NaCl+(NH4)2SO4=2NH4Cl+Na2SO4溶液中同时存在着氯化钠，硫酸铵，硫酸钠四种盐。以上四种盐在不同温度下的溶解度见下表。表1四种盐在不同温度下的溶解度温度盐0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2、100NaCl 35.7 35.8 36.0 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2Na2SO410H2O 4.7 9.1 20.4 41.0Na2SO4 48.2 46.7 45.2 44.1 43.3 42.7 42.3NH4Cl 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3（NH4）2SO4 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 84.4 88.0 91.6 95.3 99.2 103.3提示：从四种盐的溶解度表可知氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中溶解度均随温度的升高而增大，但
3、氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大。硫酸铵的溶解度无论在低温还是在高温都是最大的。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增大，但有一转折点，达到32.5时便脱水变成无水硫酸钠。无水硫酸钠的溶解度随温度升高而减少。虽然这些盐的溶解度会互相影响，但通过比较，只要掌握好结晶分离的最佳条件，设计合理的制备路线，便可获得氯化铵产品。实验步骤1、查阅有关资料，设计出详细的试验方案（包括基本的实验原理，详细的实验步骤，每一步骤的具体条件，试剂的用量以及每一操作选用的器皿和规格等），经指导教师审阅批准后进行试验。2、按制备20g理论量的氯化铵，计算出其它试剂和原料的用量。3、写出完整的实验报告（包括目的要求，基
4、本原理，现象记录，产品质量，产率，讨论项目）。4、对产品的质量进行鉴定：取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后，如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物，则证明产品纯度符合要求。结果及讨论1.根据自己的实验结果，分析总结做好本实验的关键。2.通过实验实践以后，对自己原来制备氯化铵的实验方案进行总结，找出存在问题和提出改进意见。思考题1.粗食盐含有哪些可溶性杂质和不可溶性杂质，若不考虑可溶性杂质的影响，如何除去不可溶性杂质？2.根据四种盐溶解度与温度的关系，应采取什么样的实验条件和操作步骤，使它们达到最好的分离？3.要获得较纯的产品，要特别注意氯化铵与硫酸钠的分离条件。在蒸发浓缩，冷却结晶过滤等操作过程中，什么情况下它们会同时析出？假如有150m LNH4Cl-Na2SO4混合溶液（重185g），其中氯化铵为30g，硫酸钠为40g，如果把它们加热浓缩至以下几种不同程度：（1）浓缩至120m L。（2）浓缩至100m L。（3）浓缩至80m L.(4)浓缩至70m L。在90时有哪些物质析出？过滤后，滤液冷却至（a）60时，（b）40时又如何？试根据有关数据进行近似计算。4.蒸发浓缩时，较多的硫酸钠析出会发生爆跳，应采取哪些措施来防止？5.在保证氯化铵产品纯度的前提下，必须采用什么方法来获得较高质量的产量？6.在制备氯化铵的多种途径中，试述你所选用的方案的依据和优点。
