1、第16卷第8期 2010年8月 水利科技与经济 Water Conservancy Science and Technology and Economy V0116 No8 Aug，2010 紫外分光光度计在测定 水中总氮含量的应用 薛慧婷 (新疆伊犁水文水资源勘测局，新疆伊宁835000) 摘要 阐述了采用紫外分光光度计法对水中总氮含量进行测定的实验研究，通过用标准曲 线、加标回收、标准物质等进行的一系列测定表明，该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等 优点，实验结果令人满意。 关键词】紫外分光光度计；水中；总氮；探讨 中图分类号X1711 文献标识码 B 文章编号 10067175(201
2、0)08085002 大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有 机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大 量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中 含一定量的氮，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状 态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。 1 实验部分 11 方法原理 在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢 钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故 在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分 解出的原子态氧在120C一124条件下，可使水样中含 氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物 同时被氧化分解。利用紫外分光光度法于波长220111
3、1和 275 am处，分别测出吸光度A2 及A27 ，按照公式求出吸光 度 ：A=A：2oA： ，按A的值查校准曲线并计算总氮含 量。 12仪器设备 紫外分光光度计TU一1900 13主要试剂 (1)0100 mgmL硝酸钾标准贮备液：称取0721 8 g 硝酸钾(经105CH0烘3 h)溶于水中，移至1 000 mL 容量瓶中用水稀释至标线。 (2)0010 mgmL硝酸钾标准使用液：将贮备液用水 稀释10倍而得。使用时配制。 (3)无氨水。 (4)碱性过硫酸钾溶液：称取4 g过硫酸钾，另称取 15 g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL，溶液存放在聚 乙烯瓶内。 (5)盐酸溶液1+9。
4、14水样的测定 (1)用25 mL比色管取样品10 mL，用氢氧化钠溶液调 节pH在59。 (2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及 绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 (3)将比色管置于压力锅中，加热，时温度达120C l24后开始计时，保持此温度加热30 min。 (4)冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室 温。 (5)加1+9盐酸溶液1 mL，用无氨水稀释至25 mL标 线，混匀。 (6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光 度计上，用无氨水(预处理分析步骤同上)加1+9盐酸溶 液作参比，测定水样在220 nm及275 nm波长外的吸光度。 15标准曲线的绘制 (1
5、)向6支25 mL：g色管中依次加O010 mgmL硝酸 钾标准溶液0、050、1O0、3O0、5O0、7O0、10O0 mL，加 无氨水稀释至1OO0 mL。 (2)按14中(2)至(6)步骤进行测定。 16结果计算 仪器有自动计算功能，若需人工计算，共计算公式 为： 校正吸光度计算：Ar：A2 一2A275 式中Ar为校正吸光度；A 为220 nm波长处测得的吸光 度；A2 ， 为275 Am波长处测得的吸光度。 总氮含量计算：C =mv 式中 为水样中总氮浓度，me,L；m为水样中测出含氮 量，ug； 为所取水样的体积，mL。 收稿日期20100416 作者简介】 薛慧婷(1973一)，
6、女，新疆伊宁人，高级工程师，主要从事水质监测工作 -850- 薛慧婷：紫外分光光度计在测定水中总氮含量的应用 第8期 2 实验结果 21标准曲线 总氮标准溶液浓度与吸光度及曲线见图1，相关系数 r=0999 9，测量结果见表1。 光度模式：双波长系数法(2o00 o) 曲线方程：C=厂(Abs) 方程次数：一次 公式：C=Kl(abs)KO 校正方法：浓度法 KO：0001 63 K1：9799 71 R2：0999 9 12 10 08 O6 04 O2 O0 表1 总氮标准曲线测量结果 图1总氮标准曲线图 22加标回收 用0010 mgmL标准溶液向水样中JJt13 mL标准溶液， 连续平
7、行测量4次，测量结果见表2。 表2水样中总氮回收率测量结果 序号 黼 姜加标 等m加g标量L-mg Lmg Lmg L。 根据表2结果，用紫外分光光度法测定水中总氮的加 标回收率可保证在95105范围之内，完全符合方法 中的规定，说明该方法有很好的准确度。 23标准样品的测定结果 水利部水环境监测评价研究中心编号为61119标准 样品的测定结果见表3，均在总氮标准值1240 1370 mgL范围之间，其相对标准偏差为1539。说明 本方法准确可靠。 3 结 语 应用紫外分光光度法测定水中的总氮，并测定了总 表3 总氮标准样品的测定结果 氮标准样品、加标回收率、标准曲线等，标准曲线的线性 相关系数在0999 9以上，加标回收率在950105O 之间，标准样品的测定结果均在总氮的标准值1240 1370 mgL范围之内，测定结果令人满意。且方法简单， 试剂用量少，操作简便，快速准确，灵敏度高，提高了工作 效率。 参考文献 1北京普析通用仪器有限责任公司紫外可见分光光 度计UCWin5使用指南K北京：北京普析通用仪 器有限责任公司，2002 2GB 1189489，总氮分析方法：紫外分光光度法s (编辑：杨文) 一851一 雠
